Praktikum Physikalische Messtechnik

Fachhochschule JenaFB SciTec

Versuche: 1 Stromung2 Temperatur3 Strahlung4 Partikel5 Brennweiten6 Schichtdickenmessung

Inhaltsverzeichnis

Laborordnung 4

Praktikumsordnung 5

Mustergliederung 7

1 Stromung 81.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.2 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81.3 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171.4 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191.5 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201.6 Anlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

2 Temperatur 272.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272.2 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272.3 Temperaturabhangigkeit eines metallischen Leiters . . . . . . . . . . . 272.4 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 292.5 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 302.6 Halbleiter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 302.7 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 312.8 Anlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

3 Strahlung 343.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 343.2 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 343.3 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 353.4 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373.5 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 383.6 Anlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

2

Inhaltsverzeichnis

4 Partikel 534.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 534.2 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 534.3 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 564.4 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 574.5 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 584.6 Anlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

5 Brennweiten 665.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 665.2 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 665.3 Durchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 685.4 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

6 Schichtdickenmessung 706.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 706.2 Anwendung in der mikroelektronischen Industrie . . . . . . . . . . . . 716.3 Versuchsdurchfuhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 716.4 Vorgehensweise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 726.5 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 746.6 Fehlerabschatzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 756.7 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

3

Laborordnung

1. Verantwortlich fur die Durchfuhrung des Praktikums im Labor sind Praktikums-leiter Prof. Dr. Ploss und die Laboringenieure. Den Weisungen dieser Personenist unbedingt Folge zu leisten. Bei studentischen Arbeiten im Labor ist die Anwe-senheit von mindestens zwei Personen zu gewahrleisten.

2. Das Essen und Trinken sowie das Abstellen von Flaschen, Tassen usw. ist nichterlaubt. Im Labor besteht Rauchverbot. Die Ablage von Kleidung auf Versuchs-flachen ist nicht gestattet. Kleidung kann uber die Stuhle gehangt werden, Taschenbitte im Regal abstellen.

3. Es ist nicht erlaubt, Gerate, Zubehor, Literatur oder andere Unterlagen ohne Er-laubnis des Verantwortlichen aus dem Labor zu entfernen.

4. Es ist nicht gestattet, eigene Software auf den Laborcomputern zu nutzen oderdort installierte Software zu kopieren.

5. Grundsatzlich durfen nur die eindeutig zum jeweiligen Versuch gehorenden Ge-rate in Betrieb genommen werden. Die Inbetriebnahme des Versuchsaufbaus darferst nach Kontrolle durch den Verantwortlichen und unter Beachtung der Bedie-nungsanleitung erfolgen.

6. Es ist unzulassig, Gerate ohne ausdruckliche Genehmigung zu offnen. SchadhafteGerate sind sofort zu melden. Es durfen keine beschadigten Gerate oder Verbin-dungsleitungen verwendet werden.

7. Hinweis-, Gebots- und Verbotsschilder sind zu beachten.8. Uberzeugen Sie sich vor Beginn aller Tatigkeiten von der Lage der Hauptschalter

bzw. NOT-AUS-TASTER. Der Zugang zu den Bedienelementen und die Flucht-wege durfen nicht verstellt werden. Bei Gefahrdung einer Person durch zu hoheBeruhrungsspannung ist der NOT-AUS-TASTER zu betatigen.

9. Jegliche Art von Unfallen ist sofort zu melden. Jeder ist verpflichtet, bei BedarfErste Hilfe zu leisten. Bei Brand- oder Katastrophenalarm ist den Weisungen derVerantwortlichen zu folgen.

10. Der nachste Feuerloscher und ein Sani-Kasten befinden sich im Gang. Bei Arbei-ten im Optik Labor gelten besondere Bestimmungen, die Ihnen Herr Bischoff vorVersuchsbeginn erlautert.

11. Bei Verstoßen gegen diese Laborordnung sind die verantwortlichen Personen be-rechtigt, den Teilnehmer aus den Laborraumen zu verweisen.

4

Praktikumsordnung

Das Praktikum kann erst begonnen werden, wenn die am ersten Praktikumstag durch-gefuhrte Belehrung uber die Laborordnung durch Unterschrift quittiert wurde.

VorbereitungTermine und die Reihenfolge der Versuche sind dem Aushang zu entnehmen. JederStudent muß zu Versuchsbeginn mit den theoretischen Grundlagen des Versuches hin-reichend vertraut sein. Der Umfang der zu erwartenden Kenntnisse ist in den Versuchs-anleitungen aufgefuhrt. Es wird erwartet, dass der Student mit den Grundzugen derVersuchsdurchfuhrung und dem Gang der Auswertung soweit vertraut ist, dass er denVersuch (unter Anleitung) selbstandig durchfuhren und die gemessenen Großen aus-werten kann. Ist die Vorbereitung unzureichend, kann der Versuch an dem betreffendenTag nicht durchgefuhrt werden. Die Versuche sollen gemeinsam (2-er Gruppen, max.eine 3-er Gruppe) bearbeitet werden. Legen Sie einen Protokollverantwortlichen festund wechseln Sie sich dabei ab.

Durchfuhrung der VersucheDas Praktikum beginnt punktlich zu den im Plan festgelegten Zeiten. 15 Minuten nachBeginn des Praktikums kann kein Versuch mehr begonnen werden.

Zunachst sind die zum Versuchsplatz gehorenden Gerate und Instrumente auf Vollstan-digkeit zu uberprufen. Fehlende oder beschadigte Gerate sind umgehend dem zustan-digen Betreuer zu melden. Alle Gerate und Instrumente verbleiben stets am Versuchs-platz.

Ihr Betreuer wird Sie in die Versuchsanordnung einweisen und dabei auch prufen, in-wieweit der Versuch vorbereitet wurde.

Eine genaue Beachtung der Hinweise zur Versuchsdurchfuhrung hilft, Schaden zu ver-meiden. Die Praktikanten haften fur Schaden, die sie durch Unachtsamkeit oder Nicht-beachten der Versuchs- bzw. Bedienungsanleitung verursacht haben. Auftretende Scha-den sind umgehend dem zustandigen Betreuer zu melden.

5

Inhaltsverzeichnis

Treten wahrend des Versuches Unklarheiten auf, wenden Sie sich bitte an den Betreuer.

Nach Abschluß der Versuchsreihen lassen Sie sich die Originaldaten vom Praktikums-leiter testieren. Nur so wird der Versuch als bearbeitet angerechnet. Der Arbeitsplatzsoll nach Beendigung des Versuches aufgeraumt und so verlassen werden, wie er vor-gefunden wurde.

VersaumnisseWird ein Versuch versaumt oder wegen unzureichender Vorbereitung nicht durchge-fuhrt, dann ist der Versuch an einem anderen Termin nachzuholen. Hierzu ist eineAbsprache mit dem Versuchsbetreuer und dem Praktikumsleiter erforderlich. Fehlt einPraktikant mehr als einmal unentschuldigt, so ist das gesamte Praktikum zu wiederho-len.

Muß ein Praktikant das Praktikum aus stichhaltigen Grunden unterbrechen, sollte erdies mit dem Leiter des Praktikums so rechtzeitig wie moglich besprechen.

ProtokollierungZu jedem Versuch ist pro Versuchsgruppe ein Protokoll anzufertigen. Der Inhalt desProtokolls soll nach der beigelegten Vorlage gegliedert sein. Das Protokoll ist mit einemDeckblatt (www.fh-jena.de/~ploss) zu versehen, das von allen Mitgliedern der Prakti-kumsgruppe unterschrieben sein muß. Die Abgabe der Protokolle hat innerhalb einerKalenderwoche ab dem Tag der Durchfuhrung beim Laboringenieur (bei dessen Abwe-senheit im Sekretariat PT) zu erfolgen.

Das Protokoll ist kein formeller Bericht. Es soll kurz und pragnant sein, nachvoll-ziehbar fur diejenigen, die mit der Materie vertraut sind. Ausfuhrliche Beschreibungensind nicht erforderlich, wesentliche Dinge (Motivation fur bestimmte Vorgehensweisen,mogliche Fehlerquellen, Beobachtungen, Schlußfolgerungen etc.) sollten notiert sein.Informationen, die wahrend der Durchfuhrung nicht protokolliert werden, sind verlo-ren.

TestatJeder Praktikumsteilnehmer erhalt bei erfolgreicher Absolvierung aller Versuche einenSchein. Dieser ist Voraussetzung fur das Erteilen der Fachnote.

6

Mustergliederung

Erlauterung der AufgabenstellungErlautern Sie das Versuchsziel und die Aufgabenstellungen laut Versuchsanleitung kurz.Schreiben Sie nicht die Anleitung ab.

DurchfuhrungBeschreiben Sie die verwendeten Messanordnungen, Messgerate und Hilfsmittel. Ge-hen Sie auch auf Methoden, Vorgehensweise, Probleme wahrend der Messungen, Para-meter und insbesondere Einstellungen an den Messgeraten ein.

Diese Beschreibungen sollen pragnant und so prazise sein, dass auf dieser Grundlageein Nachvollziehen des Versuches durch Dritte moglich wird.

AuswertungWerten Sie die einzelnen Aufgabenteile so aus, wie es in der Versuchsanleitung gefor-dert wird. Grundlage dafur ist ausschließlich das Originalprotokoll.

Die Auswertung soll eine sehr kritische Auseinandersetzung mit dem Versuch sein. Siemuß auf jeden Fall eine Einschatzung der Ergebnisse hinsichtlich moglicher Fehlerein-flusse und deren Ursachen enthalten. Wenden Sie unbedingt mathematische Verfahrenzur Datenauswertung an (lineare, polynomische Regressionen, statistische Methoden).

AnlagenMessprotokolle. Alle Messprotokolle mussen vom Praktikumsleiter oder Betreuer ab-gezeichnet sein.

7

1 Stromung

1.1 EinleitungFur die Bestimmung von Schadstoffemissionen aus industriellen Kaminen ist in derRegel neben der Bestimmung der Schadstoffkonzentrationen auch eine Messung derStromungsgeschwindigkeit notwendig, um den absoluten Schadstoffausstoß zu ermit-teln. In diesem Versuch sollen wichtige Methoden der Bestimmung der Stromungsge-schwindigkeit von Gasen vorgestellt werden.

1.2 GrundlagenExperimentelle Untersuchungen von Stromungsvorgangen an großraumigen Objekten,zu denen auch Schornsteine gehoren, machen Objektverkleinerungen erforderlich. DieVerhaltnisse am Objekt und am Modell sollen ahnlich sein, man fuhrt deshalb Krafte-verhaltnisse, dimensionslose Zahlen, ein und setzt diese am Modell und am realen Ob-jekt gleich.

1.2.1 Reynoldszahl

Re “v lν“

TragheitskraftZahigkeitskraft

“ρ v lη

(1.1)

ν “η

ρkinematische Zahigkeit (oder kinematische Viskositat)

η dynamische Viskositatρ Dichtev charakteristische Stromungsgeschwindigkeitl charakteristische Lange (Durchmesser bei kreisformigen

Querschnitt)

Die kinematische Zahigkeit fur Luft bei Normaldruck betragt

8

1.2 Grundlagen

• bei 20 °C: 15.1ˆ 10´6 m2 s´1

• bei 60 °C: 18.9ˆ 10´6 m2 s´1

Charakteristisch bedeutet, dass die Werte auf die Anordnung bezogen sind; fur ein glat-tes Rohr ist l “ 2 R und v “ vm die mittlere Stromungsgeschwindigkeit, aus der manden ihr proportionalen Volumenstrom 9V bestimmt.

9V “ż

v dA “ vm A ñ vm “2R2

Rż

0

vprq r dr (1.2)

Um die mittlere Stromungsgeschwindigkeit zu bestimmen, benotigt man Kenntnisseuber die Geschwindigkeitsverteilung bzw. das Stromungsprofil im Rohr. Dazu betrach-tet man ein Fluidelement als Zylinder (siehe Abbildung 1.1). Unter Beachtung des New-tonschen Reibungsgesetzes ergibt sich fur laminare Stromung:

vprq “1

4 ηpr2´ R2

qBpBs

(1.3)

9

Abbildung 1: Fluidelement als Zylinder

5.2.2. Gesetz von Hagen – PoiseuilleAus Gleichung 2 und Gleichung 3 ergibt sich das Gesetz von Hagen – Poiseuille:

¸¹·

¨©§

GG

K

GG

K

S

x

sp

8Rv

spR

8V

2

m

4

Gleichung 4

Der Durchfluß ist dem Druckgefälle ¸¹·

¨©§

GG

sp proportional. In der Praxis werden kaum

Meßgeräte verwendet, die direkt den Druckabfall messen und daraus denVolumenstrom bestimmen.

5.2.3. Laminare und turbulente StrömungenZunächst gehen wir von einer voll ausgebildeten laminaren Strömung aus (in derTechnik eher selten). Hierbei schieben sich koaxiale Schichten des Mediumsaneinander vorbei, ohne sich zu vermischen.Alle Teilchen bewegen sich auf geraden Bahnen parallel zur Achse des Rohres, dieGeschwindigkeit der Teilchen nimmt dabei von der Wand zur Mitte hin stetig zu(siehe Abbildung 2).

Abbildung 2: laminares Strömungsprofil

ds

p

dsspp GG

r

R

v

Rr

v(r)

vmax

r

R

v

p

ds

p`BpBs

ds

Abbildung 1.1 Fluidelement als Zylinder

9

1 Stromung

1.2.2 Gesetz von Hagen-Poiseuille

Aus (1.2) und (1.3) ergibt sich das Gesetz von Hagen-Poiseuille:

9V “ ´πR4 Bp8 η Bs

ñR2

8 η

ˆ

´BpBs

˙

(1.4)

Der Durchfluß 9V ist dem Druckgefalle ´pBpqpBsq proportional. In der Praxis werdenkaum Messgerate verwendet, die direkt den Druckabfall messen und daraus den Volu-menstrom bestimmen.

1.2.3 Laminare und turbulente Stromungen

Zunachst gehen wir von einer voll ausgebildeten laminaren Stromung aus (in der Tech-nik eher selten). Hierbei schieben sich koaxiale Schichten des Mediums aneinander vor-bei, ohne sich zu vermischen. Alle Teilchen bewegen sich auf geraden Bahnen parallelzur Achse des Rohres, die Geschwindigkeit der Teilchen nimmt dabei von der Wand zurMitte hin stetig zu (siehe Abbildung 1.2).

9

Abbildung 1: Fluidelement als Zylinder

5.2.2. Gesetz von Hagen – PoiseuilleAus Gleichung 2 und Gleichung 3 ergibt sich das Gesetz von Hagen – Poiseuille:

¸¹·

¨©§

GG

K

GG

K

S

x

sp

8Rv

spR

8V

2

m

4

Gleichung 4

Der Durchfluß ist dem Druckgefälle ¸¹·

¨©§

GG

sp proportional. In der Praxis werden kaum

Meßgeräte verwendet, die direkt den Druckabfall messen und daraus denVolumenstrom bestimmen.

5.2.3. Laminare und turbulente StrömungenZunächst gehen wir von einer voll ausgebildeten laminaren Strömung aus (in derTechnik eher selten). Hierbei schieben sich koaxiale Schichten des Mediumsaneinander vorbei, ohne sich zu vermischen.Alle Teilchen bewegen sich auf geraden Bahnen parallel zur Achse des Rohres, dieGeschwindigkeit der Teilchen nimmt dabei von der Wand zur Mitte hin stetig zu(siehe Abbildung 2).

Abbildung 2: laminares Strömungsprofil

ds

p

dsspp GG

r

R

v

Rr

v(r)

vmax

rR

vprq

vmax

Abbildung 1.2 Laminares Stromungsprofil

Aus Gleichung (1.3) folgt:

vmax,laminar “R2

4 η

ˆ

´BpBs

˙

(1.5)

vlaminarprq “ vmax,laminar

„

1´´ r

R

¯2

(1.6)

vm,laminar “vmax,laminar

2(1.7)

Das parabolische Profil (Gleichung (1.6)) gilt nach Reynolds fur Rohre bis zu Re “2320. Bei einer kritischen Geschwindigkeit vk hort der laminare Bewegungszustand auf.Jetzt vermischen sich standig benachbarte Schichten, der Hauptstromungsrichtung sind

10

1.2 Grundlagen

demnach unregelmaßige Querstromungen, welche man sich als Energieaustausch zwi-schen Achse und Rohrwand vorstellen kann, uberlagert. Die Stromungsgeschwindigkeitgleicht sich demnach uber den Querschnitt aus, fallt aber in der Nahe der Rohrwandstark ab. Die Geschwindigkeitsverteilung ist naherungsweise eine Potenzfunktion.

10

Aus Gleichung 3 folgt:

¸¹·

¨©§

GG

K

s

p

4

Rv

2

arminla max,Gleichung 5

2

vv

laminar max,

laminar m, Gleichung 6

»»¼

º

««¬

ª¸¹·

¨©§

2

arminla max,arminlaR

r1v)r(v Gleichung 7

Das parabolische Profil (Gleichung 7) gilt nach Reynolds für Rohre bis zu Re*=2320.

Bei einer kritischen Geschwindigkeit vk hört der laminare Bewegungszustand auf.

Jetzt vermischen sich ständig benachbarte Schichten, der Hauptströmungsrichtung

sind demnach unregelmäßige Querströmungen, welche man sich als

Energieaustausch zwischen Achse und Rohrwand vorstellen kann, überlagert. Die

Strömungsgeschwindigkeit gleicht sich demnach über den Querschnitt aus, fällt aber

in der Nähe der Rohrwand stark ab. Die Geschwindigkeitsverteilung ist

näherungsweise eine Potenzfunktion.

Abbildung 3: turbulentes Strömungsprofil

n

turbulent max,turbulentR

r1v)r(v ¸

¹·

¨©§ Gleichung 8

)2n()1n(

v2v

turbulent max,

turbulent ,m

Gleichung 9

Tabelle 1 (für glatte Rohre)

Die Rohrreibungszahl (Widerstandszahl) ist von der Reynoldszahl und der Rohr-

rauhheit abhängig. Der Differenzdruck kann mit Hilfe von O berechnet werden:

R

lvp

2

mUO

' Gleichung 10

Re Rohrreibungszahl O Potenz n

3970 0,04 0,1613

11200 0,03 0,1408

61000 0,02 0,1163

247000 0,015 0,1010

2,5106

0,01 0,0826

R r

v(r)

vmax rR

vprq

vmax

Abbildung 1.3 Turbulentes Stromungsprofil

vturbulentprq “ vmax,turbulent

´

1´rR

¯n(1.8)

vm,turbulent “2 vmax,turbulent

pn` 1qpn` 2q(1.9)

Tabelle 1.1 Reynoldszahl, Rohrreibungszahl und Exponent fur glatte Rohre

Re Rohrreibungszahl λ Exponent n

3907 0.04 0.161311200 0.03 0.140861000 0.02 0.1163247000 0.015 0.10102.5ˆ 106 0.01 0.0826

Die Rohrreibungszahl (Widerstandszahl) ist von der Reynoldszahl und der Rohrrauhheitabhangig. Der Differenzdruck kann mit Hilfe von λ berechnet werden:

∆p “λ ρ v2

m lR

(1.10)

11

1 Stromung

1.2.4 Direkte Messung der mittleren Stromungsgeschwindigkeit

In der Praxis werden Einpunkt- und Netzmessungen durchgefuhrt. Erstere setzen ei-ne ungestorte, vollausgebildete Rohrstromung zwischen Achse und Wand voraus. DieMessbedingungen fur eine Einpunktmessung lautet:

vprmq “ vm (1.11)

Setzt man Gleichung (1.11) in Gleichung (1.6) und Gleichung (1.7) ein, ergibt sich furdie laminare Stromung mit einem Messradius von:

rm,laminar “1?

2R (1.12)

Einsetzen von (1.11) in (1.8) und (1.9) ergibt fur die turbulente Stromung den Messra-dius:

rm,turbulent “ 0.77 R (1.13)

Bei einer Netzmessung wird das Geschwindigkeitsprofil mit einer Sonde punktformigabgetastet. Die mittlere Geschwindigkeit ergibt sich aus der zweifachen Integration uberden Radius r und den Winkel ϕ. In Abbildung 1.4 ist ein Schema zur Anordnung vonMesspfaden dargestellt.

11

5.2.4. Direkte Messung der mittleren StrömungsgeschwindigkeitIn der Praxis werden Einpunkt- und Netzmessungen durchgeführt. Erstere setzeneine ungestörte, vollausgebildete Rohrströmung zwischen Achse und Wand voraus.Die Meßbedingungen für eine Einpunktmessung lautet:

mm v)r(v Gleichung 11

Setzt man Gleichung 11 in Gleichung 6 und Gleichung 7, ergibt sich für die laminareStrömung ein Meßradius von:

R21r arminla ,m Gleichung 12

und für die turbulente Strömung ein Meßradius von:

R77,0r turbulent ,m Gleichung 13

Bei einer Netzmessung wird das Geschwindigkeitsprofil mit einer Sonde punktförmigabgetastet. Die mittlere Geschwindigkeit ergibt sich aus der zweifachen Integrationüber den Radius r und den Winkel M. In Abbildung 4 ist ein Schema zur Anordnungvon Meßpfaden dargestellt.

Abbildung 4: Anordnung von Meßpfaden bei der Netzmessung

Der Volumenstrom berechnet sich wie folgt:

³ ³ ¸¹·

¨©§

SM

¸¹·

¨©§MS

x 1

0

1

0

2

2d

Rrd),r(vR2V Gleichung 14

Bei ausreichend Ein- und Auslaufstrecken (im Versuch nur etwa 10cm) ist dieIntegration über den Winkel nicht unbedingt notwendig. Die mittlere Geschwindigkeitkann mit hinreichender Genauigkeit wie folgt bestimmt werden:

21

0m R

rd)r(vv ¸¹·

¨©§ ³ Gleichung 15

Wählt man die Meßstellen ri so aus, daß sich für die i – Ringzonen gleicheFlächeninhalte A ergeben, kann man die ermittelten Geschwindigkeiten viarithmetisch mitteln.

Messpfad 1

Messpfad 2

Messpfad 3

Radien 1-3Radien 1-3

Messpfad 1

Messpfad 2

Messpfad 3

Abbildung 1.4 Anordnung von Messpfaden bei der Netzmessung

Der Volumenstrom berechnet sich wie folgt:

9V “ 2 πR2

1ż

0

1ż

0

vpr, ϕq d´ r

R

¯

d´ ϕ

2 π

¯

(1.14)

12

1.2 Grundlagen

Bei ausreichend Ein- und Auslaufstrecken (im Versuch nur etwa 10 cm) ist die Integrati-on uber den Winkel nicht unbedingt notwendig. Die mittlere Geschwindigkeit kann mithinreichender Genauigkeit wie folgt bestimmt werden:

vm “

1ż

0

vprq d´ r

R

¯2(1.15)

Wahlt man die Messstellen ri so aus, dass sich fur die Ringzonen gleiche FlacheninhalteA ergeben, kann man die ermittelten Geschwindigkeiten vi arithmetisch mitteln.

12

Abbildung 5: Ringzonen

Tabelle 2: Radien der Ringzonen im Kanal

Die Anordnung der Meßstellen berücksichtigt das parabolische Profil, wasstrenggenommen nur für laminare Strömungen (Abbildung 2) gilt. In guter Näherung(bei 5 Ringzonen ist der Fehler kleiner 1%) kann diese Folge der Radien für dieMeßstellen auch für turbulente Strömungen angewendet werden.Man kann die Meßstellen auch nach der Log – Linear – Regel bestimmen, dermeßtechnische Aufwand verringert sich (weniger Meßpunkte bei gleicherGenauigkeit).

5.2.5. Strömungsmessung mit Ultraschall

5.2.5.1. Laufzeitdifferenzmessung nach dem Prinzip der MitführungEs werden alternierend Ultraschallimpulse in das Medium abgegeben. InAbhängigkeit vom Winkel und der Strömungsgeschwindigkeit ergeben sich durch„Mitnahme- und Bremseffekte“ unterschiedliche Signallaufzeiten. Die Zeitdifferenz istein Maß für die mittlere Strömungsgeschwindigkeit längs des Meßpfades.Dieses Verfahren wird im Versuch genauer betrachtet.

Nr. derRingzone

r/R Ringzone r/R Meßstelle

3 1 0,9122 0,816 0,7061 0,577 0,408

Radien für die Ringzonen

Radien für die Messstellen 1-3

3

nach der Schwerlinienregel

2 1

Radien fur die Ringzonen

Radien fur die Messstellen 1-3nach der Schwerlinienregel

Abbildung 1.5 Ringzonen

Die Anordnung der Messstellen berucksichtigt das parabolische Profil, was strengge-nommen nur fur laminare Stromungen (Abbildung 1.2) gilt. In guter Naherung (bei 5Ringzonen ist der Fehler kleiner 1 %) kann diese Folge der Radien fur die Messstellenauch fur turbulente Stromungen angewendet werden.

Man kann die Messstellen auch nach der Log-Linear-Regel bestimmen, der messtech-

13

1 Stromung

Tabelle 1.2 Radius der Ringzonen im Kanal

Nr. der Ringzonen rR Rinzone rR Messstelle

3 1 0.9122 0.816 0.7061 0.577 0.408

nische Aufwand verringert sich (weniger Messpunkte bei gleicher Genauigkeit).

1.2.5 Stromungsmessung mit Ultraschall

Laufzeitdifferenzmessung nach dem Prinzip der Mitfuhrung

Es werden alternierend Ultraschallimpulse in das Medium abgegeben. In Abhangigkeitvom Winkel und der Stromungsgeschwindigkeit ergeben sich durch ”Mitnahme- undBremseffekte“ unterschiedliche Signallaufzeiten. Die Zeitdifferenz ist ein Maß fur diemittlere Stromungsgeschwindigkeit langs des Messpfades. Dieses Verfahren wird imVersuch genauer betrachtet. 13

Abbildung 6: Skizze des Strömungskanals

Die Ausbreitungsgeschwindigkeit c eines akustischen Signals im fließenden Medium(relativ zu einem ruhenden Beobachter) ist gleich der Summe aus derSchallgeschwindigkeit cS und der mittleren Strömungsgeschwindigkeit vm.

ms vcc Geichung 16

Für die Signallaufzeiten ergeben sich:

ms1 vc

Lt

(mit dem Gasstrom) Gleichung 17

ms2 vc

Lt

(gegen den Gasstrom) Gleichung 18

tL2

cvvcvL2t

2s

m2m

2s

m '

|

' 2s

2m cv Gleichung 19

Um den Einfluß der Schallgeschwindigkeit auf das Meßergebnis zu eliminieren,rechnet man mit den reziproken Werten der gemessenen Zeiten.

1221 t1

t1

ttt

' Gleichung 20

Setzt man nun Gleichung 17 und Gleichung 18 ein, erhält man:

¸¹

ᬩ

§

'

1221

m t1

t1

2L

ttt

2Lv Gleichung 21

Die Laufzeiten werden beim verwendeten Gerät (Flowsick 101) nach demsogenannten „Leading – Edge“ Verfahren ermittelt. Hier werden Triggerschwellenbeim Empfangssignal festgelegt, an die Hüllkurve des Signals eine Tangenteangelegt und die Laufzeit aus dem Nulldurchgang bestimmt. Ein anderes Verfahrenist das sogenannte „Zero – Crossing“ Verfahren, bei dem der erste Nulldurchgangdes Empfangssignals die Laufzeit bestimmt.Neben der direkten Laufzeitmessung gibt es noch weitere Möglichkeiten, z.B.Impulsfolgefrequenzverfahren und Phasenverschiebungsverfahren.

L = 1,49 m

Messöffnung

D =2R= 2l=0,125m

Luft

p1 P2

L “ 1.49 m

p1 p2

D “ 2 R “ 2 l “ 0.125 m

Luft

Messoffnung

Abbildung 1.6 Skizze des Stromungskanals

Die Ausbreitungsgeschwindigkeit c eines akustischen Signals im fließenden Medium(relativ zu einem ruhenden Beobachter) ist gleich der Summe aus der Schallgeschwin-digkeit cs und der mittleren Stromungsgeschwindigkeit vm.

c “ cs ` vm (1.16)

14

1.2 Grundlagen

Fur die Signallaufzeiten ergeben sich:

t1 “L

cs ` vmmit dem Gasstrom (1.17)

t2 “L

cs ´ vmgegen den Gasstrom (1.18)

∆t “2 L vm

c2s ´ v2

mñ vm «

c2s

2 L∆t

`

v2m ! c2

s

˘

(1.19)

Um den Einfluß der Schallgeschwindigkeit auf das Messergebnis zu eliminieren rechnetman mit den reziproken Werten der gemessenen Zeiten.

∆tt1 t2

“1t1´

1t2

(1.20)

Setzt man nun Gleichung (1.17) und Gleichung (1.18) ein, erhalt man:

vm “L2∆t

t1 t2“

L2

ˆ

1t1´

1t2

˙

(1.21)

Die Laufzeiten der Schallimpulse durch den Kanal werden beim verwendeten Gerat(FLOWSIC 101) nach dem sogenannten ”Leading-Edge“ Verfahren ermittelt. Hier wer-den Triggerschwellen beim Empfangssignal festgelegt, an die Hullkurve des Signalseine Tangente angelegt und die Laufzeit aus dem Nulldurchgang bestimmt. Ein anderesVerfahren ist das sogenannte ”Zero-Crossing“ Verfahren, bei dem der erste Nulldurch-gang des Empfangssignals die Laufzeit bestimmt.

Neben der direkten Laufzeitmessung gibt es noch weitere Moglichkeiten, z. B. Impuls-folgefrequenzverfahren und Phasenverschiebungsverfahren.

Doppler-Verfahren

Ein Sendesignal konstanter Frequenz trifft auf von der Stromung mitgefuhrte Teilchenund erfahrt eine Frequenzverschiebung, welche ein Maß fur die Stromungsgeschwin-digkeit ist.

Drift-Verfahren

Bei diesem Verfahren stehen einem Sender mehrere in konstanten Abstanden angeord-nete Empfanger gegenuber. In Abhangigkeit von der Stromung wird die Signalampli-tude mehr oder weniger aus dem unmittelbar gegenuber liegenden Empfanger lateralverschoben.

15

1 Stromung

Stromungsmessung mittels thermischem Anemometer

Umstromt ein Medium einen aufgeheizten Widerstandsdraht, so kommt es zu einemstromungsabhangigen Warmeverlust. Der Heizstrom wird nachgeregelt, seine Große istdas Maß fur die Stromungsgeschwindigkeit. Standard Hitzdrahtsonden bestehen ausWolfram und sind mit einer Platin-Schutzschicht uberzogen. Der Messbereich kann bis800 °C und 350 m/s reichen. Neben dem Hauptsensor gibt es einen weiteren, der denEinfluß der Umgebungstemperatur kompensiert. Er ist im Windschatten angebracht. DieStromungsrichtung ist immer mit einem Pfeil gekennzeichnet.

• Vorteile– kleine Sonden, kleines Messvolumen– hohe Gangfrequenzen (bis 600 kHz) moglich, daher auch fur Turbulenzfor-

schung geeignet– einfache Messschaltung

• Nachteile– Methode ist nicht eingriffsfrei– Empfindlichkeit sinkt bei hoheren Geschwindigkeiten

1.2.6 Stromungsmessung mittels Flugelradanemometer

Zur Stromungsmessung in Wasser oder Luft sind Messflugel entwickelt worden, derenFlugelblatter einen festen oder verstellbaren Anstellwinkel zur Stromungsrichtung ha-ben. Aufgrund der Reibung ist das Gerat mit einem Faktor K zu kalibrieren, der vonder Dichte und Viskositat des Mediums abhangt. Die Abtastung der Drehzahl erfolgtmechanisch, photoelektrisch oder induktiv.

• Vorteile– robust, wartungsarm, hohe Lebensdauer

• Nachteile– reibungsabhangige Anlaufgeschwindigkeit– maßige Genauigkeit, besonders schlecht bei geringen Geschwindigkeiten

1.2.7 Stromungsmessung mittels Staudrucksonden

Diese Art von Sonden (auch pg-ps-Sonden genannt) werden bereits seit mehr als 200Jahren zur Bestimmung von Stromungsgeschwindigkeiten eingesetzt. Grundlage ist dieDruckbilanz nach Bernoulli:

pdynamisch “ pgesamt ´ pstatisch (1.22)

pdynamisch “ ρMediumv2

2(1.23)

16

1.3 Durchfuhrung

Gleichung (1.23) gilt nur fur v ă 100 m/s. Uber 2 getrennte Rohrchen werden pgesamt

und pstatisch einem Differenzdruckmesser zugefuhrt (Staurohr nach Prandtl).15

Abbildung 7: Skizze Staurohr

Wird als Differenzdruckmesser ein U – Rohr – Manometer verwendet, ergibt sich fürdie Strömungsgeschwindigkeit:

Medium

MediumlüssigkeitManometerf )(hg2v

U

UU Gleichung 24

Die Skala des im Versuch verwendeten Gerätes entspricht dieser Potenzfunktion.

5.3. DurchführungMachen Sie sich mit den vorhandenen Meßgeräten, der Software und den Gebläsenvertraut.

5.3.1. Bestimmung der StrömungsgeschwindigkeitenBestimmen Sie bei mindestens 7 unterschiedlichen Gebläseeinstellungen(Dynamikbereich 0 ... 7m/s) die mittleren Strömungsgeschwindigkeiten. BeachtenSie, daß die Gebläse ca. 2 min Anlaufzeit benötigen. Auch die Sendeverstärkungwird nur langsam nachgeregelt, beachten Sie entsprechende Wartezeiten. GehenSie nach der Gebläseeinstellung wie folgt vor:

- Einpunktmessung mit thermischem Anemometer (gelbe Markierung)- vmax mit thermischem Anemometer bestimmen (rote Markierung)- v1, v2, v3 an den Radien der Meßstellen bestimmen

r1 (schwarze Markierung)r2 (grüne Markierung)r3 (blaue Markierung)

Schutzkappe erst nach Einschalten und Abgleichen (Taste „zero“) des Gerätesentfernen. Speichern Sie 5 Werte (Taste „store“), die Taste „AVG“ (average) liefertdann den Mittelwert. Der Versuchsbetreuer erläutert Ihnen den Umgang mit demGerät.

- Meßwerte des Ultraschallgerätes notieren

Das Ultraschallgerät ist für Dauereinsätze in Schornsteinen konzipiert,dementsprechend groß sind die Zeitkonstanten, also sollten Sie bei Änderung derGebläseeinstellung entsprechend lange Einschwingzeiten der Regelung abwarten.

p statisch

p gesamt

Höhendifferenz h, p dynamisch

pgesamt

pstatisch

Hohendifferenz h, pdynamisch

Abbildung 1.7 Skizze Staurohr

Wird als Differenzdruckmesser ein U-Rohr-Manometer verwendet, ergibt sich fur dieStromungsgeschwindigkeit:

v “

d

2 g h pρManometerfl:ussigkeit ´ ρMediumq

ρMedium(1.24)

Die Skala des im Versuch verwendenten Gerates entspricht dieser Potenzfunktion.

1.3 DurchfuhrungMachen Sie sich mit den vorhandenen Messgeraten, der Software und den Geblasenvertraut.

1.3.1 Bestimmung der Stromungsgeschwindigkeiten

Bestimmen Sie bei mindestens 7 unterschiedlichen Geblaseeinstellungen (Dynamik-bereich 0 . . . 7 m/s) die mittleren Stromungsgeschwindigkeiten. Beachten Sie, dass dieGeblase ca. 2 min Anlaufzeit benotigen. Auch die Sendeverstarkung wird nur langsamnachgeregelt, beachten Sie entsprechende Wartezeiten. Gehen Sie nach der Geblaseein-stellung wie folgt vor:

• Einpunktmessung mit thermischem Anemometer (gelbe Markierung)• vmax mit thermischem Anemometer bestimmen (rote Markierung)• v1, v2, v3 an den Radien der Messstellen bestimmen

– r1 (schwarze Markierung)

17

1 Stromung

– r2 (grune Markierung)– r3 (blaue Markierung)

Schutzkappe erst nach Einschalten und Abgleichen (Taste ”zero“) des Gerates entfer-nen. Speichern Sie 5 Werte (Taste ”store“), die Taste ”AVG“ (average) liefert dann denMittelwert. Der Versuchsbetreuer erlautert Ihnen den Umgang mit dem Gerat.

• Messwerte des Ultraschallgerates notieren

Das Ultraschallgerat ist fur Dauereinsatze in Schornsteinen konzipiert, dementspre-chend groß sind die Zeitkonstanten, also sollten Sie bei Anderung der Geblaseeinstel-lung entsprechend lange Einschwingzeiten der Regelung abwarten.

• Stromungsgeschwindigkeit mit Flugelradanemometer ermitteln

Nach Einbringen des Gerates in die Stromung sollten Sie ca. 3 s Anlaufzeit abwarten,dann die Messung starten. Auch hier mussen sie mind. 3 s (minimale Integrationszeit)messen, dabei die Taste nicht loslassen und den Wert ablesen.

• Einpunktmessung mit Staurohr (gelbe Markierung)

Notieren Sie sich alle Messwerte in einer Tabelle.

1.3.2 Bestimmung der Schallgeschwindigkeiten

Bestimmen Sie bei einer konstanten Geblaseeinstellung (ca. 3 m/s) und mindestens 2unterschiedlichen Heizluftereinstellungen die Signallaufzeiten und die Temperaturen imKanal. Beachten Sie, dass der Temperaturausgleich mehrere Minuten dauert.

• 1. Messung bei Raumtemperatur durchfuhren• je eine weitere Messung bei 800 W und 2000 W Heizleistung• zu jeder Messung die Temperatur extern ermitteln (thermisches Anemometer)

Die Signallaufzeiten t1, t2 und die Differenz ∆t, sowie die Temperatur konnen unterMenu ”Diagnose Test“, ”Messprotokoll“ direkt angezeigt werden. Stellen Sie die Aus-gabe auf 1 /min und drucken Sie 3 Messzyklen aus. Ermitteln Sie danach die Signal-laufzeiten aus der grafischen Darstellung der Ultraschallimpulse im Menu ”Anzeige“,

”Signaldarstellung“. Wahlen Sie die Darstellung ”Hullkurve“. Sobald die Hullkurvendargestellt werden, speichern Sie diese mit der Tastenkombination Strg+Alt+Leertasteals GIF-Datei ab. Danach wechseln Sie in das Programm ”Paintshop Pro“ und konnendie Grafik wie folgt bearbeiten:

• Bild laden• Farbtiefe auf 1 Bit reduzieren (Menu Colors, Decrease color depth, 2 colors)• Negatives Bild erzeugen (Menu Colors, negative image)• Gerade an die Hullkurve legen und bis zur Zeitachse verlangern• Laufzeiten aus den Pixelkoordinaten des Schnittpunktes der Geraden mit der Zeit-

achse berechnen

18

1.4 Auswertung

• Grafik ausdrucken

Die Arbeitsschritte zeigt Ihnen Ihr Betreuer am PC.

1.4 Auswertung

1.4.1 Stromungsgeschwindigkeiten

1. Berechnen Sie die Empfindlichkeit der Laufzeitmessung, d. h. die Anderung dergemessenen Zeit pro Geschwindigkeitsanderung (in µs/ms´1) des Ultraschallver-fahrens fur den Versuchsaufbau bei Zimmertemperatur nach Gleichung (1.19)(c20 °C Luft « 343 m/s)

2. Bestimmen Sie die kritische Geschwindigkeit vk fur diesen Versuchsaufbau3. Stellen Sie fur eine Ihrer Messreihen den Zusammenhang zwischen Stromungsge-

schwindigkeit und dem Verhaltnis (rR) grafisch dar (siehe Abbildung 1.3), undzeichnen Sie die mittlere Stromungsgeschwindigkeit in dieses Stromungsprofilein

4. Berechnen Sie die mittleren Stromungsgeschwindigkeiten aus den Werten derNetzmessung und die jeweiligen Reynoldszahlen

5. Berechnen Sie die mittleren Stromungsgeschwindigkeiten aus den Maximalwer-ten

6. Tragen Sie in ein Diagramm die berechneten mittleren Stromungsgeschwindig-keiten der Netzmessung als vermeintlich genaueste Methode auf

7. Beurteilen Sie die verschiedenen Verfahren hinsichtlich ihrer Anwendbarkeit un-ter den gegebenen Bedingungen (Messbereiche, Empfindlichkeiten, Genauigkei-ten, Fehler . . . )

1.4.2 Schallgeschwindigkeiten

8. Stellen Sie Gleichungen (1.17) und (1.18) so nach cs um, dass Sie zur Berechnungder Schallgeschwindigkeit lediglich die gemessenen Zeiten t1 und t2, sowie dieMessstrecke L benotigen

9. Vergleichen Sie die so ermittelten Werte der Schallgeschwindigkeit mit den nachGleichung (1.25) berechneten theoretischen Werten und stellen Sie diese in Ab-hangigkeit von der Temperatur dar. (Normschallgeschwindigkeit c0 °C “ 331 m/s)

cpϑq “ c0

c

1`θ

273.15 °Ct (1.25)

19

1 Stromung

1.5 Literatur

/1/ Niebuhr, J., Lindner, G.: Physikalische Messtechnik mit Sensoren. Oldenbourg Ver-lag Munchen, Leipzig, 1996

/2/ Schrufer, E.: Elektrische Messtechnik. Hanser Verlag Munchen, Wien, 1992/3/ Grimsehl, E.: Lehrbuch der Physik, Bd. 1. Teubner Verlag Leipzig, 1985/4/ Fiedler, O.: Stromungs- und Durchflußmesstechnik. Oldenbourg Verlag Munchen,

Wien, 1992/5/ Auszug aus der Beschreibung des Gerates FLOWSIC 101 (am Platz)/6/ Beschreibung Thermisches Anemometer (am Platz)/7/ Beschreibung Flugelrad Anemometer (am Platz)/8/ VDI/VDE 2642 Ultraschall Durchflußmessungen von Fluiden in voll durchstromten

Rohrleitungen/9/ Gatke, J.: Durchflußmessung nach dem akustischen Laufzeitverfahren bei gestorten

Stromungsprofilen in zylindrischen Rohren. Technisches Messen tm (1999) 10/10/ Gatke, J.: Akustische Stromungs- und Durchflußmessung. Akad. Verlag Berlin,

1991/11/ Produktinformation Firma Sick

1.6 Anlagen

Gebrauchsanleitung und Prospekt Flugelradanemometer

Liegen am Versuchsplatz.

1.6.1 Gebrauchsanleitung und Prospekt thermisches Anemometer

Liegen am Versuchsplatz.

1.6.2 Beschreibung U-Rohr-Manometer

Liegt am Versuchsplatz.

1.6.3 Beschreibung Geblase

Liegt am Versuchsplatz.

Gebrauchsanleitung Ultraschallmessgerat FLOWSIC 101

Liegt am Versuchsplatz.

20

1.6 Anlagen

1.6.4 FLOWSIC 101 Gasgeschwindigkeitsmessgerat /11/

Messaufgaben

Fur die prazise Ermittlung der Durchflußmenge von Gasen in Leitungen gibt es vie-le Grunde. Als Mess- und Regelgroße ist sie in gleicher Weise Voraussetzung fur dieRegelbarkeit vieler Prozesse (z. B. in der Chemieindustrie) wie fur einen storungsfrei-en Anlagenbetrieb. Durch eine sehr zuverlassige und hochgenaue Messung lasst sichdie Effizienz vieler Prozesse deutlich steigern. Im Zuge der standig zunehmenden Pro-zessautomatisierung ist die Durchflußmessung eine wichtige Kenngroße ahnlich derTemperatur- oder Druckmessung. Dazu gilt es in steigendem Maße, in Feuerungsan-lagen die Abluftmenge zu messen. Insbesondere bei Sonderabfall- und Mullverbren-nungsanlagen ist diese Messung fur eine genaue Ermittlung des Emissionsverhaltens invielen Landern behordlich vorgeschrieben.

Gasgeschwindigkeitsmessung – kein Problem?

Geschwindigkeitsmessungen von Gasen oder Gas-Feststoffgemischen konnen – vor al-lem bei Kanalabmessungen uber 500 mm – mit großen Messproblemen verbunden sein.Hohe Temperaturen, die Befrachtung mit Stauben oder klebrigen Stoffen und die Nei-gung zur Kondensatbildung fuhren dazu, dass mechanisch oder thermisch messendeGerate oft nur eine begrenzte Standzeit und einen hohen Wartungsaufwand haben. Ent-sprechend hohe Betriebskosten sind damit die Folge.

Ultraschall, die Vorteile:

Die Messung auf Ultraschallbasis ist beruhrungslos, direkt und ohne bleibenden Druck-verlust. Da sich keine Teile unmittelbar im Gasstrom befinden, sind auch bei schwie-rigen Verhaltnissen sehr gute Betriebseigenschaften vorhanden. Daruber hinaus wirdautomatisch der Mittelwert der Geschwindigkeit bzw. des Durchflusses bestimmt.

Bisher wurden diese Vorteile – bedingt durch die guten Ubertragungseigenschaften –hauptsachlich zur Messung in flussigen Medien genutzt. Aufbauend auf der langjahri-gen Erfahrung im Bereich Gasmesstechnik ist es der Erwin Sick GmbH gelungen, nebendem bereits vorhandenen VELOS 500 fur große Kanaldurchmesser ein weiteres prazisesGasdurchfluß-Messsystem auf Basis Ultraschall zu entwickeln. Mit dem neuentwickel-ten FLOWSIC 101 steht ein vielseitig einsetzbares und sehr preisgunstiges Messgeratauch fur kleine Kanalabmessungen zur Verfugung.

21

1 Stromung19

Abbildung 8: Ultraschallmeßgerät Abbildung 9: Ultraschallmeßkopf

Bisher wurden diese Vorteile - bedingt durch die guten Übertragungseigenschaften -hauptsächlich zur Messung in flüssigen Medien genutzt. Aufbauend auf derlangjährigen Erfahrung im Bereich Gasmeßtechnik ist es der Erwin Sick GmbHgelungen, neben dem bereits vorhandenen VELOS 500 für große Kanaldurchmesserein weiteres präzises Gasdurchfluß-Meßsystem auf Basis Ultraschall zu entwickeln.Mit dem neuentwickelten FLOWSIC 101 steht ein vielseitig einsetzbares und sehrpreisgünstiges Meßgerät auch für kleine Kanalabmessungen zur Verfügung.Einsatzmöglichkeiten

x Anlagen der chemischen Industrie

x Verbrennungsanlagen

x Stahlerzeugung (Konverter, Schmelzöfen) und anderemetallurgische Bereiche

x Kokereien

x Baustoffindustrie (Zementwerke, Kalksandstein-, Gipsherstellung)

x Lebensmittelindustrie und Futtermittelproduktion

x Räuchereien

x Glasindustrie

x Gasturbinenanlagen

x Lüftungs- und KlimatechnikSystemfeatures

x berührungsfreie Messung von Gasgeschwindigkeiten mittelsUltraschall, gleichzeitige Messung der Gastemperatur

x digitale Meßwertverarbeitung, damit hohe Genauigkeit undgeringe Störempfindlichkeit

x flexible Verrechnungsmöglichkeiten.x am LC-Display wahlweise Anzeige von

- Gasgeschwindigkeit- Volumenstrom i.B. und i.N.- Temperatur

x Meßwertausgabe über Analogsignal (0/2/4 ... 20 mA)

x 4 Relaisausgänge für Statussignale Warnung, Wartung, Störungund Strömungsrichtung

x Binäreingang für Status Wartung

x RS 232-Schnittstelle zur menü-geführten Parametrierung per PC

x RS 422-Schnittstelle für DFÜ

Abbildung 1.8 Ultraschallmessgerat

19

Abbildung 8: Ultraschallmeßgerät Abbildung 9: Ultraschallmeßkopf

Bisher wurden diese Vorteile - bedingt durch die guten Übertragungseigenschaften -hauptsächlich zur Messung in flüssigen Medien genutzt. Aufbauend auf derlangjährigen Erfahrung im Bereich Gasmeßtechnik ist es der Erwin Sick GmbHgelungen, neben dem bereits vorhandenen VELOS 500 für große Kanaldurchmesserein weiteres präzises Gasdurchfluß-Meßsystem auf Basis Ultraschall zu entwickeln.Mit dem neuentwickelten FLOWSIC 101 steht ein vielseitig einsetzbares und sehrpreisgünstiges Meßgerät auch für kleine Kanalabmessungen zur Verfügung.Einsatzmöglichkeiten

x Anlagen der chemischen Industrie

x Verbrennungsanlagen

x Stahlerzeugung (Konverter, Schmelzöfen) und anderemetallurgische Bereiche

x Kokereien

x Baustoffindustrie (Zementwerke, Kalksandstein-, Gipsherstellung)

x Lebensmittelindustrie und Futtermittelproduktion

x Räuchereien

x Glasindustrie

x Gasturbinenanlagen

x Lüftungs- und KlimatechnikSystemfeatures

x berührungsfreie Messung von Gasgeschwindigkeiten mittelsUltraschall, gleichzeitige Messung der Gastemperatur

x digitale Meßwertverarbeitung, damit hohe Genauigkeit undgeringe Störempfindlichkeit

x flexible Verrechnungsmöglichkeiten.x am LC-Display wahlweise Anzeige von

- Gasgeschwindigkeit- Volumenstrom i.B. und i.N.- Temperatur

x Meßwertausgabe über Analogsignal (0/2/4 ... 20 mA)

x 4 Relaisausgänge für Statussignale Warnung, Wartung, Störungund Strömungsrichtung

x Binäreingang für Status Wartung

x RS 232-Schnittstelle zur menü-geführten Parametrierung per PC

x RS 422-Schnittstelle für DFÜ

Abbildung 1.9 Ultraschallmesskopf

Einsatzmoglichkeiten

• Anlagen der chemischen Industrie• Verbrennungsanlagen• Stahlerzeugung (Konverter, Schmelzofen) und andere metallurgische Bereiche• Kokereien• Baustoffindustrie (Zementwerke, Kalksandstein-, Gipsherstellung)• Lebensmittelindustrie und Futtermittelproduktion• Rauchereien• Glasindustrie• Gasturbinenanlagen• Luftungs- und Klimatechnik

Systemfeatures

• beruhrungsfreie Messung von Gasgeschwindigkeiten mittels Ultraschall, gleich-zeitige Messung der Gastemperatur

• digitale Messwertverarbeitung, damit hohe Genauigkeit und geringe Storempfind-lichkeit

• flexible Verrechnungsmoglichkeiten.• am LC-Display wahlweise Anzeige von

– Gasgeschwindigkeit– Volumenstrom i. B. und i. N.– Temperatur

• Messwertausgabe uber Analogsignal (0/2/4 ... 20 mA)• 4 Relaisausgange fur Statussignale Warnung, Wartung, Storung und Stromungs-

richtung• Binareingang fur Status Wartung

22

1.6 Anlagen

• RS 232-Schnittstelle zur menu-gefuhrten Parametrierung per PC• RS 422-Schnittstelle fur DFU• busfahige Messsonden (Sondenversion auf Anfrage)• automatischer Selbstabgleich• automatische Selbsttestfunktionen• einfache Installation, minimaler Wartungsaufwand• benutzerfreundliche Software

Auswerteeinheit:

Die Auswerteeinheit enthalt die Elektronik fur die Messwertverrechnung und Signal-Ein/Ausgabe, das LC-Display zur Anzeige der Messgroßen, die Statussignalisierunguber LED und die Bedientasten zur Auswahl von Messgroße und Geratestatus. Als se-rielle Schnittstellen stehen zur Verfugung:

• 2 x RS 485 fur Anschluß beider Sende-/Empfangseinheiten• RS 232 zur menugefuhrten Parametrierung uber PC• RS 422 fur Datenfernubertragung

Auf Anfrage konnen an eine Auswerteeinheit bis zu 8 Sende-/Empfangseinheiten (d. h.max. 4 Messstellen) angeschlossen werden. Dazu ist eine externe 24 V-Einspeisungerforderlich. Die minimale Ansprechzeit t90 multipliziert sich mit der Zahl der ange-schlossenen Messstellen. Da die Auswerteeinheit nur einen Analogausgang hat, ist hierder Einsatz der RCU-MS empfehlenswert.

Einbau/Montage

Der Einbauwinkel α kann in einem weiten Bereich variiert werden. Damit kann be-sonders bei vertikalen Kanalen mit großen Durchmessern die hoher gelegene Sende-/Empfangseinheit mit einem vorhandenen Podest erreicht werden, zusatzliche, teureMessbuhnen entfallen. Die Sende-/Empfangseinheiten sollten in Abhangigkeit vom Ka-naldurchmesser mindestens die Abstande H (s. Messprinzip) zueinander haben. Die sich

I H Bereich α

ă 1 m ă 2m α ă 30°1 . . . 2m ă 2m 30°ă α ă 45°2 . . . 4m ă 2m 45°ă α ă 60°

aus den Einbauverhaltnissen ergebenden Winkel konnen in der Software eingestellt wer-den. Die Sende-/Empfangseinheiten werden mit 4 Schrauben an den Einschweißflan-schen befestigt. Zur Demontage genugt das Losen dieser Schrauben, danach konnendie Sende-/Empfangseinheiten durch Drehen des Bajonettverschlusses leicht ausgebaut

23

1 Stromung

werden. Die Sende-/Empfangseinheiten werden von der Auswerteeinheit mit 24 V DCgespeist (max. 2 Sende-/Empfangseinheiten). Der Datenaustausch erfolgt uber eine 2-Drahtleitung (RS 485). Zur Optimierung der Kabellangen ist der Anschluß der Sende-/Empfangseinheiten nach folgenden Varianten moglich. Die maximale Kabellange zwi-schen Sende- und Empfangseinheiten und Auswerteeinheit betragt bei beiden Varianten500 m.

Inbetriebnahme und Wartung

Zur Einstellung der Parameter wird uber die RS 232-Schnittstelle ein Laptop ange-schlossen. Mit Hilfe des Programms MEPA-FLOWSIC werden Anlagedaten, Mess-bereich und Ansprechgeschwindigkeit eingestellt. Ein Nullpunktabgleich ist nicht er-forderlich. Er wird automatisch vom Messgerat (ohne Nullpunktvergleichsstrecke) aus-gefuhrt. Die Wartung des FLOWSIC beschrankt sich auf das Reinigen der Sende- undEmpfangseinheiten in einem an die Anlagebedingungen angepaßten Wartungsintervall.Im laufenden Betrieb bietet das Programm MEPA-FLOWSIC Unterstutzung zur Gerate-diagnose vor Ort.

Geschwindigkeitsmessung

Auf beiden Seiten des Gaskanals werden in einem bestimmten Winkel zur KanalachseUltraschallwandler eingebaut, die abwechselnd als Sender und Empfanger arbeiten. InAbhangigkeit von der Richtung und Stromungsgeschwindigkeit des Gases ergeben sichunterschiedliche Laufzeiten der jeweiligen Schallimpulse. In Vorwartsrichtung wird dieLaufzeit tv verkurzt, in der Gegenrichtung wird tr verlangert. Aus der Laufzeitdifferenzkann die Gasgeschwindigkeit unabhangig von Druck- und Temperaturverhaltnissen be-rechnet werden. Dieses Messverfahren liefert auch dann plausible Messwerte, wenn derGasstrom mit Staub, Kondensat oder anderen Stoffen beladen ist. Durch Multiplikationder Gasgeschwindigkeit mit dem effektiven Kanalquerschnitt ergibt sich die Durchfluß-menge.

Physikalische Grundlage der Temperaturmessung ist die Erfassung der Schallgeschwin-digkeit. Uber die mittlere Laufzeit der Schallimpulse kann damit die Gastemperatur be-stimmt werden. Mit dem Temperaturwert konnen Gasgeschwindigkeit bzw. Volumen-strom auf Normbedingungen umgerechnet werden. Das Messsystem besteht aus folgen-den Baugruppen:

• 2 Sende-/Empfangseinheiten mit Messsonde und Elektronikeinheit• Auswerteeinheit• Spullufteinheit

24

1.6 Anlagen

2 Technische Beschreibung

2.1 FunktionsprinzipDie Messung von Gasgeschwindigkeit und -temperatur erfolgt beimFLOWSIC 101 berührungslos mit Ultraschall-Impulsen.Es befinden sich keine Einbauten direkt im Gasstrom, dadurch ist dasMeßsystem verschleil3arm und ruft keine Druckminderung hervor.

Auf beiden Seiten eines Abgaskanals werden Sende-/Empfangseinheiten ineinem bestimmten Neigungswinkel zum Gasstrom montiert (Bild 2101).Die Sende-/Empfangseinheiten enthalten piezoelekthsche Ultraschallwandle~. die abwechselnd als Sender und Empfänger arbeiten.

Die Schallimpulse werden im Winkel a zur Strömungsrichtung des Gasesabgestrahlt. Im Abhängigkeit vom Wnkel a und der Gasgeschwindigkeit vei geben sich durch Mitnahme- bzw. Bremseffekte‘ unterschiedliche Lauf~e!ien für die jeweilige Schallrichtung (Formeln 2.1 und 2.2).

Die Laufzeiten der Schallimpulse unterscheiden sich dabei umso mehr, jehtlier die Gasgeschwindigkeit und je kleiner der Winkel zur Strörnungsn•:‘Mung ist.

Die Gasgeschwindigkeit wird aus der Differenz beider Laufzeiten unabhängig vom Wert der Schallgeschwindigkeit ermittelt. Änderungen der Schallgeschwindigkeit durch Druck- oder Temperaturschwankungen haben damit bei diesem Meßverfahren keinen Einflußauf die ermittelteGasgeschwindigkeit.

Ei = AbstandWandler ?JBin Strörnungsnchtung

~andIer A

iI~iL • GasgeschsindigkeiL in misL Meßpfad in mo Neigungs.vinkel in

Laufzeit des Schaiis in Richtung des GassutmesLaufzeit des Schalls in Gegennchtung des Gisstromes

Bii,j - i 1 unI L.onspnn;ip de~ Ii OVv51C 101

Abbildung 1.10 Messprinzip (v-Gasgeschwindigkeit, L-Messpfad, α-Neigungswinkel, tv und tr-Laufzeitdes Schalls in Richtung und Gegenrichtung des Gasstromes)

Sende-/Empfangseinheit

In den Sende-/Empfangseinheiten sind Ultraschallwandler enthalten. Standardmaßigwerden 45 kHz Wandler mit einer hohen Bandbreite eingesetzt. Zur optimalen Anpas-sung an solche Anwendungen wie Messung in Gasen mit großer Ultraschalldampfung(z. Bdurch hohe Staubbeladung) oder bei großen Messstrecken kann die Sende-/ Emp-fangseinheit wahlweise mit 23 kHz-Wandlern bestuckt werden. Zur Reinhaltung undKuhlung der Wandler wird Spulluft verwendet. Die Spulluftversorgung ist stromungs-technisch optimiert.

25

1 Stromung

.55

5

‘SW.

1•

••

e•

••

5•

5

5

5•

•1 •

•1.

••

•1

•—

••

5•

5 ••

•e

5

•—

1~•

~!‘~

•

-•

•

•5

1•

•

•

•1

•a

5

. 5

5

5 5

••

5

e

Abbildung 1.11 Systemkomponenten ds FLOWSIC 101

Messgroßen: - Gasgeschwindigkeit- Temperatur- Volumenstrom

Messbereich: 0 . . . 40 m/s, stufenlos einstellbarTypische Genauigkeit v: ˘0.4 m/sMessstrecke Wandler-Wandler: 0.5 . . . 5 m (1.49 m)Kanaldurchmesser: 0.3 . . . 4 m (0.125 m)Einbauwinkel: 30 . . . 60°(0°)T90 Zeit: 1 . . . 200 sGastemperatur: 0 . . . 350 °CMesswertanzeige: 2-zeiliges LCDStatusanzeige: LED

26

2 Temperatur

2.1 Einleitung

In allen verfahrens- und energietechnischen Prozessen ist die Einhaltung bestimmterTemperaturen von grundlegender Bedeutung fur den Prozessablauf. Daruber hinaus istdie Temperatur oft storende Einflußgroße, z. B. bei der Messung mechanischer Großen.Sensoren zur Temperaturmessung werden deshalb sowohl zur direkten Messung alsauch zur Kompensation benotigt. Bei den Aufnehmern mit elektrischem Ausgangssi-gnal werden Widerstandsthermometer, Thermoelemente und Strahlungspyrometer amhaufigsten eingesetzt.

2.2 Grundlagen

Die Internationale Temperaturskala von 1990 (ITS-90) erstreckt sich von 0.65 K bis zuden hochsten Temperaturen, die mit Hilfe des Planckschen Strahlungsgesetzes messbarsind. Sie stutzt sich auf 17 reproduzierbare Fixpunkte, denen Temperaturen zugeordnetsind, z. B. Erstarrungspunkt des Silbers bei 1234.93 K.

2.3 Temperaturabhangigkeit eines metallischen Leiters

Die Temperaturabhangigkeit ergibt sich durch die mit ansteigender Temperatur zuneh-mende Streuung der Leitungselektronen im Gitter. Sie bewirkt eine fast ideale lineareKennlinie.

Rpϑq “ R0p1` αϑq (2.1)

R0 Widerstand bei der Temperatur 0 °Cα relativer linearer Temperaturkoeffizient bei der Temperatur 0 °C

27

2 Temperatur

Zur genaueren Beschreibung der Kennlinie verwendet man nach DIN IEC 584 Polyno-me 3. Grades, fur Platin gilt dann z. B. im Temperaturbereich ´200 . . . 850 °C:

Rpϑq “ R0“

1` Aϑ` Bϑ2`Cpϑ´ 100 °Cqϑ3

‰

(2.2)

Der Koeffizient C ist fur Temperaturen uber 0 °C gleich 0, somit gilt:

Rpϑq “ R0`

1` Aϑ` Bϑ2˘

(2.3)

Der Pt Draht wird auf ein Hartglasrohr aufgewickelt und in ein weiteres Glasrohr ein-geschmolzen. Es werden 2 genormte Pt Hartglasthermometer hergestellt:

• Rp100 °CqRp0 °Cq “ 1.385 fur industrielle Anwendungen• Rp100 °CqRp0 °Cq “ 1.39250 fur Normalmessgerate (reinstes Pt)

Neben Platin werden noch Nickel und Kupfer als Ausgangsmaterialien verwendet, Ni-ckel hat einen sehr hohen Temperaturkoeffizienten von 0.00618 K´1, Kupfer eine fastideale lineare Kennlinie.

2.3.1 Temperaturabhangigkeit eines Halbleiters (NTC)

Thermistoren besitzen einen negativen Temperaturkoeffizienten, ihre Leitfahigkeit istim ”heißen Zustand“ hoher als im kalten. Es ist unerheblich, ob die Erwarmung in-folge eines Stromflusses oder durch Anderung der Umgebungstemperatur erfolgt. ZumEinsatz kommen Mischkristalle, z. B. Fe2O3 oder TiO2. Mit R0 “ RpT0q laßt sich dieTemperaturabhangigkeit naherungsweise wie folgt beschreiben:

RpT q “ R0 eB´

1T´

1T0

¯

(2.4)

Zur Ermittlung des ”B-Wertes“ wertet man 2 Messergebnisse bei 20 °C und 50 °C aus.Die Werte fur diese Materialkonstante liegen bei 1500 K. . . 5000 K. Zwischen dem re-lativen linearen Temperaturkoeffizienten des Thermistors und dem ”B-Wert“ bestehtfolgende Beziehung:

α “1

RpT qdRpT q

dT“

1

R0 eB´

1T´

1T0

¯

dˆ

R0 eB´

1T´

1T0

¯

˙

dT

“R0 eB

´

1T´

1T0

¯

`

´ BT 2

˘

R0 eB´

1T´

1T0

¯ “ ´BT 2

(2.5)

28

2.4 Durchfuhrung

Der Temperaturkoeffizient α wird in der Literatur mit ´6 % K´1 . . .´ 3 % K´1 angege-ben. Fur die Leitfahigkeit gilt analog:

κpT q “ κ0e´qeUk T (2.6)

κ0 Leitfahigkeit bei T0

qeU Aktivierungsenergie (in Ws)kB Boltzmann-Konstante 1.38062ˆ 10´23 Ws K´1

Die Aktivierungsenergie qeU ist bei der Eigenhalbleitung zum Uberwinden der Band-lucke, bei Storstellenhalbleitern zum Freisetzen des uberzahligen Elektrons oder Lochsnotwendig.

24

Die Temperaturabhängigkeit R(T) läßt sich näherungsweise wie folgt beschreiben:

Kelvin in aturNenntemper T

]K[ tetannsMaterialko ,"WertB" B

eR)T(R

0

T

1

T

1B

0

0

¸¹

ᬩ

§

Gleichung 29

Zur Ermittlung des „B – Wertes“ wertet man meistens 2 Messergebnisse bei 20 und

50°C aus. Die Werte für diese Materialkonstante liegen bei 1500 ... 5000K. Zwischen

dem relativen linearen Temperaturkoeffizienten des Thermistors und dem „B – Wert“

besteht folgende Beziehung:

2

T

1

T

1B

0

2

T

1

T

1B

0

T

1

T

1B

0

T

1

T

1B

0

T

B

eR

T

BeR

dTeR

eRd

dT)T(R

)T(dR

0

0

0

0

¸¹·

¨©§

¸¸

¹

·

¨¨

©

§

D¸¹

ᬩ

§

¸¹

ᬩ

§

¸¹

ᬩ

§

¸¹

ᬩ

§

Gleichung 30

Der Temperaturkoeffizient D wird in der Literatur mit –6 ...-3% / K angegeben.

Für die Leitfähigkeit gilt analog:

]KWs[ 1038062,1tetanonsK-Boltzmann k

]Ws[ gsenergieAktivierun Ue

e)T(

123

Tk

Ue

0

N N

Gleichung 31

Die Aktivierungsenergie eU ist bei der Eigenhalbleitung zum Überwinden der

Bandlücke, bei Störstellenhalbleitern zum Freisetzen des überschüssigen Elektrons

oder Lochs notwendig.

6.2.3. Thermopaare

Verbindet man zwei Materialien A und B an ihren

Enden durch Verdrillen, Löten, Schweißen, so erhält

man ein Thermopaar (Thermoelement). Bringt man die

Verbindungsstellen auf Meßtemperatur und Vergleichs-

temperatur, so entsteht eine Thermospannung

(Funktion 3. Grades), die der Temperaturdifferenz in

erster Näherung im Temperaturbereich 0...100°C

proportional ist.

ffizientSeebeckkoeKdT

dU

TTdT

dUU

th

.Vergl.Mess

th

th

Gleichung 32

Für größere Temperaturbereiche genügt mit hinreichender Genauigkeit eine

quadratische Regression. Der Seebeckkoeffizient ist leicht temperaturabhängig, für

Kupfer beträgt er z.B. 8 µV/K, bezogen auf Pt – Mittelwerte.

Material A

Material A

Mat

eria

l B

TVegl.

TMess

Uth

TMess.

TVergl.

Uth

Material A

Material A

Mat

eria

lB

Verbindet man zwei Materialien A und B an ihren Endendurch Verdrillen, Loten, Schweißen, so erhalt man einThermopaar (Thermoelement). Bringt man die Verbin-dungsstellen auf Messtemperatur und Vergleichs- tem-peratur, so entsteht eine Thermospannung (Funktion 3.Grades), die der Temperaturdifferenz in erster Naherungim Temperaturbereich 0...100 °C proportional ist.

Uth “dUth

dTpTMess. ´ TVergl.q (2.7)

dUth

dT“ K Seebeckkoeffizient

Fur großere Temperaturbereiche genugt mit hinreichender Genauigkeit eine quadra-tische Regression. Der Seebeckkoeffizient ist leicht temperaturabhangig, fur Kupferbetragt er z. B. 8 µV K´1, bezogen auf Pt-Mittelwerte. Andere Seebeckkoeffizientenkonnen der thermoelektrischen Spannungsreihe (siehe Anlage) entnommen werden. Umnicht alle Proportionalitatsfaktoren K fur die unterschiedlichsten Werkstoffkombinatio-nen angeben zu mussen, wurden die Empfindlichkeiten der einzelnen Materialien ge-genuber Pt ermittelt.

2.4 DurchfuhrungSie sollen die Temperaturabhangigkeit eines elektrischen Widerstandes und eines Halb-leiterwiderstandes untersuchen. Im 2. Versuchsteil weisen Sie den Seebeck-Effekt an 2unterschiedlichen Thermopaaren nach.

29

2 Temperatur

2.4.1 Temperaturabhangigkeit der elektrischen Leitfahigkeit

Bestimmen Sie nacheinander die Temperaturabhangigkeit des Widerstandes des Halb-leiters und des Edelmetalls. Messen Sie hierzu mit Hilfe eines Digitalmultimeters denWiderstand im Bereich von Zimmertemperatur bis 200 °C fur den Halbleiterwiderstandund bis zu 360 °C fur den Edelmetallwiderstand. Nehmen Sie mindestens 10 Wertepaareauf. Benutzen Sie das Temperaturmessgerat von Testo.

Beachten Sie die Gebrauchsanweisung, HL-Widerstand nur bis 200 °C erwarmen!

2.4.2 Thermoelement

Fullen Sie die Becherglaser mit Eiswasser. Stellen Sie ein Becherglas in das Dewargefaßund schichten Sie Eis zwischen Isolierung und Becherglaswand. Stellen Sie das andereBecherglas uber den Brenner.

Thermoelement Kupfer/Konstantan

Wahlen Sie das Thermopaar Cu/CuNi aus und bringen Sie die Kontaktstellen in dasEiswasser. Schließen Sie die Cu-Thermoschenkel an das µV-Meter an. Eichen Sie dasCu/CuNi-Thermoelement, indem Sie Thermospannung als Funktion der Temperatur imBereich von 0 ă ∆T ă 100 K aufnehmen (mind. 10 Wertepaare). Die Temperatur wirdmit den Flussigkeitsthermometern bestimmt.

Unbekanntes Thermoelement

Wiederholen Sie die Messung mit dem anderen Thermopaar.

2.5 Auswertung

2.5.1 Edelmetall

• Ermitteln sie durch Ausgleichsrechnung aus Ihren Messwerten den widerstand R0

und den Temperaturkoeffizienten α.• Tragen Sie den normierten Widerstand (RR0) des Edelmetalls gegen T auf.• Um welches Edelmetall handelt es sich?• Ist eine Regression durch ein Polynom 2. Grades erforderlich, um der Theorie

Rechnung zu tragen?

2.6 Halbleiter• Tragen Sie den normierten Widerstand (RR0) des Halbleiters gegen T in dasselbe

Diagramm wie den des Edelmetalls auf.

30

2.7 Literatur

• Vergleichen Sie Empfindlichkeit und Messbereich der beiden Sensoren.• Tragen Sie den Widerstand des Halbleiters logarithmisch gegen (1T ´1T0) auf,

und bestimmen Sie hieraus den ”B-Wert“ des Halbleitermaterials.• Berechnen Sie mit dem ermittelten ”B-Wert“ die Temperaturkoeffizienten fur den

von Ihnen gesuchten Temperaturbereich und stellen Sie die prozentuale Abhang-igkeit des Temperaturkoeffizienten von der Temperatur grafisch dar.

• Bestimmen Sie die Aktivierungsenergie qeU (in eV) fur die Ladungstragererzeu-gung (Tiefe der Storstelle).

2.6.1 Thermopaare

• Tragen Sie die erhaltenen Messwerte gegen die Temperaturdifferenz auf.• Bestimmen Sie die Thermokrafte (Quotient aus Thermospannung und Tempera-

turdifferenz) der Thermoelemente• Vergleichen Sie das Ergebnis der Eichung mit einem Literaturwert.• Um welches Thermopaar handelt es sich bei der zweiten Paarung?• Diskutieren Sie, ob eine Auswertung der nichtlinearen Koeffizienten sinnvoll ist,

und schatzen Sie die Fehler ab.• Diskutieren Sie mogliche Fehlerquellen.

2.7 Literatur

/12/ Niebuhr, J., Lindner, G.: Physikalische Messtechnik mit Sensoren. OldenbourgVerlag Munchen, Leipzig, 1996

/13/ Muller, R.: Grundlagen der Halbleiter-Elektronik. Springer Verlag Berlin, Heidel-berg, New York, 1995

/14/ Weichert, L.: Temperaturmessung in der Technik, Grundlagen und Praxis. ExpertVerlag Ehningen, 1992

/15/ Friedrich, W. [Begr.], Rohlfing, H. [Hrsg.]: Tabellenbuch Elektrotechnik, Elektro-nik Dummler, Bonn, 1993

/16/ Illberg, W.[Begr.], Kroetsch, M. [Hrsg.]: Physikalisches Praktikum fur AnfangerTeubner, Stuttgert, 1992

/17/ Schrufer, E.: Elektrische Messtechnik. Hanser Verlag Munchen, Wien, 1992/18/ Hering, E.: Elektronik fur Ingenieure. Springer Verlag Berlin, Heidelberg, New

York, 1998/19/ DIN IEC 584 Teil 2: Thermopaare Grenzabweichungen der Thermospannungen

Beuth Verlag Berlin, Wien, Zurich, 1992 (identisch mit IEC 60584-2 1982)

31

2 Temperatur

2.8 Anlagen

2.8.1 Spannungsreihe, Thermopaarungen

Die Beruhrungsspannung zwischen zwei Metallen beruht auf der unterschiedlichen ther-mischen Bewegung der Elektronen. Die thermische Bewegung der Elektronen und da-mit die Beruhrungsspannung nimmt mit der Temperatur zu (Seebeck-Effekt). Im supra-leitenden Bereich verschwindet die Thermospannung. Die Tabelle 2.1 gibt die Thermo-spannungen bei Paarung mit Platin an, die Temperaturdifferenz betragt 100 K.

Tabelle 2.1 Thermoelektrische Spannungsreihe

Positive Reihe: Stoff Spannung (`mV100 K)

Platin 0Aluminium 0.4Blei 0.45Platin / Rhodium (10 Rh) 0.65Rhodium / Iridium (66 Rh) 0.66Gold 0.7Kupfer 0.76Wolfram 0.8Eisen 1.9Nickel / Chrom (12.5 Cr) 2Nickel / Chrom (10 Cr 85 Ni) 2.55Antimon 4.8Silizium 45

Negative Reihe: Stoff Spannung (´mV100 K)

Platin 0Nickel 1.5Konstantan 3.5Wismut 6.5

Aus der Thermospannung kann die Temperaturdifferenz der Verbindungsstellen nachder Eichung sehr genau bestimmt werden.

32

2.8 Anlagen

Tabelle 2.2 Gebrauchliche Kombinationen von Werkstoffen zu Thermopaaren

`Schenkel Cu Fe NiCr PtRh´Schenkel CuNi CuNi Ni Pt

ϑMess. ´ ϑVergl. °C Thermospannung mv

´100 ´3.4 ´4.750 0 0 0 0

`100 `4.24 `5.37 `4.1 `0.643`400 `20.99 `22.15 `16.4 `3.351

33

3 Strahlung

3.1 EinleitungHaufig steht man in der Messtechnik vor dem Problem, dass die zu messende Großevon Storgroßen uberlagert ist. Deren Amplituden konnen weit uber der des Nutzsignalsliegen. So verschwindet ein schwaches Messsignal im Untergrund der Storsignale. EinVerfahren zur Eliminierung dieser Storgroßen ist die Lock-In-Technik. Damit konnenStorsignale, die um bis zu 5 Großenordnungen uber der Großenordnung des Messsignalsliegen, ausgeblendet werden.

3.2 Grundlagen

3.2.1 Lock-In-Technik

Ein Lock-In Verstarker ist ein Wechselspannungsmessgerat. Charakteristisch ist die ge-ringe Bandbreite, d. h. nur spektrale Anteile bei oder sehr nahe an der Messfrequenzwerden gemessen. Storungen werden deshalb sehr wirkungsvoll unterdruckt. Die Mess-frequenz wird dem Lock-In Verstarker durch ein Referenzsignal mitgeteilt.

Eine zu messende harmonische Wechselspannung ist charakterisiert durch AmplitudeUR und Phasenwinkel ϕ gegen das Referenzsignal. Zusatzlich zum Phasenwinkel ϕkann das Referenzsignal um einen einstellbaren Phasenwinkel α verschoben werden.Insgesamt:

Uptq “ UR cosωt ` ϕ` α (3.1)

Mit den Additionstheorem

cospa` bq “ cos a cos b´ sin a sin b (3.2)

ergibt sich

Uptq “ UR cospϕ` αq cosωt ´ UR sinpϕ` αq sinωt“ UX cosωt ´ UY sinωt

(3.3)

34

3.3 Durchfuhrung

mit

UX “ UR cospϕ` αq (3.4)UY “ UR sinpϕ` αq (3.5)

Ein einkanaliger Lock-In Verstarker misst UX. Ein zweikanaliger Lock-In Verstarkerenthalt zwei Messkanale, so dass gleichzeitig UX und UY gemessen werden. Besonderskomfortable Gerate konnen aus UR aus UX und UY berechnen (U2

R “ U2X ` U2

Y).

Intern arbeiten Lock-In Verstarker nach einem der folgenden Verfahren:

• Gleichrichtung des modulierten Messsignals mittels eines phasenempfindlichenSynchrongleichrichters (Umschalter, der auf Frequenz und Phase des Messsignalssynchronisiert wird) und anschließende Glattung uber einen Tiefpaß

• Multiplikation des modulierten Messsignals mit einer Sinuswechselspannung der-selben Tragerfrequenz und anschließende Glattung uber einen Tiefpaß

Gleichspannungen kann ein Lock-In Verstarker nicht messen. Gleichsignale mussendeshalb ggf. moduliert werden. In unserem Versuch wird die IR-Strahlung durch ein Un-terbrecherrad (Chopper) moduliert. Das Referenzsignal stammt von einer Lichtschran-ke, die mit dem gleichen Chopper unterbrochen wird. Bei der Auslegung des Messauf-baus muß darauf geachtet werden, dass nur die Messgroße selbst moduliert wird, da jedeevtl. mitmodulierte Storgroße (z. B. Streulicht) zusammen mit der Messgroße verstarktwird.

(Weiterfuhrende Beschreibungen entnehmen Sie bitte /24/)

3.2.2 Thermosaule (Bolometer)

Thermosaulen enthalten mehrere Thermoelemente, die in Serie geschaltet sind. Ihr Vor-teil besteht darin, dass sie als fast ideale Schwarze Empfanger wirken, d. h. ihre Emp-findlichkeit im IR-Bereich ist nahezu konstant. Ihr Nachteil ist ihre lange Einstellzeit(Zeitkonstante), die im Bereich 10 ms. . . 1 s liegt.

3.3 Durchfuhrung

Im Versuch wird die Infrarotstrahlung eines stromgeheizten Siliziumcarbid-Bugels miteiner Thermosaule gemessen. Standard-Betriebsspannung fur den IR-Strahler ist 8 V.Der Strom darf 2 A nicht uberschreiten. Stellen Sie deshalb am Netzgerat die Strom-begrenzung auf 2 A ein (Kurzschluss), bevor Sie den IR-Strahler anschliessen.

35

3 Strahlung

3.3.1 Umgang mit dem Lock-In-Verstarker

Heizen Sie den IR-Strahler durch Anlegen einer Spannung von 8 V (Strombegrenzungauf 2 A). Stellen Sie die Thermosaule mit minimalem Abstand vor den IR-Strahler. Be-nutzen Sie Sensor Nr. 2. Stellen Sie die Hohe des benutzten Sensors uber der Tischplatteetwa auf die Hohe des IR-Strahlers ein, so dass der Strahlengang parallel zur Tischober-flache ist.

• Messen Sie die Ausgangsspannung mit Oszilloskop und Multimeter. Blenden Sieden Strahl manuell ein und aus. Schalten Sie den Chopper ein, und erhohen Sie dieChopperfrequenz, verandern Sie anschließend auch den Abstand der Thermosaulevon der IR-Quelle.

• Betrachten Sie jeweils die Messsignale, und notieren Sie die Beobachtungen• Skizzieren Sie jeweils den zeitlichen Verlauf des Sensorsignals fur Chopperfre-

quenzen von ungefahr 0.1 Hz und 10 Hz.• Messen Sie nun mit dem Lock-In-Verstarker: Parameter Lock-In: Messbereich

1 mV, Zeitkonstante 1 s, Signal Input: A, Coupling: DC, Slope: 12 dB/oct• Wahlen sie eine Frequenz von ungefahr 8 Hz. Justieren Sie die Phase so, dass

die x-Komponente des Ausgangssignals 0 wird (Simulation eines 1-kanaligenLock-In-Verstarkers, siehe auch Anhang 3.6.8)

• Schieben Sie die Phase um 90° und lesen sie dann die x-Komponente ab. Dabeimuss die y-Komponente des Ausgangssignals « 0 werden

• Messen Sie nun die Komponenten bei einer beliebigen Phasenlage und berechnenSie die Amplitude.

3.3.2 Abhangigkeit des Ausgangssignals von der Chopperfrequenz

Messen Sie die Ausgangsspannung bei Chopperfrequenzen zwischen 0.1 Hz und 60 Hz.Variieren Sie die Frequenz in Schritten von etwa Faktor 2.

3.3.3 Abhangigkeit des Ausgangssignals vom Abstand derThermosaule

Stellen Sie eine geeignete Chopperfrequenz ein (siehe 3.3.2) und messen Sie die Aus-gangsspannung bei Abstanden von 10 . . . 100 cm zwischen Strahler und Thermosaule.Nehmen Sie mindestens 10 Wertepaare bei aussagekraftigen Abstanden auf.

3.3.4 Abhangigkeit des Ausgangssignals von der elektrischenLeistung

Stellen Sie die Thermosaule wieder mit minimalem Abstand vor den IR-Strahler. Regelnsie die Spannung am IR-Strahler auf 0 V und warten Sie so lange, bis das Messsignal

36

3.4 Auswertung

verschwindet. Erhohen sie dann die Spannung in Stufen von 0.5 V bis auf 8 V. WartenSie jeweils ab, bis das Ausgangssignal des Sensors stationar wird. Messen Sie dann dasSensorsignal sowie den Strom, der durch den IR-Strahler fließt.

3.3.5 Abhangigkeit der Zeitkonstanten vom Fullgas

Wiederholen Sie die Messung von 3.3.2

• Benutzen Sie Sensor 1 (Fullgas Stickstoff)• Benutzen Sie Sensor 4 (Fullgas Xenon)

Achten Sie darauf, dass Sensor und Quelle exakt aufeinander ausgerichtet sind.

3.4 Auswertung

3.4.1 Umgang mit dem Lock-In-Verstarker

• Welche Schlußfolgerungen ziehen Sie aus den Beobachtungen der Messungen mitden Oszilloskopen bzw. dem Multimeter?

• Wie hoch sind die Betrage der x- und y-Komponenten bei justierter Phase, mini-maler Distanz und 8 Hz Chopperfrequenz?

• Schatzen Sie die auf die Thermosaule auftreffende Strahlungsleistung durch zweiverschiedene Uberlegungen ab. 1) Nehmen sie an, dass die vom IR-Strahler auf-genommene elektrische Leistung isotrop abgestrahlt wird. 2) Benutzen sie dieim Datenblatt gegebene Empfindlichekeit der Thermosaule (Empfindlichkeit derThermosaule siehe /25/, TS-100, Fullgas ist Krypton)

• Welcher Temperaturdifferenz zwischen Messelement und Vergleichselement ent-spricht das? (Thermospannung der verwendeten Materialien: Tabelle 2.1, S. 32)

• Das IR-Signal ist durch den Chopper annahernd rechteckformig moduliert. Wel-chen Einfluß hat dies auf das Messergebnis im Vergleich zu beispielsweise si-nusformiger Modulation?

3.4.2 Abhangigkeit des Ausgangssignals von der Chopperfrequenz

Stellen Sie die Sensorspannung als Funktion der Chopperfrequenz doppelt logarith-misch dar (Ubertragungskennlinie, Papier liegt am Platz, wenn Sie keinen PC zur Aus-wertung benutzen wollen).

• Welches Ubertragungsverhalten zeigt die Thermosaule? (Analogie zu Filtern inder Elektrotechnik?)

• Wie hoch ist die ´3 dB-Grenzfrequenz?• Wie groß ist die Zeitkonstante? (Vergleich mit /25/)• Welche Aussagen lassen sich aus der Zeitkonstante fur den Einsatz von Bolome-

tern ableiten?

37

3 Strahlung

3.4.3 Abhangigkeit des Ausgangssignals vom Abstand derThermosaule

Tragen Sie die Ausgangsspannung als Funktion der Distanz wieder in doppelt loga-rithmischer Darstellung auf. Welche Abhangigkeit erkennen Sie aus dem Diagramm,welche Gesetzmaßigkeit steckt dahinter?

3.4.4 Abhangigkeit des Ausgangssignals von der Heizleistung

Stellen Sie das Ausgangssignal in Abhangigkeit von der Heizleistung dar. BeschreibenSie die Abhangigkeit qualitativ.

3.4.5 Abhangigkeit der Zeitkonstanten vom Fullgas

Ermitteln Sie analog zu 3.4.2 die Zeitkonstante der einzelnen Sensoren, vergleichen Siediese untereinander, und erklaren Sie evtl. Differenzen.

3.4.6 ”Unbekannte Sensoren“ Nr. 1 und Nr. 5

Vergleichen Sie die gemessenen Thermospannungen mit denen der Sensoren 2–4 beianalogen Messbedingungen. Wie erklaren Sie sich evtl. vorhandene Differenzen? Be-nutzen Sie fur Ihre Argumentation die Datenblatter im Anhang.

3.5 Literatur

/20/ Niebuhr, J., Lindner, G.: Physikalische Messtechnik mit Sensoren. OldenbourgVerlag Munchen, Leipzig, 1996

/21/ Ehrhard, D.: Verstarkertechnik. Vieweg Verlag Braunschweig, 1992/22/ Friedrich, W. [Begr.], Rohlfing, H. [Hrsg.]: Tabellenbuch Elektrotechnik, Elektro-

nik, Dummler, Bonn, 1993/23/ Manual Chopper (Firma Scientific Instruments)/24/ Manual Lock-In Verstarker (Firma Stanford Research)/25/ Datenblatter Thermosaulen (Firma IPHT Jena)/26/ Tabelle Thermospannungen (Quelle: Friedrich, W.: Tabellenbuch Elektrotechnik,

Fachbuchverlag Leipzig, 1976, S. 149)/27/ Reeb, W.: Rauschbekampfung mit Lock-In Verstarkern Firmenzeitschrift der Laser

Components GmbH, 12.1998

38

3.6 Anlagen

3.6 Anlagen

3.6.1 Prospekt und Handbuch fur SR 830

Prospekt und Handbuch finden Sie am Versuchsplatz.

3.6.2 Handbuch fur Oszilloskop HM 1507-2

Das Handbuch liegt am Versuchsplatz.

39

3 Strahlung

3.6.3 Auszug Datenblatt und Beschreibung TS-72

Features

• High sensitivity• Rugged construction• Low cost• Broad spectral response• Self-generating voltage• No bias required• No 1 f noise• Ambient temperature operation• High reliability• Hermetically sealed• Excellent long-term stability

Technical Description

The model TS-72 sensor is a miniaturised multijunction thermopile made by modernthin-film technology on Si wafers. It consists of 72 radially arranged junction pairsformed from evaporated antimony and bismuth thin films. The centrally located active(hot) junctions comprising the active area of 0.24 mm2 are blackened by metallic smokeor an interference absorption multilayer System.

The element is hermetically sealed in a small modified TO-5 package under an inert gasatmosphere. In the case of the metallic smoke absorbing layer the thermopile sensorsbroad and flat spectral response from UV to far lR is limited only by the transmissioncharacteristics of the window material selected. Standard window materials are KRS-5(0.6 . . . 40µ m) or band pass filter (8 . . . 14µm), other materials on request.

The output e.m.f. of the sensor is proportional to the temperature difference between theactive and the reference junctions. The thermopile requires no cooling and no bias vol-tage or current for Operation. It generates no 1 f noise but only the thermal resistance(Nyquist) noise. The sensor can be used for DC and low frequency AC measurements.

The model TS-72K is a compensated variant of the model TS-72 with all the sameParameters. It contains additionally a contact temperature sensor (e .g. a spreading re-sistance, IC, or thin-film resistor) near the thermopile reference (cold) junctions forcompensation ambient temperature changes (´20 . . . 70 °C) by including this additionalsensor in a special external circuit.

40

3.6 Anlagen

Typical Specifications TS-7233

TYPICAL SPECIFICATIONS TS-72

Active Area mm2 0.24 (0.5mm )Number of Junctions 72Resistance kȍ 10 ...25Resistance TC %/K -0.2 ...-0.4Noise Voltage nV/Hz1/2 d 20nVMax. Irradiance mW/mm2 12Filling Gas 1) N2 KryptonDC Responsivity 2) V/W 130...150 280Responsivity TC %/K -0.35...-0.55 -0.40...-0.65Time Constant ms 15...20 30... 40D* (500 K, DC)2) cm Hz1/2/W 4x108 7.5 x108

1) other filling gases : He, Ne, Xe 2) with Standard window KRS-5Spectral Response Flat from UV to FIR (dependent on Window

Material)Window Materials Standard: KRS-5; 8-14µm Filter

Other Materials on RequestField of View 83 ° (KRS-5 Window 4mm)Case TO-5 Package (modified)Operating Temperature - 20 ... + 70°CWeight 2grms

Window Material

KRS-5CaF2QuartzGlassSiliconBP FilterLWP Filter

useful SpectralRange (µm)

0.6 ... 420.2 ... 90.2 ... 30.4 ... 21.1 ... 158 ... 147.2 cut on

Transmission(%)

70909090d 55t 75t 75

APPLICATIONSx Non-Contact Temperature Measurementsx Radiometryx Imaging System Requiring Small Spot Size

41

3 Strahlung

3.6.4 Auszug Datenblatt und Beschreibung TS-100

Features

• High sensitivity• Rugged construction• Low cost• Broad spectral response• Self-generating voltage• No bias required• No 1 f noise• Ambient temperature operation• High reliability• Hermetically sealed• Excellent long-term stability

Technical Description

The model TS-100 sensor is a miniaturised multijunction thermopile made by modernthin-film technology. It consists of 100 radially arranged junction pairs formed fromevaporated antimony and bismuth thin films. The centrally located active (hot) junctionscomprising the active area of 1 mm2 are blackened by metallic smoke.

The element is hermetically sealed in a small modified TO-5 package under an inert gasatmosphere. The thermopile sensor’s broad and flat spectral response from UV to farIR is limited only by the transmission characteristics of the window material selected.Standard window materials are KRS-5 (0.6 . . . 40µm) or band pass filter (8 . . . 14µm),other materials on request.

The output e.m.f. of the sensor is proportional to the temperature difference betweenthe active and the reference junctions. The thermopile requires no cooling and no biasvoltage or current for operation. It generates no 1 f noise but only the thermal resistancenoise. The sensor can be used for DC and low frequency AC measurements.

The model TS-100K is a compensated variant of the model TS-100 with all the sa-me parameters. It contains additionally a contact temperature sensor (e. g. a spreadingresistance, IC, or thin-film resistor) near the thermopile reference (cold) junctions forcompensation ambient temperature changes (´20 . . . 70 °C) by including this additionalsensor in a special external circuit.

42

3.6 Anlagen

Typical Specifications TS-100

35

TYPICAL SPECIFICATIONS TS-100

Active Area mm2 1 (1.13mm )Number of Junctions 100Resistance kȍ 18 ...43Resistance TC %/K -0.2 ...-0.4Noise Voltage nV/Hz1/2 d 30nVMax. Irradiance mW/mm2 12Filling Gas 1) N2 KryptonDC Responsivity 2) V/W 60 ...70 100 … 125Responsivity TC %/K -0.35...-0.55 -0.40...-0.65Time Constant ms 40...50 70... 100D* (500 K, DC)2) cm Hz1/2/W 1x108 2 x108

1) other filling gases : He, Ne, Xe 2) with Standard window KRS-5Spectral Response Flat from UV to FIR (dependent on Window

Material)Window Materials Standard: KRS-5; 8-14 um Filter

Other Materials on RequestField of View 83 ° (KRS-5 Window 4mm)Case TO-5 Package (modified)Operating Temperature - 20 ... + 70°CWeight 2grms

Window Material

KRS-5CaF2QuartzGlassSiliconBP FilterLWP Filter

useful SpectralRange (µm)

0.6 ... 420.2 ... 90.2 ... 30.4 ... 21.1 ... 158 ... 147.2 cut on

Transmission(%)

70909090d 55t 75t 75

APPLICATIONSx Non-Contact Temperature Measurementsx Radiometryx Imaging System Requiring Small Spot Size

43

3 Strahlung

3.6.5 Auszug Datenblatt und Beschreibung TS-116

Features

• High sensitivity• Rugged construction• Low cost• Broad spectral response• Self-generating voltage• No bias required• No 1 f noise• Ambient temperature operation• High reliability• Hermetically sealed• Excellent long-term stability

Technical Description

The model TS-116 sensor is a miniaturised multijunction thermopile made by modernthin-film technology on Si wafers. It consists of 116 rectangularly arranged junctionpairs formed from evaporated antimony and bismuth thin films. The centrally located ac-tive (hot) junctions comprise an area of 0.25 mm2. The whole membrane (1.2ˆ1.2 mm2)supporting the active layers is coated with an interference absorption multilayer system.The element is hermetically sealed in a small TO-46 package under an inert gas atmo-sphere. Standard window material is a band pass filter (8 . . . 14µ m, other materials onrequest. The output e.m.f. of the sensor is proportional to the temperature differencebetween the active and the reference junctions. The thermopile requires no cooling andno bias voltage or current for operation. It generates no 1 f noise but only the ther-mal resistance (Nyquist) noise. The sensor can be used for DC and low frequency ACmeasurements. The model TS-116K is a compensated variant of the model TS-116 withall the same parameters. It contains additionally a contact temperature sensor (e. g. aspreading resistance, 1C, or thin-film Thermistors) near the thermopile reference (cold)junctions for compensation ambient temperature changes (´20 . . . 70 °C) by includingthis additional sensor in a special external circuit.

44

3.6 Anlagen

Typical Specifications TS-116

37

TYPICAL SPECIFICATIONS TS-116

Active Area mm2 1.44 (1.2mm x 1.2mm)Number of Junctions 116Resistance kȍ 60 ...65Resistance TC %/K -0.2 ...-0.4Noise Voltage nV/Hz1/2 d 33nVMax. Irradiance mW/mm2 12Filling Gas 1) N2 KryptonDC Responsivity 4) V/W 28 ...32 55 … 60Responsivity TC %/K -0.35...-0.55 -0.40...-0.65DC Output (38µW/mm2) mV 0.8 2) 3)

Time Constant ms 35...40 65... 75D* (500 K, DC)2) cm Hz1/2/W 1.1x108 2.1 x108

1) other filling gases : He, Ne, Xe 2) with Standard window 8 … 14µm3) 500K, 4) KRS-5 Window

Spectral Response Flat from 5.5 ... 10µm> 90 % from 5 ... 15um

Window Materials Standard: 8... 14µm FilterOther Materials on Request

Field of View 80 ° (KRS-5 Window 2.4mm)Case TO-46 PackageOperating Temperature - 20 ... + 70°CWeight <1grm

Spectral Absorbency of the Multilayer System

APPLICATIONSx Non-Contact Temperature Measurementsx Radiometryx Imaging System Requiring Small Spot Size

45

3 Strahlung

3.6.6 Design

In the experiments application, a single Beam is chopped by the outer row of slots, andthe reference output from the right BNC is used to lock the Lock-In amplifier to a chopfrequency. Note, that inner row of slots could be used, in which case the reference fromthe left BNC would be used. In either case, the REFERENCE MODE switch is in the“up” position.

38

7.6.5. DesignIn the experiments application, a single Beam is chopped by the outer row of slots,and the reference output from the right BNC is used to lock the Lock-In amplifier to achop frequency. Note, that inner row of slots could be used, in which case thereference from the left BNC would be used. In either case, the REFERENCE MODEswitch is in the “up” position.

Abbildung 13: Single Beam Experiment /23/

7.6.6. Abschnitt Lock – In – Verstärker SR510 aus /24/The Lock-In TechniqueThe Lock-In technique is used to detect and measure very small ac signals. A Lock-In amplifier can make accurate measurements of small signals even when thesignals are obscured by noise sources which may be a thousand times larger.Essentially, a Lock-In is a filter with an arbitrarily narrow bandwidth which is tuned tothe frequency of the signal. Such a filter will reject most unwanted noise to allow thesignal to be measured. A typical Lock-In application may require a centre frequencyof 10kHz and a bandwidth of 0.01 Hz This filter has a 0 of 106 - well beyond thecapabilities of passive electronic filtersIn addition to filtering, a Lock-In also provides gain. For example, a 10 nanovoltsignal can be amplified to produce a 10V output - a gain of one billion.All Lock-In measurements share a few basic principles. The technique requires thatthe experiment be excited at a fixed frequency in a relatively quiet part of the noisespectrum. The Lock-In then detects the response from the experiment in a verynarrow bandwidth at the excitation frequency.Applications Include km level light detection, Hall probe and strain gaugemeasurement, micro-ohm meters, C-V testing in semiconductor research, electronspin and nuclear magnetic resonance studies, as well as a host of other situationswhich require the detection of small ac signals.A Measurement ExampleSuppose we wish to measure the resistance of a material, and we have therestriction that we must not dissipate very much power In the sample. If theresistance is about 0.1 Q and the current is restricted to 1 µA then we would expect a100nV signal from the resistor. There are many noise signals, which would obscurethis small signal. 60Hz noise could easily be 1000 times larger, and dc potentialsfrom dissimilar metal junctions could be larger still.

Chopper Controller

SR 830 Lock-In

Detector

Reference Input f

IR Source

Chopper Wheel

TS-Sensors

Chopper Wheel

IR Source TS-Sensors

Reference Inputf

ChopperController

SR 830Lock-In

Detector

Abbildung 3.1 Single Beam Experiment /23/

3.6.7 Abschnitt Lock-In-Verstarker SR510 aus /24/

The Lock-In Technique

The Lock-In technique is used to detect and measure very small ac signals. A Lock-Inamplifier can make accurate measurements of small signals even when the signals areobscured by noise sources which may be a thousand times larger. Essentially, a Lock-Inis a filter with an arbitrarily narrow bandwidth which is tuned to the frequency of thesignal. Such a filter will reject most unwanted noise to allow the signal to be measured.A typical Lock-In application may require a centre frequency of 10 kHz and a bandwidthof 0.01 Hz. This filter has a 0 of 106 – well beyond the capabilities of passive electronicfilters

In addition to filtering, a Lock-In also provides gain. For example, a 10 nV signal canbe amplified to produce a 10 V output – a gain of one billion.

All Lock-In measurements share a few basic principles. The technique requires thatthe experiment be excited at a fixed frequency in a relatively quiet part of the noise

46

3.6 Anlagen

spectrum. The Lock-In then detects the response from the experiment in a very narrowbandwidth at the excitation frequency.

Applications Include km level light detection, Hall probe and strain gauge measurement,micro-ohm meters, C-V testing in semiconductor research, electron spin and nuclearmagnetic resonance studies, as well as a host of other situations which require the de-tection of small ac signals.

A Measurement Example

Suppose we wish to measure the resistance of a material, and we have the restrictionthat we must not dissipate very much power In the sample. If the resistance is about0.1 Q and the current is restricted to 1µA then we would expect a 100 nV signal fromthe resistor. There are many noise signals, which would obscure this small signal. 60 Hznoise could easily be 1000 times larger, and dc potentials from dissimilar metal junctionscould be larger still.

In the block diagram shown below we use a Vrms sine wave generator at a frequency ωr

as our reference source. This source is current limited by the 1 MΩ resistor to provide a1µA ac excitation to our 0.1Ω sample.

Two signals are provided to the Lock-In. The Vac reference is used to tell the Lock-Inthe exact frequency of the signal of interest. The Lock-In’s Phase-Lock Loop (PLL)circuits will track this input signal frequency without any adjustment by the user. ThePLL output may be phase shifted to provide an output of cos pωrt ` φq. A high gainac coupled differential amplifier amplifies the signal from the sample under test. Theoutput of this amplifier is multiplied by the PLL output in the Phase-Sensitive Detector(PM). This multiplication shifts each frequency component of the Input signal, ωs, bythe reference frequency, ωr, so that the output of the PSI) is given by:

Vpsd “ cos pωrt ` φq cos pωstq

“12

cos rpωr ` ωsq t ` φs `12

cos rpωr ` ωsq t ` φs .(3.6)

The sum frequency component is attenuated by the low pass filter, and only those dif-ference frequency components within the low pass filter’s narrow bandwidth will passthrough to the dc amplifier. Since the low pass filter can have time constants up to 100seconds, the Lock-In can reject noise, which is more than 0.0025 Hz away from thereference frequency input.

For signals, which are in phase with the reference, the phase control is usually adjustedfor zero phase difference between the signal and the reference. Maximising the outputsignal can do this. A more sensitive technique would be to adjust the phase to null thesignal. This places the reference oscillator at 90 degrees with respect to the signal. The

47

3 Strahlung

phase control can now be shifted by 90 degrees to maximise the signal. Alternatively,since the phase control is well calibrated, the phase of the signal can be measured byadding 90 degrees to the phase setting, which nulls the signal.

Understanding the Specifications

The table below lists some specifications for the SR510 Lock-In amplifier. Also listedare the error contributions due to each of these items. The specifications will allow ameasurement with a 2 % accuracy to be made in one minute.

We have chosen a reference frequency of 5 kHz so as to be in a relatively quiet part ofthe noise spectrum. This frequency is high enough to avoid low frequency ”1 f“ noiseas well as line noise. The frequency is low enough to avoid phase shifts and amplitudeerrors due to the RC time constant of the source impedance and the cable capacitance.

The full-scale sensitivity of 100 nV matches the expected signal from our sample. Thesensitivity is calibrated to 1 %. The instruments output stability also affects the measu-rement accuracy. For the required dynamic reserve, the output stability is 0.1 %°C. Fora 10 °C temperature change we can expect a 1 % error.

A front-end noise of 7 nV?

Hz will manifest itself as a 1.2 nVrms noise after a 10 secondlow-pass filter since the equivalent noise bandwidth of a single pole filter is 14 RC. Theoutput will converge exponentially to the final value with a 10 second time constant. Ifwe wait 50 seconds, the output will have come to within 0.70 % of its final value.

The dynamic reserve of 60 dB is required by our expectation that the noise will be athousand times larger than the signal. Additional dynamic reserve is available by usingthe band pass and notch filters.

A phase-shift error of the PLL tracking circuits will cause a measurement error equal tothe cosine of the phase shift error. The SR510 phase accuracy will not make a significantcontribution to the measurement error.

Specifications for the Example Measurement

Specification Value Error

Full Scale Sensitivity 100 nVDynamic Reserve 60 dBReference Frequency 5 kHzGain Accuracy 1 % 1 %Output Stability 0.1 %°C 1 %Front-End Noise ă 7 nV

?Hz 1.2 %

Output Time Constant ą 10 s 0.7 %Total RMS Error 2 %

48

3.6 Anlagen

Shielding and Ground Loops

In order to achieve the 2 % accuracy given in this measurement example, we will have tobe careful to minimise the various noise sources, which can be found in the laboratory.(See Appendix A for a brief discussion on noise sources and shielding) While intrinsicnoise (Johnson noise, 1 f noise and alike) is not a problem in this measurement. Othernoise sources could be a problem. Proper shielding can reduce these noise sources.

There are two methods for connecting the Lock-In to the experiment: the first methodis more convenient, but the second eliminates spurious pick-up more effectively.

In the first method, the Lock-In uses the ’A’ input in a “quasi-differential” mode. Here,the Lock-In detects the signal as the voltage between the centre and outer conductorsof the A input. The Lock-In does not force A s shield to ground, rather it is connectedto the Lock-Ins ground via a 10Ω resistor. Because the Lock-In must sense the shieldvoltage (in order to avoid the large ground loop noise between the experiment and theLock-In) any noise pickup on the shield will appear as noise to the Lock-In. For a lowimpedance source (as is the case here) the noise picked up by the shield will also appearon the centre conductor.

This is good, because the Lock-In’s 100 dB CMRR will reject most of this commonmode noise. However, not all of the noise can be rejected, especially the high frequencynoise, and so the Lock-In may overload on the high sensitivity ranges.

Quasi-Differential Connection

The second method of connecting the experiment to the Lock-In is called the “truedifferential” mode. Here, the Lock-In uses the difference between the centre conductorsof the A & B inputs as the input signal. Both of the signal sources are shielded fromspurious pick-up.

With either method, R is important to minimise both the common mode noise and thecommon mode signal. Notice that the signal source is held near ground potential in bothcases. A signal, which appears on both the A & B inputs, will not be perfectly cancelled:the common mode rejection ratio (CMRR) specifies the degree of cancellation. For lowfrequencies the CMRR of 100 dB indicates that the common mode signal is cancelled to1 part in 105, but the CMRR decreases by about 6 dB/octave (20 dB/decade) starting at1 kHz. Even with a CMRR of 105, a 10 mV common mode signal behaves like 100 nVdifferential signal.

True-Differential Connection

There are some additional considerations in deciding how to operate the Lock-In ampli-fier: Dynamic Reserve (DR) is the ratio of the largest noise signal that the Lock-In cantolerate before overload to the full-scale input. Dynamic reserve is usually expressed in

49

3 Strahlung

dB. Thus a DR of 60 dB means that a noise source 1000 times larger than a full scaleinput can be present at the input without affecting the measurement of the signal. A hig-her DR results in degraded output stability since most of the gain is DC gain after thephase sensitive detector. In general, the lowest DR, which does not cause an overload,should be used.

The Current Input has a 1 kΩ input impedance and a current gain of 106 Volts/Amp.Currents from 500 nA down to 100 fA full scale can be measured. The impedance of thesignal source is the most important factor to consider in deciding between voltage andcurrent measurements.

For high source impedances, (ą 1 MΩ) or small currents, use the current Input. Itsrelatively low impedance greatly reduces the amplitude and phase errors caused by thecable capacitance source impedance time constant. The cable capacitance should stillbe kept small to minimise the high frequency noise gain of the current preamplifier. Formoderate source impedances or larger currents, the voltage input is preferred. A smallvalue resistor may be used to shunt the source. The Lock-In then measures the voltageacross this resistor. Select the resistor value to keep the source bias voltage small whileproviding enough signal for the Lock-In to measure.

The Auto-Tracking Band pass Filter has a 0 of 5 and follows the reference frequen-cy. The pass band is therefore 115 of the reference frequency. The band pass filter canprovide an additional 20 dB of dynamic reserve for noise signals at frequencies outsidethe pass band. The filter also improves the harmonic rejection of the Lock-In. The se-cond harmonic Is attenuated an additional 13 dB and higher harmonics are attenuatedby 6 dB/octave more. You may wish to use the band pass filter and select a low dynamicreserve setting in order to achieve a better output stability. Since the processor can onlyset the band pass filter’s centre frequency to within 1 % of the reference frequency, thisfilter can contribute up to 50 of phase shift error and up to 5 % of amplitude error whenR is used. In addition, the band pass filter adds a few nanovolts of noise to the front endof the instrument when it is in use.

Line Notch Filters should be used in most measurement situations. The filters willreject about 50 dB of line frequency noise (about a factor of 300). If your referencefrequency is one octave away, then these filters will introduce a 100 phase shift error, anda few percent amplitude error. Their effect on your signal is negligible if your referencefrequency is more than two octaves away. The frequency range of the SR510 Lock-In amplifier extends from 0.5 Hz to 100 kHz. No additional cards are required for theinstrument to cover its full frequency range. The SR510 can be used to detect a signalat the reference frequency or at twice the reference frequency to allow for convenientmeasurement of the harmonic of the signal.

50

3.6 Anlagen

Noise measurement is a feature, which allows direct measurement of the noise den-sity of the signal at the reference frequency. This is a useful feature to assess at whatfrequency you should run your experiment.

Output Filters can have one pole (6 dB/octave) or two poles (12 dB/octave). A two-polefilter provides a signal to noise improvement over a single-pole filter due to its steeperroll off and reduced noise bandwidth. Single-pole filters are preferred when the Lock-Inis used in a servo system to avoid oscillation.

In many servo applications, no output filtering is needed. In this case, the SR510 maybe modified to reduce the output time constant to about 20µs. Contact the factory fordetails.

Ratio Capability allows the Lock-In’s output to be divided by an external voltage input.This feature is important in servo applications to maintain a constant loop gain, and inexperiments to normalise a signal to the excitation level.

Computer Interface allows a computer to control and to record data from the instru-ment. This is the single most important feature for extending the Lock-Ins capabilitiesand it’s useful lifetime. Measurements, which are impractical without a computer beco-me simple when a computer is, used to co-ordinate various parts of the experiment.

51

3 Strahlung

3.6.8 Rauschbekampfung mit Lock-In-Verstarkern /27/

42

7.6.7. Rauschbekämpfung mit Lock – In – Verstärkern /27/Sehr schwache und dabei auch noch hoffnungslos verrauschte Signale müssen nichtunentdeckt bleiben. Mit Hilfe der Lock-In Meßtechnik kann die Meßempfindlichkeit invielen Fällen um mehrere Größenordnungen gesteigert werden.

Der Grundgedanke bei der Lock-InMeßtechnik ist, das zu messendeSignal so zu präparieren, daß eseindeutig vom Rauschen unter-schieden werden kann. Eine pas-sende Elektronik filtert die Rausch-anteile heraus, selbst wenn dieseum ein Vielfaches stärker als dasschwache Nutzsignal sind. Rau-schen besteht definitionsgemäß ausstatistischen, unregelmäßigenSchwankungen, setzt sich also auseinem variierenden, breitbandigenFrequenzspektrum zusammen.Koppelt man nun das Nutzsignal aneine definierte Trägerwelle bekann-ter Frequenz und Phasenlage, läßtes sich vom Rauschanteil trennen.Dazu muß zunächst einmal eineReferenzfrequenz ZRef für die Trä-gerwelle zur Verfügung stehen. Inder optischen Meßtechnik wird bei-spielsweise oft die Intensität einerstabilen Lichtquelle sinusförmig mitZRef moduliert. Gemessen wird an-schließend die vom Meßobjektgestreute, transmittierte oder re-flektierte Lichtintensität, die im all-gemeinen weiterhin mit ZRef modu-liert bleibt. Die Information über dieMeßgröße steckt in der Amplitudedes auf den Detektor fallendenLichtsignals. Über den "Referenz-eingang" ist der Lock-In mit demReferenzsignalgenerator verbundenund erfährt somit, mit welcherFrequenz das Nutzsignal moduliertwird.

Wenn das Signal den Lock-In erreicht,durchläuft es zuerst einen program-mierbaren AC Verstärker, der es andie Eingangsdynamik der weiterenKomponenten anpaßt.Der folgende Bandpaß mit der Mitten-frequenz ZRef reduziert bereits dieersten Störsignal-Frequenzanteile, dieaußerhalb eines Intervalls um dieReferenzfrequenz liegen.Dann kommt das Herzstück des Lock-In Verstärkers: der Demodulator. Ermultipliziert das vorgefilterte Signalmit einem rechteckförmigen Wechsel-signal der gleichen Frequenz ZRef .Bei dieser Operation spielt derPhasenunterschied ) zwischenRechteck- und Meßsignal eine wich-tige Rolle. Nur wenn die beiden Sig-nale genau in Phase sind, erhält mandas maximale Ausgangssignal. An-sonsten bleiben Wechselanteile übrig,die sich bei der weiteren Verarbeitungz.T. neutralisieren und somit verlorengehen. Deswegen haben Lock-In’seinen Phasenschieber, über den sichdie Phasenlage der Referenzfrequenzmanuell oder automatisch demMeßsignal angleichen läßt.Durch die Multiplikation im Demodula-tor setzt sich das resultierende Signalaus Anteilen mit Summen- und Dif-ferenzfrequenz der beteiligten Signalezusammen. Da beide Frequenzengleich sein sollen, kann ein nach-folgender Tiefpaß bei ZDifferenz | 0 denkonstanten Anteil der welligen Gleich-spannung herausfiltern. Je tiefer dieGrenzfrequenz des Tiefpasses ist,desto besser werden all jene Signal-anteile unterdrückt, die nicht exakt mitder Referenzfrequenz moduliert sind.Allerdings erhöht sich dabeigleichzeitig die Zeitkonstante desFilters und somit auch die Meßzeit.

Signaländerungen, die schnellersind als die Zeitkonstante, könnendann nicht mehr erfaßt werden.Das Rauschen findet im Tief-paßfilter des Demodulators einjähes Ende. Genau wie statistischvon außen eingekoppelte Stö-rungen ist es nicht mit der Refe-renzfrequenz moduliert. Selbstnach der Multiplikation mit demRechtecksignal im Demodulatorbleibt das Rauschen eine Wech-selspannung, die den Tiefpaßnicht überwinden kann.Die letzte Stufe des Lock-Inbesteht aus einem program-mierbaren DC-Verstärker, der dasgeglättete Signal noch einmalverstärkt. Am Ausgang liegt nunim Idealfall eine rauschfreieGleichspannung vor, deren Größeproportional zur Amplitude desWechselsignals am Eingang desLock-In ist.Manche Lock-In Verstärker be-sitzen einen zweiten Demodu-latorkanal, dessen Referenzsignalum 90° phasenverschoben ist.Dadurch ergeben sich zweiGleichrichtwerte, die dem Real-und Imaginärteil eines komplexenWechselsignals entsprechen. Siekönnen am x- bzw. y-Kanal direktabgegriffen werden. Die Vektor-summe aus den Signalen beiderAusgänge wird Magnitude ge-nannt und ist unabhängig von derPhasendifferenz zwischen Meß-signal und Referenz. Wenn alsodie Phasenlage des Meßsignalsohne Bedeutung ist, liefert derVektorsummenausgang solcherZweiphasen Lock-In Verstärkerohne weitere Einstellungenjederzeit das optimale Signal.

t

U

Nutzsignal

Referenzsignal

Ausgang T iefpass

Ausgang Synchrongleichrichter

Signalverläufe am Lock-In, wenn Nutz- und Referenzsignal in Phase sind

Object

Response Function

Signal Eingang

Reference Eingang

Reference Ausgang Signal

Ausgang

'I

AC

DC

Referenz Komparator

Demodulator

Phase Shift

verrauschtes Nutzsignal

Prinzip Lock-In

52

4 Partikel

4.1 Einleitung

Dieser Versuch soll das Grundprinzip der optischen Partikelzahlung und Partikelgroßen-analyse demonstrieren. Partikelzahler oder Partikelzahlanalysatoren werden u. a. in derReinraumtechnik, der Aerosoltechnik und der Umwelttechnik eingesetzt. Die hierbeiauftretenden Partikelkonzentrationsbereiche unterscheiden sich um mehrere Großen-ordnungen. Entsprechend unterscheiden sich auch die Anforderungen an die Mess-gerate.

Allen optischen Partikelzahlern gemeinsam ist jedoch die Messung der Lichtstreuungam Einzelpartikel in einem kleinen Messvolumen. Man zahlt die Lichtimpulse, wahrendTeilchen ein Messvolumen passieren und bestimmt daraus die Partikelkonzentration.Aus der Intensitat des Streulichtes kann bei geeigneter Streugeometrie (Kugel), Wel-lenlange und Partikelgroße auf die unbekannte Partikelgroße geschlossen werden. Hier-fur muß der Partikelzahler mir definierten Aerosolen kalibriert werden. Als Prufaerosoldienen zerstaubte Latexsuspensionen definierter Korngroße. Eine solche Kalibriermes-sung soll in diesem Versuch durchgefuhrt werden.

4.2 Grundlagen

4.2.1 Streutheorie

Die Streulichtintensitat eines kugelformigen Partikels wird durch die Mie-Theorie be-schrieben. Die wichtigsten Punkte sollen hier in kurzer Form zusammengestellt wer-den. Die elektromagnetischen Wellen des einfallenden Lichtes regen die Elektronenim Streupartikel zu Schwingungen an. Die schwingenden Elektronen wirken ihrerseitsals Dipolantennen und senden Sekundarwellen aus. Das vom Streupartikel ausgesandteLicht entsteht somit aus der Uberlagerung der Sekundarwellen. Der grobe Verlauf derAbhangigkeit der Streulichtintensitat von der Teilchengroße laßt sich am besten bei derBetrachtung der Verhaltnisse fur sehr kleine und fur sehr große Partikel und fur Partikelin der Große der Wellenlange verstehen.

53

4 Partikel

Teilchendurchmesser d !Wellenlange λ (Rayleighbereich)

Die maximalen Abstande der Dipole im Teilchen sind klein gegen die Wellenlange.Alle Sekundarwellen uberlagern sich konstruktiv, d. h. es tritt keine Ausloschung auf.Die Amplitude der Streuwelle eines einzelnen Teilchens ist proportional zur Anzahl dermitschwingenden Dipole und damit proportional zum Volumen des Streupartikels. DieStreulichtintensitat I (Quadrat der Wellenamplitude) eines einzelnen Teilchens ist damitproportional zum Quadrat des Teilchenvolumens.

I 9 d6 (4.1)

Beispiel: Zigarettenquealm erscheint vor einem dunklen Hintergrund blau, weil derRauch aus Partikeln zusammengesetzt ist, deren Durchmesser kleiner als die Wellen-lange des Lichts sind.

Teilchendurchmesser d "Wellenlange λ

Die Streulichtintensitat ist bestimmt durch Reflexion, Brechung und Fraunhoferbeu-gung am Umriss des Teilchens. Die gestreute Lichtintensitat ist, wie bei makroskopi-schen Teilchen anschaulich klar, proportional zur Querschnittsflache des Teilchens.

I 9 d2 (4.2)

Beispiel: Ausgeatmeter Rauch erscheint vor dunklem Hintergrund weiß, weil relativviel Wasser enthalten ist. Die Durchmesser der Wassertropfchen sind hier viel großerals die Wellenlange des Lichts, sie konnen so normale Beugungs- und Brechungspro-zesse aufrechterhalten. Da es keine bevorzugte Frequenzkomponente gibt, erscheint dasbeobachtete Licht weiß.

Zwischenbereich d « λ

Der Verlauf ist sehr viel komplizierter und laßt sich nur mit Hilfe der Mie-Theorie be-rechnen. Dieser Bereich wird daher haufig auch als Mie-Bereich bezeichnet, obwohldie Mie-Theorie die exakte Losung fur beliebige Partikelgroßen darstellt. Hier entste-hen, abhangig von der Partikelgroße und dem Brechungsindex, durch Beugung Mini-ma und Maxima der Streulichtintensitat unter verschiedenen Streuwinkeln. Die Streu-lichtintensitat ist hier fur monochromatisches Messlicht keine monotone Funktion derPartikelgroße.

Der qualitative Kurvenverlauf ist in Abbildung 4.1 dargestellt. Die Lage der Minima undMaxima der Kurve ist von der Wellenlange abhangig. Durch die Verwendung von Weiß-licht addieren sich viele gegeneinander verschobene Kurven. Hierdurch verschmierendie Maxima und Minima, und es entsteht eine monotone Funktion der Streulichtinten-

54

4.2 Grundlagen

sitat von der Partikelgroße. Der monotone Verlauf ist Voraussetzung fur die Zuordnungder Partikelgroße aus der gemessenen Streulichtintensitat.

44

als die Wellenlänge des Lichts, sie können so normale Beugungs- und Brechungs-prozesse aufrechterhalten. Da es keine bevorzugte Frequenzkomponente gibt, er-scheint das beobachtete Licht weiß.

8.2.1.3. Zwischenbereich d | ODer Verlauf ist sehr viel komplizierter und läßt sich nur mit Hilfe der Mie-Theorieberechnen. Dieser Bereich wird daher häufig auch als Mie-Bereich bezeichnet,obwohl die Mie-Theorie die exakte Lösung für beliebige Partikelgrößen darstellt. Hierentstehen, abhängig von der Partikelgröße und dem Brechungsindex, durchBeugung Minima und Maxima der Streulichtintensität unter verschiedenenStreuwinkeln. Die Streulichtintensität ist hier für monochromatisches Meßlicht keinemonotone Funktion der Partikelgröße.Der qualitative Kurvenverlauf ist in Abbildung 14 dargestellt. Die Lage der Minimaund Maxima der Kurve ist von der Wellenlänge abhängig. Durch die Verwendung vonWeißlicht addieren sich viele gegeneinander verschobene Kurven. Hierdurchverschmieren die Maxima und Minima, und es entsteht eine monotone Funktion derStreulichtintensität von der Partikelgröße. Der monotone Verlauf ist Voraussetzungfür die Zuordnung der Partikelgröße aus der gemessenen Streulichtintensität.

Abbildung 14: Streulichtintensität in Abhängigkeit vom Streuobjekt

8.2.2. ZählfehlerZwei systematische Meßfehler beeinflussen das Meßergebnis des optischenPartikelzählers, der Koinzidenz- und der Randzonenfehler.

1.1.1.1. KoinzidenzfehlerDer Koinzidenzfehler entsteht, wenn mehrere Partikel gleichzeitig das Meßvolumendurchtreten und hierdurch vom Partikelzähler als ein Partikel gezählt und in eineGrößenklasse eines größeren Streupartikels klassifiziert werden.Der Zählfehler durch Koinzidenz kann mit Hilfe der Poisson-Statistik abgeschätztwerden.

mVc P

PP P e

!N),N(P

m

N

m

m

log Partikel d

<< O(Rayleighbereich)

log

Stre

ulic

htin

tens

ität I

>> O (Reflexion, Brechung, Fraunhoferbeugung)

˜ O(Mie - Bereich)

log

Stre

ulic

htin

tens

ität I

log

Stre

ulic

htin

tens

ität I

log Partikel d log Partikel d

I v d6 I v d2

stetige Funktion bei

Weißlicht

Mono-chromatisches

Licht

log d log d log d

d ! λ(Rayleigh-Bereich)

d « λ(Mie-Bereich)

d " λ(Reflexion, Brechung,Fraunhoferbeugung)

I 9 d2I 9 d2

log

I

log

I

log

I

stetige Funktionbei Weißlicht

Mono-chromatisches

Licht

Abbildung 4.1 Streulichtintensitat in Abhangigkeit vom Streuobjekt

4.2.2 Zahlfehler

Zwei systematische Messfehler beeinflussen das Messergebnis des optischen Partikel-zahlers, der Koinzidenz- und der Randzonenfehler.

Koinzidenzfehler

Der Koinzidenzfehler entsteht, wenn mehrere Partikel gleichzeitig das Messvolumendurchtreten und hierdurch vom Partikelzahler als ein Partikel gezahlt und in eine Gro-ßenklasse eines großeren Streupartikels klassifiziert werden.

Der Zahlfehler durch Koinzidenz kann mit Hilfe der Poisson-Statistik abgeschatzt wer-den.

Bei einer Partikelzahlkonzentration c befinden sich im Mittel im Messvolumen Vm

µ “ c Vm Partikel. (4.3)

Die Wahrscheinlichkeit P, Nm Partikeel im Messvolumen zu finden, berechnet sich mit

55

4 Partikel

der Poisson-Statistik zu:

PpNm, µq “µNm

Nm!e´µ (4.4)

Die Wahrscheinlichkeit, dass sich genau ein Partikel im Messvolumen befindet, ist dann:

Pp1, µq “ µ e´µ “ c Vm e´c Vm (4.5)

Die Wahrscheinlichkeit, zwei Partikel im Messvolumen zu finden, ist:

Pp2, µq “µ2

2e´µ “

c2 V2m

2e´c Vm (4.6)

Vernachlassigt man die noch selteneren Falle von Koinzidenzen mit drei und mehr Par-tikeln im Messvolumen, ergibt sich der relative Zahlfehler ∆ZZ zu:

∆ZZ“

Pp2, µqPp1, µq ` Pp2, µq

(4.7)

Da Pp2, µq ! Pp1, µq, kann Pp2, µq im Nenner vernachlassigt werden. Fur den relativenZahlfehler ergibt sich dann:

∆ZZ“

Pp2, µqPp1, µq

“12

c Vm (4.8)

Randzonenfehler

Der Randzonenfehler tritt bei Partikelzahlern mit optisch definiertem Messvolumen auf,wenn Partikel das Messvolumen nur in der Randzone durchtreten und hierdurch ein zuschwaches Streusignal erzeugen. Diese Partikel werden als kleinere Partikel interpre-tiert.

4.3 DurchfuhrungArbeiten Sie sich in die Bedienung des Partikelzahlanalysators, der Software und desFlussigkeitsdispergierers ein.

4.3.1 Hintergrundmessung

Fullen Sie 40 ml destilliertes Wasser in das Vorratsgefaß des Dispergierers ein.

• Messen Sie die Partikelgroßenverteilung (als Block 1 abspeichern).

56

4.4 Auswertung

• Ermitteln Sie die Stromungsgeschwindigkeit mit dem thermischen Anemometer.

Stellen Sie das Ventil und den Vordruck des Dispergierers so ein, dass gerade nocheine Vernebelung stattfindet (Richtwert ca. 1 Tropfen/5 s). Kontrollieren Sie wahrend derMessung standig die Vernebelung. Parameter: Messzeit 600 s, Lampenspannung HIGH(1)

4.3.2 Latexpartikel I 0.6 . . . 0.7µm

Fullen Sie 10µl der Latexsuspension o. g. Durchmessers in das Vorratsgefaß mit den40 ml destilliertem Wasser, gut schutteln. Messen Sie die Partikelgroßenverteilung (alsBlock 2 abspeichern).

4.3.3 Latexpartikel I 0.8 . . . 0.9 µm

Spulen Sie das Vorratsgefaß grundlich aus. Fullen Sie 10µl der Latexsuspension o. g.Durchmessers in das Vorratsgefaß (vorher wieder 40 ml destilliertes Wasser abmessen)des Dispergierers, gut schutteln. Messen Sie die Partikelgroßenverteilung (als Block 3abspeichern).

4.3.4 Rauchmessung

Verandern Sie den Versuchsaufbau so, dass ein trockener Gasstrom das Messvolumenpassieren kann.

• Messen Sie die Partikelgroßenverteilung im Rauch einer Raucherkerze (als Block4 abspeichern).

• Ermitteln Sie die Stromungsgeschwindigkeit mit dem thermischen Anemometer.

Begrenzen Sie die Messzeit jetzt auf 60 s.

4.4 Auswertung

4.4.1 Hintergrund

Drucken Sie den Block 1 aus.

4.4.2 Latexpartikel

• Subtrahieren Sie von den Blocken 2 und 3 jeweils den Untergrund Block 1 undspeichern Sie die neuen Daten unter Block 5 und 6 ab.

• Drucken Sie sich die gespeicherten Blocke 5 und 6 aus, und notieren Sie sichdie statistischen Werte Mittelwert und Anzahl der gezahlten Partikel ohne Hinter-grund.

57

4 Partikel

• Welchen Einfluß hatte das Medium Wasser auf die Messung?• Vergleichen Sie die gemessenen Mittelwerte fur die Partikelgroßen mit den Her-

stellerangaben, begrunden Sie eventuelle Abweichungen.• Leiten Sie Schlußfolgerungen fur den Einsatz des Messgerates ab.

4.4.3 Rauchmessung

Bewerten Sie rein qualitativ die Rauchmessung. Drucken Sie Block 4 aus.

4.4.4 Zahlfehler ermitteln

Schatzen Sie aus der gemessenen Partikelkonzentration und dem im Geratehandbuchangegebenen Messvolumen den Zahlfehler ab, der sich bei den einzelnen Messungenaufgrund von Koinzidenzen ergeben hat.

4.5 Literatur

/28/ Umhauer, H.: Streulicht-Partikelgroßen-Zahlanalyse als Methode fur In-situ-Mes-sungen in Gas-Partikel-Stromungen. (siehe Anlagen) Technisches Messen tm 56,1996, 5, S. 213–221

/29/ Raasch, J., Umhauer, H.: Der Koinzidenzfehler bei der Streulicht-Partikelgroßen-Zahlanalyse: Fortschrittsberichte der VDI, VDI Verlag Dusseldorf, 1984, 3, 94

/30/ Bedienungsanleitung Partikelzahlanalysator (liegt am Platz)

Weitere Literatur entnehmen Sie bitte den Angaben in /28/.

4.6 Anlagen

4.6.1 Prospekte Partikelanalysator HC-Serie von Polytec

Die Prospekte finden Sie am Versuchsplatz

4.6.2 Bedienungsanleitung Flussigkeitsdispergierer PALAS

Die Anleitung liegt am Versuchsplatz.

58

4.6 Anlagen

4.6.3 Artikel von H. Umhauer (gekurzt)47

8.6. Anlagen

8.6.1. Prospekte Partikelanalysator HC-Serie von PolytecDie Prospekte finden Sie am Versuchsplatz

8.6.2. Bedienungsanleitung Flüssigkeitsdispergierer PALASDie Anleitung liegt am Versuchsplatz.

8.6.3. Artikel von H. Umhauer (gekürzt)

Streulicht-Zählanalysatoren, die mit einem rein ab-bildungstechnisch geschaffenen Meßvolumen arbei-ten, erlauben innerhalb gewisser Grenzen, direkt inden vorgegebenen Gas-Partikel-Strömungen zumessen (strenge In-situ-Messung). Je nach Beding-ungen gelingt dies bei Konzentrationen bis zu 105

Partikeln/cm3. Besonders im Bereich verfahrens-technischer Aufgabenstellungen sind hierdurch an-wendungstechnische Vorteile gegeben. In vielenFällen kann einerseits auf eine Teilstromentnahme,andererseits auf eine Verdünnung verzichtet wer-den. Es werden Prinzip und Eigenschaften der Meß-methode, die wichtigsten Fehlerquellen, die Frageder Kalibrierung sowie einige Anwendungsbeispielebesprochen.1 EinleitungDie vielfältigen Eigenschaften der Streuung vonLicht an Partikeln lassen verschiedene Möglich-keiten zu, Menge und Größenverteilung von Parti-keln in Gas-Partikel-Strömungen zu bestimmen.Grundlage für die Diskussion der physikalischen Be-dingungen bilden im wesentlichen die Ergebnisseder Theorie von Mie [1]. Neben den rein physikali-schen Bedingungen spielen die speziellen Zielsetz-ungen sowie anwendungstechnische Gesichtspunk-te eine Rolle. In Zusammenhang mit demmeßtechnischen Zugriff ist zu bedenken, daß esfast immer um die Erfassung verhältnismäßiggroßer Partikelmengen geht; die Ergebnisse sollenrepräsentativ sein. Einer allgemeinen Einteilung derPartikelmeßtechnik folgend [2] sind grundsätzlichzunächst zwei Arten der Messung zu unterscheiden:- Messung des an einer Vielzahl von Partikeln zu-gleich gestreuten Lichtes; integrale Streulichtmes-sung am Kollektiv;- Messung des an einzelnen Partikeln des Kollektivsjeweils gestreuten Lichtes; Zählverfahren.Zur ersten Art gehören z. B, die Methoden der pho-tometrischen Konzentrationsbestimmung wie auchMethoden, welche die Laserlichtbeugung am Kollek-tiv zur Größenanalyse der Partikeln nützen, zurzweiten Art die verschiedenen Methoden der Streu-licht-Partikelgrößen-Zählanalyse.In der angelsächsischen Fachliteratur ist es üblich,von optischen Partikelzählern zu sprechen (opticalparticle counter, OPC). Diese Bezeichnung ist inmehrfacher Hinsicht unpräzise. Gerade die abbil-denden Verfahren unter den optischen Meßmetho-den sind ebenfalls Zählverfahren [3]. Ferner wird janicht immer nur eine Mengenbestimmung, sondernvielmehr eine Größenanalyse durchgeführt. Die imTitel gewählte Bezeichnung ist zwar etwas um-ständlich, trifft den Sachverhalt aber genauer; eswird der in der Partikelmeßtechnik definierte Begriff„Zählanalyse" verwendet [2]. Im nachfolgenden Textsei etwas kürzer von Streulicht-Zählverfahren bzw.von Streulicht-Zählanalysatoren die Rede.

Charakteristisch für die Streulicht-Zählverfahren istdie Abgrenzung eines hinreichend kleinen, gleich-mäßig ausgeleuchteten Kontrollraumes, eines Meß-volumens, durch das sich die Partikeln zur Zählungund Größenbestimmung einzeln hindurchbewegen.Für die Abgrenzung eines solchen Kontrollraumeskönnen im wesentlichen zwei Möglichkeiten genutztwerden:- Die Strömung mit den Partikeln bzw. ein Teilstromwird durch aerodynamische (bzw. hydrodynami-sche) Fokussierung auf einen möglichst kleinenQuerschnitt eingeengt. Dieser bildet zusammen miteiner optischen Abgrenzung senkrecht zur Strö-mungsrichtung das Meßvolumen [4; 5].- Die Abgrenzung des Meßvolumens erfolgt mit reinoptischen Mitteln, z. B. durch Abbildung von Blen-den in die vorgegebene Strömung in Verbindung mitder Ausleuchtung des Meßvolumens und der Erfas-sung des Streulichts [6; 7; 8].Vor- und Nachteile dieser beiden Möglichkeiten sindim Zusammenhang mit den besonderen meßtechni-schen Zielsetzungen und übrigen Bedingungen zubetrachten. Geräte, die mit einem strömungsbe-grenzten Meßvolumen arbeiten, einer aerodynami-schen Fokussierung (in der Praxis ist es die weitausgrößere Zahl), werden überwiegend im Bereich derAerosolforschung oder z.B. in der Reinraumtechnikeingesetzt. Der Meßbereich dieser Geräte reichtvon 0,1µm bis etwa 10µm. Neueste Meßeinricht-ungen, soweit sie einen Laser als Lichtquelle ver-wenden, können noch Partikeln von 0,05µm detek-tieren. Für Partikeln oberhalb von 10µm bestehtwegen des Trägheitsverhaltens der Partikeln in zu-nehmendem Maße das Problem der repräsentativenErfassung. Im zweiten Falle, nämlich einer Meßvo-lumenabgrenzung mit rein optischen Mitteln und Be-trieb mit einer Weißlichtquelle, liegt die untere Nach-weisgrenze etwa bei 0,5µm; der Gesamtmeßbereichreicht hier aber je nach Auslegung der Geräte bis zuTeilchengrößen von 200µm und mehr.Abgesehen von der Frage der Meßbereiche sind esvor allem zwei Gründe, weshalb das Prinzip einerrein abbildungstechnisch vorgenommenen Meßvo-lumenabgrenzung für die Anwendungen im Bereichverfahrenstechnischer Aufgabenstellungen zu be-vorzugen ist, nämlich:- die Möglichkeit, innerhalb gewisser Grenzen direktin der vorgegebenen Partikelströmung ohne Teil-strom-Entnahme messen zu können,- die Möglichkeit, Messungen auch bei verhältnis-mäßig hohen Teilchenkonzentrationen noch vorneh-men zu können.Die Möglichkeit, direkt in der vorgegebenen Partikel-strömung ohne Eingriff in dieselbe messen zu kön-nen (Messung in - situ), hat anwendungstechnischaußerordentliche Bedeutung. Die später erwähntenBeispiele mögen dies verdeutlichen. Selbst wennbei größeren Strömungsquerschnitten (mehr als

59

4 Partikel 48

150mm im Durchmesser) eine direkte Messung inder Strömung nicht mehr möglich ist und eine Teil-stromentnahme erforderlich wird, bleiben die Vo-rteile bestehen, weil sich die Messung an Teil-strömen wiederum unproblematisch gestaltet.Ferner liegen im Bereich der verfahrenstechnischenProzesse häufig Gas-Partikel-Strömungen sehrhoher Konzentration vor. Es besteht der Wunsch,soweit überhaupt möglich, ohne Verdünnung aus-zukommen. Von Vorteil ist hier nun, daß sich reinabbildungstechnisch auch sehr kleine Meßvolumennoch definiert abgrenzen lassen, erheblich kleinerals dies durch Strömungsfokussierung möglich ist.Dies bedeutet, daß damit bei entsprechend höherenPartikelkonzentrationen noch Messungen durch-geführt werden können (bis zu 105 Teilchen/cm3),weil der Koinzidenzfehler hinreichend klein bleibt(siehe die Anmerkungen in Abschnitt 3). Diemaximal zulässige Konzentration liegt hier um einenFaktor 100 über der, die sich bei aerodynamischerFokussierung realisieren läßt.Die Grundlagen für eine Streulicht-Partikelgrößen-Zählanalyse mit rein optischer Meßvolumenab-grenzung sind in erster Linie von Broßmannerarbeitet worden [6]. Weitere Beiträge zu diesemPrinzip wurden von Borho [7], Turpin [9], Eder [10]und Umhauer [8; 11] geleistet. Bei der Diskussionder Möglichkeiten, die die Streuung von Licht anPartikeln zum Zwecke einer Partikelgrößenanalysebietet, stützt man sich auf die Ergebnisse derTheorie von Lorenz-Mie. Die Theorie wird aus-führlich in den Buchpublikationen von Kerker [12],van de Hulst [13] sowie Born [14] behandelt.Darüber hinaus ist eine Fülle von Einzelarbeitenentstanden, die hier nicht zitiert zu werdenbrauchen. Die theoretischen Ergebnisse und Über-legungen sind unentbehrlich für das physikalischeVerständnis der Vorgänge und sie sind hilfreich beider Auslegung der Meßeinrichtungen. Dies gilt auchfür die Fälle, für die die Voraussetzungen nicht mehrin Strenge gegeben sind, wie z.B. im Falle nicht-sphärischer Partikeln. Die mathematischen Zusam-menhänge sind jedoch nicht unmittelbar Grundlagefür den Betrieb von Streulicht-Zählanalysatoren. Inder Regel werden diese Geräte kalibriert. Das heißt,es ist als Fundament letztendlich nur eine ein-deutige Zuordnung zwischen Streulichtsignal undGröße resp. Äquivalentdurchmesser der Partikelnzu finden. Eine solche Eindeutigkeit ist allerdingsnicht von vornherein gegeben, nicht in jedem Falle.Dies geht aus den theoretischen Ergebnissen unddarauf fußender Berechnungen hervor. Bei Verwen-dung von monochromatischem Licht nämlich liegtgerade für den Durchmesserbereich um 1µm („Mie-Streuung“) ein ziemlich kompliziertes Streuverhaltenvor. In weiten Streuwinkelbereichen nimmt dieStreulichtintensität (I) nicht, wie zu fordern, monotonmit wachsendem Partikeldurchmesser (x) zu. DieStreufunktion I(x) weist verhältnismäßig starkeOszillationen auf- Erst die Verwendung von weißemLicht (Licht mit einer gewissen Breite der spektralenVerteilung) bewirkt eine hinreichende Glättung derFunktion I(x). Der Sachverhalt kommt deutlich inBild 1 zum Ausdruck. Das Diagramm zeigt denVerlauf der Streulichtausbeute in Abhängigkeit vomPartikeldurchmesser für drei verschiedene Licht-quellen. Die erforderliche Eindeutigkeit zwischengemessenem Streulichtsignal und Partikeldurch-messer herzustellen, ist einer der Hauptgründe,

weshalb bei der hier vorgestellten Streulichtmeß-methode Weißlichtquellen eingesetzt werden.Auf weitere Anforderungen und Probleme, die hierbestehen, wird in den Abschnitten 4 und 5 kurzeingegangen.

Bild 1. Streulichtausbeute als relative Intensität I(x) inAbhängigkeit vom Partikeldurchmesser x für weißes Licht,monochromatisches Licht und für ein Linienspektrum.Mittlerer Streuwinkel Ĭ = 90°, Brechungsindex n = 1,8(nach [6]).

2 MeßprinzipZunächst sei anhand von Bild 2 der grundsätzlicheVorgang kurz erläutert: Innerhalb der Aerosol-strömung denke man sich einen kleinenquaderförmigen, gleichmäßig beleuchteten Kontroll-raum abgegrenzt, das Meßvolumen. Immer, wennsich mit der Strömung eine Partikel durch diesesMeßvolumen hindurch bewegt, werde ein Streu-lichtsignal gemessen, dessen Höhe U der Größe xder Partikel entspricht. Von einem Analysator kön-nen die einzelnen Signale dann gezählt und ihrerHöhe nach in Klassen bestimmter Breite ǻU ein-geteilt werden. Ist ǻN(Ui) die Zahl der Signale, diewährend der Meßzeit tm im i-ten Intervall ǻUi,registriert werden, und N die Gesamtzahl allerSignale, so ergibt sich hieraus unmittelbar dienormierte Anzahlverteilungsdichte:

q0(Ui) = 1/N ǻN(Ui)/ǻui (1)Das heißt, man erhält zunächst eine Signal-höhenverteilung; die Signalhöhe U ist das primärbestimmte Partikelmerkmal. Auf der Basis einerKalibrierkurve U=f(x) kann die Verteilung q0(U) indie entsprechende Verteilung q0(x) umgerechnetwerden, siehe Abschnitt 4.Mit der Zählung aller Partikeln, die sich während derMeßzeit tm durch den Meßvolumenquerschnitt FMbewegen, wird zudem auch die lokale Partikel-stromdichte gewonnen:

jges = N/tm/FM (2)bzw. deren partikelgrößenabhängige Werte:

j(x) = ǻN(x)/ /tm/FM (3)Sowohl der richtigen Zählung als auch derEindeutigkeit der Streulichtsignale wegen mußverlangt werden, daß sich immer höchstens einTeilchen innerhalb des Meßvolumens aufhält. Inaller Strenge kann dies nicht erreicht werden, man

60

4.6 Anlagen49

kann aber die Rate der Koinzidenzen genügendklein halten.

Bild 2. Kontrollraum in vorgegebener Gas-Partikel-Strömung. Zur Erläuterung des grundsätzlichen Vorgangeseiner Zählanalyse vergl. Text. FM: Meßvolumenquerschnitt,h: Meßvolumenhöhe, Vm. Meßvolumen.

Die Größe des Meßvolumens Vm und die maximalzulässige Teilchenkonzentration cmax stehen ingegenläufiger Beziehung zueinander: Je höher dieKonzentration ist, um so kleiner muß das Meß-volumen sein. Auf diesen Koinzidenzfehler wird inAbschnitt 3 noch etwas näher angegangen.Aus Bild 3 geht hervor, wie sich eineMeßvolumenabgrenzung in der vorgegebenenAerosolströmung rein abbildungstechnisch reali-sieren läßt. Die Abgrenzung des Meßvolumenserfolgt durch Abbildung rechteckförmiger Blendenmittels zweier optischer Systeme in 90°-Anordnung.Die Objektive entwerfen am Ort der Messung, amAchsenschnittpunkt, jeweils das verkleinerte Bildder Blende. Die beiden Blendenbilder spanneninnerhalb des Schärfentiefenbereiches derAbbildung das Meßvolumen auf.Von dem einen der beiden Systeme wird dasMeßvolumen homogen ausgeleuchtet; das andere

System empfängt das gestreute Licht, und zwareinen der Objektivapertur entsprechenden Anteil.Dieser Anteil gelangt auf die Kathode einesPhotomultipliers, der das Lichtsignal umwandelt undverstärkt. Man erhält elektronische Signale, derenHöhe ein Maß darstellt für die Größe der Partikeln.Die sofortige Analyse der Signale liefert nachentsprechender Verarbeitung der Daten unmittelbardie normierte Häufigkeitsverteilung,Bei der Signalverarbeitung lassen sich unter-schiedliche Wege beschreiten. Bewährt hat sicheine Spitzenwertdetektion nach Glättung derstochastischen Signalanteile über ein aktives Filter.Der Verstärker arbeitet mit logarithmischer Kenn-linie. Die Signalhöhenanalyse erfolgt nachDigitalisierung im Rechner, in dem dann auch gleichdie weitere Datenverarbeitung vorgenommen wird,wie sie zur Darstellung der normierten Verteilungs-kurven erforderlich ist. Als Lichtquelle werdenHalogenlampen oder Xenonhochdrucklampen ein-gesetzt. Entsprechende Netzgeräte sorgen für einenhochstabilisierten Betrieb. Xenonhochdrucklampenhaben den Vorteil, höhere Leuchtdichte zu besitzenund im Spektrum bezüglich der Empfindlichkeit desPhotovervielfachers günstiger zu liegen.Weißlichtquellen werden in erster Linie deshalbverwendet, weil hiermit ein eindeutiger Zusammen-hang zwischen Streulichtsignalhöhe und Partikel-größe gewährleistet ist. Dies wurde in der Einleitungbereits hervorgehoben. Daneben gibt es auchpraktische Überlegungen, die für eine Weißlicht-quelle sprechen. Angaben zu Lage und Umfang derMeßbereiche, Auflösung und maximal zulässigerPartikelkonzentration gehen aus der Darstellung dernachfolgenden Abschnitte hervor. Für die praktischeAnwendung von Bedeutung ist daneben die Fragenach dem freien Arbeitsabstand der Geräte. Manversteht darunter den Abstand zwischen demMeßvolumen und dem (objektivtragenden) Frontteildes Gerätes. Dieser Abstand entscheidet darüber,welche Strömungsquerschnitte zugänglich sind. Jenachdem, welche Zielsetzungen verfolgt werden,können die freien Arbeitsabstände zwischen 15mmund 70mm liegen. Die Meßvolumen haben dabeilineare Ausdehnungen von 10µm bis 400µm.

Bild 3. Prinzip eines Streulicht-Partikelgrößen-Zählanalysatorsmit optischer Meßvolumenabgrenzung in 90° Anordnung (nach[8]).

61

4 Partikel 50

3 Koinzidenzfehler und RandzonenfehlerDer Streulicht-Zählanalyse, wie sie hier beschriebenwurde, sind zwei charakteristische Fehler eigen, derKoinzidenzfehler, auf den schon hingewiesenwurde, und der sog. Randzonenfehler. Beide sindsystematische Fehler.Streng genommen dürfte sich innerhalb desMeßvolumens höchstens ein Teilchen zu jeder Zeitaufhalten, da sonst, bei Aufenthalt mehrererTeilchen (Koinzidenz), ein Fehler sowohl bei derMengenbestimmung als auch der Merkmals-bestimmung gemacht wird. Da die Partikeln in derStrömung räumlich zufällig verteilt sind, läßt sichdiese Forderung auch bei noch so kleinerKonzentration nicht in Strenge einhalten. Je höherdie Anzahlkonzentration ist, um so kleiner muß dasMeßvolumen gewählt werden, damit der Anteil anKoinzidenzen hinreichend klein bleibt. Das Problemwird ausführlich in [15] behandelt. Die Fehler sindbis zu gewissem Grade korrigierbar.Grundlage für die Fehlerbetrachtung ist die Poisson-Verteilung, mit der die Aufenthaltswahrscheinlichkeitvon ein, zwei oder mehreren Partikeln in einemvorgegebenen Kontrollraum beschrieben wird. Vorallem der Zählfehler ist von Interesse. Nimmt manbeispielsweise eine Koinzidenzrate von 10% inKauf, so ergibt sich für die maximal zulässigeAnzahlkonzentration folgende Beziehung;

cN,max = 0,1/Vm (4)Die Koinzidenzrate ist hier gleich der Wahr-scheinlichkeit, daß sich zwei oder mehrere Partikelnim Meßvolumen aufhalten. Gleichung (4) wird häufigzum Zweck einer Abschätzung verwendet. EinMeßvolumen mit einer Kantenlänge von etwa100µm ist durchaus realistisch, so daß hierfür alsoeine Konzentration von etwa 105 Partikeln/cm3

zulässig wäre.Der Zählfehler gewinnt dann besondere Bedeutung,wenn Streulicht-Zählanalysatoren für eine Mengen-bzw. Konzentrationsbestimmung eingesetzt werden.

Bild 4. Meßvolumenquerschnitt in der Ebene der optischenAchsen entsprechend der in Bild 3 dargestellten An-ordnung. Fallunterscheidung der verschiedenen Partikel-positionen: Nur die Partikeln 1 und 5 werden registriert;Partikel 1 wird richtig gemessen, Partikel 5 zu klein.

In diesem Fall müssen selbstverständlich sämtlichePartikeln, die sich während einer bestimmtenMeßzeit durch das Meßvolumen bewegen, einzelnerfaßt werden. Infolge von Koinzidenzen sowie ausGründen der Signalverarbeitung (Totzeit) gelingt

dies nicht vollständig; es wird ein Zählfehler ge-macht.Sofern hingegen allein die Partikelgrößenverteilungbestimmt werden soll, ist es nicht erforderlich. Jedeim Meßvolumen ankommende Partikel zuregistrieren. Bei stationären Verhältnissen darf derzeitliche Abstand, mit dem einzelne Partikeln desKollektivs nacheinander gemessen werden, imPrinzip beliebige Werte annehmen, d.h. die durchdie Signalverarbeitung bedingte Totzeit spielt hierkeine Rolle. Im Sinne einer korrekten(repräsentativen) Probenahme ist lediglich voraus-zusetzen, daß bestimmte Größenklassen hierbeinicht bevorzugt bzw. benachteiligt werden. DieFehlerwirkung, die aufgrund von Koinzidenzen indieser Situation auftritt, besteht in der Verfälschungdes zu bestimmenden Partikelmerkmals infolge vonSignalüberlagerungen.

Bild 5. Normierte Anzahlverteilungsdichte einer Fraktionmonodisperser Latex-Partikeln (Durchmesser 1,01µm),gemessen mit einer zur Eliminierung desRandzonenfehlers erweiterten Anordnung [8].

Wie man sich anhand qualitativer Überlegungenleicht klarmachen kann, werden hierbei größerePartikeln vorgetäuscht und zu Lasten kleinererPartikeln registriert. Der Vorgang bewirkt, daß diegemessenen Verteilungen gegenüber den wahrenVerteilungen eine Verschiebung systematischer Artzum Groben hin aufweisen. Die Auswirkung derMerkmalsfehler auf den Verlauf der zu messendenPartikelgrößenverteilung macht sich allerdings erstbei sehr hohen Partikelkonzentrationen bemerkbar,so daß diese Fehlerwirkung in der Regelvernachlässigt werden darf.Während der Koinzidenzfehler bei sämtlichenZählverfahren in Erscheinung tritt, die mit einemKontrollraum der oben beschriebenen Bedeutungarbeiten, ist der Randzonenfehler nur solcheneigen, bei denen das Meßvolumen in der vor-gegebenen Strömung rein abbildungstechnischabgegrenzt wird. Er resultiert daraus, daß es hierunvermeidbar immer einen Anteil an Partikeln gibt,die sich durch die „Randzonen“ des Meßvolumensbewegen bzw. von den Seitenflächen des Meß-volumens „angeschnitten“ werden. Diese Teilchenwerden entweder nicht mehr vollständig beleuchtet,oder das von ihnen gestreute Licht wird vomPhotovervielfacher-System nicht mehr vollständigerfaßt. Das heißt, diese Teilchen werden mehr oderweniger zu klein gemessen. Der Fehler wirkt sich incharakteristischer Weise auf das Analysenergebnisaus. Im Verteilungsverlauf wird ein Anteil an

62

4.6 Anlagen51

kleineren Partikeln durch die jeweils größeren Parti-keln vorgetäuscht [8].Der Anteil an solchermaßen falsch gemessenenPartikeln läßt sich dadurch klein halten, daß mandas Meßvolumen relativ groß macht. Diese Maß-nahme steht allerdings im Widerspruch zu anderenAnforderungen, insbesondere zu der Forderung,den zuvor diskutierten Koinzidenzfehler klein zuhalten. Es besteht ja der Wunsch, auch bei hohenPartikelkonzentrationen messen zu können.Der Randzonenfehler kann im Prinzip reinrechnerisch behoben werden [7]. Er kann aber auchdurch meßtechnische Maßnahmen, durch Erwei-terung des Meßsystems unmittelbar bei der Mes-sung eliminiert werden [8]. Auf eine Erläuterungdieser Maßnahmen und der Einschränkungen, diesich im Falle unregelmäßig geformter Partikeln auf-tun, sei hier verzichtet.4 KalibrierungStreulicht-Zählanalysatoren müssen in der Regelkalibriert werden. Zwar kann die zunächst ge-messene Streulichtsignalhöhe ebenfalls als Partikel-merkmal betrachtet werden, und für die Beurteilungmancher Sachverhalte reicht die Kenntnis derSignalhöhenverteilung aus. Die meisten Frage-stellungen der Praxis verlangen jedoch die Kenntnisder Verteilungen des geometrischen Durchmessersbzw. eines Äquivalentdurchmessers oder der Ober-fläche, des Volumens. Dies bedeutet, daß durchvergleichende Messungen mit einer entsprechen-den Referenzmethode eine Zuordnung vorzuneh-men ist zwischen der Streulichtsignalhöhe und demgewünschten Merkmal. Hierbei lassen sich unter-schiedliche Wege beschreiten. Das Ergebnis einersolchen Zuordnung ist jedenfalls eine Kalibrierkurve,anhand welcher die Umrechnung der Häufigkeits-verteilungen erfolgt.Eine Kalibrierung, besonders im Partikelgrößen-bereich unterhalb von etwa 10µm, ist nicht immereinfach. Es ist Rücksicht zu nehmen auf dieEigenschaften der Stoffe wie auch der Re-ferenzmethoden. Schwierigkeiten im präparativenBereich sind zu bewältigen. Außerdem wirft dasZuordnen unterschiedlicher Merkmale Fragengrundsätzlicher Art auf, die sich auch in anderenBereichen der Partikelmeßtechnik stellen. In ersterLinie ist es die Frage der Eindeutigkeit inZusammenhang mit dem Einfluß der Partikelform.Sofern bei einer Streulichtmessung nicht aus-schließlich gebeugtes Licht erfaßt wird, gehen beider Kalibrierung außerdem die optischen Stoffdatender Partikeln ein. Für unterschiedliche Stoffartenergeben sich unterschiedliche Kalibrierkurven, eingewisser Nachteil dieser Methode.Relativ einfach und auch genau läßt sich eineKalibrierung für solche Materialien bewerkstelligen,die als enge Fraktionen vorliegen bzw. sich alssolche herstellen lassen. Insbesondere gilt dies fürLatizes, die als streng monodisperse Fraktionenbekannter Größe im Handel erhältlich sind. DurchSuspensionszerstäubung wird ein Aerosol erzeugt.Bild 5 zeigt das Ergebnis einer Messung an einer1,01-µm-Fraktiotin. Das Beispiel gibt die hoheAuflösung zu erkennen, die sich (im Fallekugelförmiger Partikeln) mit einem Streulicht-Zählanalysator erzielen läßt. In Bild 6 ist ferner eineKalibrierkurve dargestellt als Ergebnis solcherMessungen an acht unterschiedlichen Fraktionen.

Bild 6. Zuordnung zwischen Streulichtsignalhöhe U undPartikeldurchmesser x für Latex-Partikeln, gemessen miteiner Anordnung entsprechend Bild 3.

Man sieht, daß hier bei Verwendung einerWeißlichtquelle eine eindeutige Zuordnung zu-stande kommt. Latizes sind vorteilhaft für Kontroll-messungen, zur Überprüfung der Funktionsfähigkeitder Geräte. Eine Kalibrierungskurve, wie sie Bild 6zeigt, kann aber bis zu gewissem Grade auch fürandere Stoffe Gültigkeit gewinnen, indem die Wertedurch Multiplikation mit einem entsprechendenFaktor angepaßt werden.Für beliebige andere disperse Stoffe und andereSituationen (die Methode ist grundsätzlich auchanwendbar zur Größenbestimmung der Partikelndisperser Phasen in transparenten Flüssigkeiten[16; 17]) sind jeweils geeignete Vorgehensweisenund präparative Maßnahmen zu finden, um dann z.B. mit abbildenden Meßmethoden, Sedimentations-verfahren oder Coulter-Counter die nötigenReferenzmessungen durchführen zu können.

Bild 7. Zuordnung zwischen der mittleren Streu-lichtsignalhöhe U einzelner Kalksteinpartikeln und ihremÄquivalentdurchmesser x (Durchmesser der volumen-gleichen Kugel); Kalibrierkurve für Kalkstein (experimen-telle Vorgehensweise [21]).

63

4 Partikel 52

Eine für viele Anwendungen interessanteMöglichkeit wurde von Marple und Rubow erstmalserprobt [18]. Danach werden Streulicht-Zählanalysatoren in bezug auf den aerodyna-mischen Durchmesser der Partikeln kalibriert. DieZuordnung erfolgt über die Trennkurven eines ein-stufigen Impaktors, der bei unterschiedlichen Ein-stellungen betrieben wird. Fißan und Mitarbeiterhaben gezeigt, daß sich eine solche Kalibrierunggerade für Streulicht-Zählanalysatoren der hierbeschriebenen Art mit Vorteil ausführen läßt [19].Anstelle eines Impaktors können auch Meßzykloneverwendet werden in einer Vorgehensweise, wie siez.B. von Büttner erprobt und betrieben wurde [20].,Eine Kalibrierung in bezug auf den aero-dynamischen Durchmesser der Partikeln ist insofernsinnvoll, als dieser hinsichtlich des Bewegungs-verhaltens der Partikeln in Gasströmungen einadäquates Partikelmerkmal darstellt. Aufwendig, imErgebnis aber von besonderem Wert ist eineVorgehensweise, bei welcher die beiden einanderzuzuordnenden Partikelmerkmale, Streulichtsignalund Referenzmerkmal, an derselben Partikeljeweils, unter Umständen simultan, bestimmtwerden. Das Ergebnis gewährt über die Streuungder einzelnen Werte Einsicht in die Qualität derKalibrierung. Ein Beispiel hierfür ist in Bild 7dargestellt.Es betrifft Kalksteinpartikeln im Größenbereichzwischen 15 bis 100µm. Auf der Abszisse ist derDurchmesser der volumengleichen Kugel aufge-tragen, auf der Ordinate die mittlere Streulicht-signalhöhe. Zur Ermittlung dieser Größen ist derEinsatz besonderer Techniken erforderlich [21]. Inder doppellogarithmischen Auftragung ergibt sicheine Gerade als Kalibrierkurve, deren Steigungziemlich genau den Wert „2“ besitzt. Dies steht imEinklang mit der theoretischen Erwartung: imGültigkeitsbereich der geometrischen Optik nimmtdie gestreute Lichtmenge proportional zurQuerschnittsfläche der Partikel zu.Für streng kugelförmige, homogene, isotropePartikeln läßt sich bei Kenntnis der geräte-spezifischen Daten eine Kalibrierkurve schließlichauch durch rein numerische Berechnung auf derGrundlage der Ergebnisse der Theorie von Miegewinnen.5 Einfluß von Form u. Struktur der PartikelIm Falle nichtsphärischer Partikeln stellt daseinzelne Streulichtsignal kein eindeutiges Maß mehrdar für die Große einer Partikel, denn nicht-sphärische Partikeln können sich ja mit unter-schiedlicher Orientierung bezüglich der jeweilsvorliegenden optischen Anordnung des Meßgerätesdurch das Meßvolumen bewegen, und die Höhe desStreulichtsignals hängt jetzt noch von dieserOrientierung ab. Würde man für ein und dasselbeTeilchen die Streulichtmessung bei jeweils zufälligerOrientierung beliebig oft wiederholen, so ergäbesich für dieses eine Teilchen bereits ein Spektrummit gewisser Breite. Ein Teilchen reiner Kugelformhingegen würde im Rahmen der Meßgenauigkeitstets einen einheitlichen Wert hervorbringen. JedeAbweichung von der Kugelform führt- bei „partieller“Streulichtmessung - notwendigerweise zum Verlustan Eindeutigkeit. Die Folge dieses Tatbestandes isteine Verringerung des Auflösungsvermögens, alsoder Qualität, mit der Unterschiede in der Größe derTeilchen messtechnisch erkannt und bei derAnalyse hinsichtlich der Mengenanteile berück-

sichtigt werden können. Dies ist insofern besondersbedauerlich, als sich Zählverfahren im allgemeinendurch ein hohes Auflösungsvermögen auszeichnen.Von Nachteil sind ferner Fehlerwirkungen beiUmrechnungen. Primär gemessen werden Anzahl-verteilungen, infolge des Formeinflusses aberverbreitert. Bei der Umrechnung in die Volumen-verteilungen z. B. liefern sie am oberen Verteilungs-ende Volumenanteile, die real nicht vorhanden sind.Transparente Partikeln mit inneren Strukturen bzw.Inhomogenitäten bewirken im Prinzip die gleichenEffekte. Auch hier ist das einzelne Streulichtsignalnicht mehr eindeutig. Formeinfluß und Struktur-einfluß können bei einer Streulichtmessung nichtohne weiteres unterschieden werden. Sie sinddeshalb stets gemeinsam zu nennen.Die durch Form- und Struktureinflüsse hervor-gerufene Mehrdeutigkeit ist nicht als Meßfehler zubetrachten. Es handelt sich hier um ein grund-sätzliches Problem der Partikelmeßtechnik. (DieseMehrdeutigkeil ist selbstverständlich auch nicht zuverwechseln mit der in der Einleitung ange-sprochenen Mehrdeutigkeil zwischen Streulicht-intensität und Partikeldurchmesser, wie sie im Fallemonochromatischen Lichtes aufgrund der Streu-phänomene bei Kugeln zustande kommt, Bild 1.Unregelmäßigkeiten in der Partikelform tragen hierübrigens im Mittel eher zu einer Glättung bei.)In jüngster Zeit wurden Anstrengungen unter-nommen, Form- und Struktureinfluß zu quanti-fizieren und durch geeignete Rechenverfahren ausden zunächst erhaltenen Messergebnissen zu eli-minieren. Zum Wesentlichen der Vorgehensweisegehört, von individuellen Partikeln einer bestimmtenStoffart jeweils das vollständige Spektrum allerStreulichtsignale zu ermitteln, die sich bei Gleich-wahrscheinlichkeit sämtlicher möglichen Orien-tierungen der einzelnen Teilchen im Meßvolumenmit entsprechender Häufigkeit ergeben. Ein solchesEinzelteilchen-Signalhöhen-Spektrum h*(U) gibt an,mit welcher Wahrscheinlichkeit eine bestimmteSignalhöhe U beim einmaligen Durchgang der Par-tikel durch das Meßvolumen und bei zufälligerOrientierung gemessen wird. h*(U) ist somitAusdruck und zugleich Maß für die form- undstrukturbedingte Mehrdeutigkeit des Merkmals derPartikel bei üblicher Streulicht-Zählanalyse. (Die inBild 7 auf der Ordinäre aufgetragenen mittlerenSignalhöhen U sind übrigens die Mittelwerte solchermit bestimmter Technik gewonnenen Spektren.) DieSpektren h*(U), die sich für bestimmte Stoffarten alscharakteristisch erweisen, liefern die Basis für dieAufstellung einer Rechenmatrix, mit der dann dieEliminierung von Form- und Struktureinfluß vorge-nommen wird.Die bisher ausgeführten experimentellen Unter-suchungen und Rechnungen zeigen, daß sich dasKonzept mit vertretbarem Aufwand erfolgreichrealisieren läßt. Die durch Form und Struktur derPartikeln bedingte Mehrdeutigkeit kann weilgehendeliminiert und die hohe Auflösung der Meßmethodedamit zurückgewonnen werden. Für eine Dar-stellung der nicht ganz einfachen Vorgänge undZusammenhänge ist hier nicht der Raum, es mußder Hinweis auf die Möglichkeit genügen [21].

64

4.6 Anlagen53

6 Möglichkeiten und Grenzen der MethodeIm folgenden sei wenigstens ein Anwendungsfallkurz besprochen, der als charakteristisch geltendürfte für den vorteilhaften Einsatz der Methode. DieStreulichtzählanalyse, wie sie hier beschriebenwurde, ist hervorragend geeignet für dieBestimmung der Größenverteilungen von Tropfenzerstäubter oder kondensierter Flüssigkeiten. DieUnmittelbarkeit des meßtechnischen Zugriffs unddie Möglichkeit, bei hohen Konzentrationen messenzu können, tragen wesentlich zur repräsentativenErfassung der Größenverteilungen der Tropfen bei.Form- und Struktureinflüsse liegen im Falle derTropfen nicht vor, so daß die hohe Auflösung, durchdie Zählverfahren ausgezeichnet sind, hierdurchnicht beeinträchtigt wird. Als typisch gilt derGrößenbereich von 0,5 bis 20µm. Die Anwendungder Methode ist jedoch nicht auf diesenGrößenbereich beschränkt. Je nach Auslegung derGeräte können Tropfengrößen bis zu 200µm undmehr gemessen werden. Das folgende Beispiel magdies verdeutlichen [22].

Bild 8. Anordnung zur Messung der lokalen Tropfen-größenverteilung im Sprühkegel (nach [22]).a: Abstand zwischen Düse und Ort der Probenahme; b:Abstand Düse/Meßvolumen; Į, ß: Winkel, um die die Düsegeneigt wird.

Das Verständnis der Vorgänge bei der Abscheidungvon Stäuben in Wäschern sowie die Auslegungsolcher Einrichtungen verlangen, möglichst genaudie vollständigen Tropfengrößenverteilungen zukennen, wie sie von den hierfür eingesetztenZerstäuberdüsen jeweils produziert werden. Aus derschematischen Darstellung in Bild 8 geht hervor,wie in verschiedenen Winkelbereichen desSprühkegels die Tropfengrößenvernebelungen ge-messen werden können. Die Düse wird gegen dasfeststehende Gerät geneigt. Zur Messung wird ausdem Gesamtsprühkegel ein Teilkegel gewisser-maßen ausgeschnitten, dessen Querschnitt an denfrei zugänglichen Querschnitt vor der Optik desGerätes angepaßt ist. Im Zentrum des Teilkegelsbefindet sich das Meßvolumen. Das Meßgerät istgegen Nässe geschützt. Bild 9 zeigt als BeispielErgebnisse solcher Messungen. Dargestellt sind dienormierten Anzahlverteilungssummen in Abhängig-keit von der Tropfengröße. Man erkenne, wie sichim Falle dieser Düse die Größenverteilung derTropfen mit ansteigendem Winkel zum Gröberen hinverlagert, ferner wie sich im äußeren Bereich desSprühkegels deutlich eine Bimodalität der Verteilungabzeichnet. Die einzelnen Teilergebnisse könnenquantitativ richtig zu einer Gesamtverteilungzusammengesetzt werden, die das gesamteTropfenkollektiv der Düse beschreibt [22; 23].

Literatur[1] Mie, G.: Beiträge zur Optik trüber Medien. Ann. Phys.25 (1908), S. 377-445.[2] Leschonski.: K.: Grundlagen und moderne Verfahrender Partikelmeßtechnik. Kursveranstaltung 1988. Institutfür Mechanische Verfahrenstechnik und Umwelt-verfahrenstechnik, Techn. Universität Clausthal.[3] Umhauer. H.: Optische Verfahren und Meß-einrichtungen zur Bestimmung der Verteilungen vonKonzentration, Partikelgröße und Geschwindigkeit disper-ser Phasen in mehrphasigen Strömungen. Sonder-forschungsbereich 62 der Universität Karlsruhe,Abschlußbericht (1987).[4] Bol, J., Gebhart, J., Heinze, W., Petersen, W.-D. undWurzbacher, G.: Ein Streulicht-Teilchengrößenspektro-meter für submikroskopische Aerosole hoher Konzentra-tionen. Staub-Reinhaltung der Luft 30 (1970), S. 475-479.[5] Liu, B. Y. H., Berglund, R. M. und Agarwal, J. K.:Experimental studies of optical particle counters. Atmos.Environ. 8 (1974), S.717-732.[6] Broßmann, R.: Die Lichtstreuung an kleinen Teilchenals Grundlage einer Teilchengrößenbestimmung. Disser-tation TH Karlsruhe (1966).[7] Borhy, K: 5in Streulichtmeßgerät für hohe Teilchen-konzentrationen, Staub-Reinhaltung der Luft 30 (1970), S.479-483.[8] Umhauer, H.: Particle Size Distribution Analysis byScattered Light Measurements Using an Optically DefinedMeasuring Volume, J. Aerosol Sci. 14 (1983), S. 765-770.[9] Turpin, P. Y., Reiss, P., Bricard, J. und Madelaine, G.:Nouveau procedes photoelectriques de measure desaerosols. Rev. Gen. Them. Fr. 142 (1973), S. 937-952,[10] Ederhof, A.: Bestimmung der Flüssigkeitsbeladung mitTropfen von Zweiphasenein- bzw. mehrkomponenten-strömungen mittels Streulichtmessung. Dissertation Techn.Hochschule Aachen (1977).[11] Umhauer, ff.: Ermittlung von Partikelgrößen-verteilungen an Aerosolströmungen hoher Konzentrationmit Hilfe einer Streulichtmeßeinrichtung. VDl-Berichte Nr.232 (1975), S.101-105.[12] Kerker, M.: The Scattering of Light. Academic Press,New York, San Francisco, London (1969).[13] Van de Hülst, H. C.: Light Scattering by SmallParticles, New York, London (1957).[14] Born. M.: Optik, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg,New York (1965).[15] Raasch, J, und Umhauer H.: Der Koinzidenzfehler beider Streulicht-Partikelgrößen-Zählanalyse. Fortschr.-Ber.VDI-Z., Reihe 3, Nr. 95.[16] Umhauer. H.: Anwendung eines Streulicht-Partikelgrößen-Zählverfahrens zur Bestimmung vonBlasengrößenverteilungen. Chem.-Ing. Techn. 53 (1981),S. 723-725.[17] Umhauer, H.: Partikelgrößenbestimmung inSuspensionen mit Hilfe eines Streulicht-Zählverfahrens.Chem.-Ing. Techn. 52 (1980), S. 55-58.[18] Marple, V. A. und.Rubow K. L.: Aerodynamic particlesize calibration of optical particle counters, J. Aerosol Sci.7 (1976), S.425-433.[19] Fißan, H., Helsper, Ch. und Kasper, W.: Calibration ofOptical Particle Counters with Respect to Particle Size.Particle Characterization 1 (1984), S. 108-111.[20] Büttner, H.: Size Separation of Particles from AerosolSamples using Impactors and Cyclones. Particle andParticle Systems Characterization 5 (1988), S. 87-93.[21] Bottlinger, M. und Umhauer, H.: Scattered LightParticle Size Counting Analysis: Quantification andElimination of Influence caused …(erscheint in Particle andParticle Systems Characterization 1989).[22] Schegk, C.-D.: Über die von Lamellendüsenerzeugten Tropfengrößenverteilungen, DissertationUniversität (TH) Karlsruhe (1985).[23] Umhauer, H. und Schegk, C.-D.: Anwendung derStreulicht-Partikelgrößen-Zählanalyse zur Bestimmung„breiter“ Tropfengrößenverteilungen.

65

5 Brennweiten

5.1 EinleitungDie Kenntnis der brechenden Wirkung eines optischen Systems ist unverzichtbar fureinen sinnvollen Einsatz. Die entsprechende Große ist die Brennweite. Anhand des Vor-zeichens unterscheidet man sammelnde bzw. streuende Systeme. Der Absolutwert kenn-zeichnet die Starke der brechenden Wirkung, wobei ein kleiner Wert immer eine starkeBrechung bedeutet. Als gleichwertige Angaben existieren der Brechwert, der Scheitel-brechwert sowie die Brennpunktschnittweite.

Zur Bestimmung der Brennweite existieren verschiedene Verfahren, die je nach gefor-derter Genauigkeit und je nach Art des Systems zum Einsatz kommen konnen. In die-sem Versuch wird ein Verfahren angewandt, welches es gestattet, die Brennweite, un-abhangig von der Lage der Hauptebenen des optischen Systems, aus dem Abbildungs-maßstab und der Bildweite im Brennpunktkoordinatensystem zu bestimmen.

5.2 Grundlagen

5.2.1 Theoretische Grundlagen

Die Brennweite eines optischen Systems ist der Abstand zwischen der jeweiligen Haupt-ebene und dem entsprechenden Brennpunkt. Eine direkte Messung ist somit nicht mog-lich, da die Hauptebenen haufig innerhalb des optischen Systems liegen und somit nichtangetastet werden konnen. Es werden also indirekte Messungen durchgefuhrt, aus denendie Brennweite anschließend berechnet werden kann. Den Brennpunkt eines optischenSystems erhalt man durch die Abbildung eines unendlich weit entfernten Objekts. Dieunendliche Objektentfernung erzeugt man im Labor mittels eines Kollimators (Abbil-dung 5.1). Entfernt man anschließend den Kollimator, so befindet sich die Kollima-tormarke M in einer endlichen Entfernung vor dem Prufling und wird reell abgebildet(Abbildung 5.2).

Die Große z1 wird mittels Feintriebes am Mikroskop gemessen. Als nachstes ist derAbbildungsmaßstab zu bestimmen. Er ergibt sich aus dem Verhaltnis von Bild- zu Ob-

66

5.2 Grundlagen

54

9. Versuch 5: Brennweiten

9.1. EinleitungDie Kenntnis der brechenden Wirkung eines optischen Systems ist unverzichtbar für

einen sinnvollen Einsatz. Die entsprechende Größe ist die Brennweite. Anhand des

Vorzeichens unterscheidet man sammelnde bzw. streuende Systeme. Der Absolut-

wert kennzeichnet die Stärke der brechenden Wirkung, wobei ein kleiner Wert immer

eine starke Brechung bedeutet. Als gleichwertige Angaben existieren der Brechwert,

der Scheitelbrechwert sowie die Brennpunktschnittweite.

Zur Bestimmung der Brennweite existieren verschiedene Verfahren, die je nach ge-

forderter Genauigkeit und je nach Art des Systems zum Einsatz kommen können. In

diesem Versuch wird ein Verfahren angewandt, welches es gestattet, die Brenn-

weite, unabhängig von der Lage der Hauptebenen des optischen Systems, aus dem

Abbildungsmaßstab und der Bildweite im Brennpunktkoordinatensystem zu

bestimmen.

9.2. Grundlagen

9.2.1. Theoretische GrundlagenDie Brennweite eines optischen Systems ist der Abstand zwischen der jeweiligen

Hauptebene und dem entsprechenden Brennpunkt. Eine direkte Messung ist somit

nicht möglich, da die Hauptebenen häufig innerhalb des optischen Systems liegen

und somit nicht angetastet werden können. Es werden also indirekte Messungen

durchgeführt, aus denen die Brennweite anschließend berechnet werden kann.

Den Brennpunkt eines optischen Systems erhält man durch die Abbildung eines un-

endlich weit entfernten Objekts. Die unendliche Objektentfernung erzeugt man im

Labor mittels eines Kollimators (Abbildung 15).

Abbildung 15: Brennpunkt eines optischen Systems

Entfernt man anschließend den Kollimator, so befindet sich die Kollimatormarke M in

einer endlichen Entfernung vor dem Prüfling und wird reell abgebildet (Abbildung 16).

Abbildung 16: Abbildung eines Objektes aus endlicher Entfernung

K o llim a to rP rü f ling

H H ‘ H H ‘

M M ‘

F ‘

K o llim a to rP rü f ling

H H ‘ H H ‘

M M ‘

F ‘

P rü f l in g

H ‘

M

M ‘F ‘

z ‘

P rü f l in g

H ‘

M

M ‘F ‘

z ‘

M

Kollimator

H H1 H H1

Prufling

M1

F1

Abbildung 5.1 Brennpunkt eines optischen Systems

54

9. Versuch 5: Brennweiten

9.1. EinleitungDie Kenntnis der brechenden Wirkung eines optischen Systems ist unverzichtbar für

einen sinnvollen Einsatz. Die entsprechende Größe ist die Brennweite. Anhand des

Vorzeichens unterscheidet man sammelnde bzw. streuende Systeme. Der Absolut-

wert kennzeichnet die Stärke der brechenden Wirkung, wobei ein kleiner Wert immer

eine starke Brechung bedeutet. Als gleichwertige Angaben existieren der Brechwert,

der Scheitelbrechwert sowie die Brennpunktschnittweite.

Zur Bestimmung der Brennweite existieren verschiedene Verfahren, die je nach ge-

forderter Genauigkeit und je nach Art des Systems zum Einsatz kommen können. In

diesem Versuch wird ein Verfahren angewandt, welches es gestattet, die Brenn-

weite, unabhängig von der Lage der Hauptebenen des optischen Systems, aus dem

Abbildungsmaßstab und der Bildweite im Brennpunktkoordinatensystem zu

bestimmen.

9.2. Grundlagen

9.2.1. Theoretische GrundlagenDie Brennweite eines optischen Systems ist der Abstand zwischen der jeweiligen

Hauptebene und dem entsprechenden Brennpunkt. Eine direkte Messung ist somit

nicht möglich, da die Hauptebenen häufig innerhalb des optischen Systems liegen

und somit nicht angetastet werden können. Es werden also indirekte Messungen

durchgeführt, aus denen die Brennweite anschließend berechnet werden kann.

Den Brennpunkt eines optischen Systems erhält man durch die Abbildung eines un-

endlich weit entfernten Objekts. Die unendliche Objektentfernung erzeugt man im

Labor mittels eines Kollimators (Abbildung 15).

Abbildung 15: Brennpunkt eines optischen Systems

Entfernt man anschließend den Kollimator, so befindet sich die Kollimatormarke M in

einer endlichen Entfernung vor dem Prüfling und wird reell abgebildet (Abbildung 16).

Abbildung 16: Abbildung eines Objektes aus endlicher Entfernung

K o llim a to rP rü f ling

H H ‘ H H ‘

M M ‘

F ‘

K o llim a to rP rü f ling

H H ‘ H H ‘

M M ‘

F ‘

P rü f l in g

H ‘

M

M ‘F ‘

z ‘

P rü f l in g

H ‘

M

M ‘F ‘

z ‘

M

Prufling

H H1

M1

z1

F1

Abbildung 5.2 Abbildung eines Objektes aus endlicher Entfernung

jektgroße.

β1 “y1

y(5.1)

Der Abbildungsmaßstab laßt sich jedoch nicht direkt fur den Prufling bestimmen, dadie Beobachtung stets durch das Mikroskop erfolgt. Deshlab werden zwei Abbildungs-maßstabe bestimmt, und zwar zuerst fur die Kombination Mikroskop mit Prufling undanschließend fur das Mikroskop allein. Abbildungsmaßstabe sind immer multiplikativmiteinander verknupft:

β1ges “ β11 β12 (5.2)

Daraus laßt sich der Abbildungsmaßstab des Pruflings leicht errechnen. Aus der New-tonschen From des Abbildungsmaßstabes

β1 “ ´z1

f 1(5.3)

kann jetzt die Brennweite bestimmt werden.

67

5 Brennweiten

5.2.2 Vorbereitung des Versuches

• Geben Sie die Definitionen des objekt- und bildseitigen Brennpunktes an.• Erlautern Sie die Begriffe Brennweite, Brennpunktschnittweite, Brechwert und

Scheitelbrechwert.• Diskutieren Sie den Einfluss der Brennweite des Kollimators auf die zu ermitteln-

de Brennweite• Erlautern Sie die Kennzeichnung von Mikroobjektiven an folgenden Beispielen:

10 0.25160 ´

und25ˆ 0.508 0.17

Ermitteln Sie aus den genannten Werten naherungsweise die Brennweite underlautern Sie Ihre Uberlegungen.

5.3 Durchfuhrung

• Ermitteln Sie mit Hilfe eines Mikroskops die Brennweite einer Einzellinse undeines Mikroskops im weißen Licht. Verwenden Sie dazu sowohl das Objektiv3.20.10 als auch das 100.25 .

• Variieren Sie den Wellenlangenbereich durch Einsatz von Rot-, Grun- und Blau-filtern. Wiederholen Sie die Brennweitenbestimmung und vergleichen Sie die er-mittelten Werte miteinander.

• Bestimmen Sie in Abhangigkeit vom verwendeten Messmikroobjektiv die Schar-fentiefe bei Abbildung im weißen Licht. Berucksichtigen Sie diese Werte bei derFehlerrechnung.

Hinweise zum Versuch:

• Die Messung der Große z erfolgt mittels des Feintriebes am Mikroskop. Die Tei-lung betragt 0.002 mm.

• Die Hohe des Kollimatortisches, jetzt Pruflingsaufnahme, darf wahren der Mes-sung nicht verandert werden.

• Bei Bedarf sind Dampfungsfilter in den Beleuchtungsstrahlengang einzulegen.• Am Messschraubenokular ist intern die mm-Skalierung abzulesen, die µm werden

an der Stellschraube angezeigt.• Der fest im Mikroskop eingebaute Massstab hat eine Teilung von 0.1 mm pro

Teilstrich, der Glasmassstab ist in 0.01 mm pro Teilstrich unterteilt.

68

5.4 Literatur

5.4 Literatur/31/ J. Flugge, u.a.: Studienbuch zur Technischen Optik. Vandenhoeck und Ruprecht,

Gottingen 1985/32/ M.V. Klein, Th. E. Furtak: Optik. Springer-Verlag, Berlin Heidelberg New York

1988/33/ C. Hofmann: Die optische Abbildung. Akademische Verlagsgesellschaft Geest &

Portig, Leipzig 1980/34/ E. Grimsehl: Lehrbuch der Physik – Bd. 3: Optik. BSB BG Teubner Verlagsgesell-

schaft, Leipzig 1978/35/ H. Haferkorn: Optik – physikalisch-technische Grundlagen und ihre Anwendun-

gen. Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin 1980/36/ Naumann, H., Schroder, G.: Bauelemente der Optik. Carl Hanser Verlag, Munchen,

Wien 1987/37/ Pedrotti, F., Pedrotti, L., Bausch, W. und Schmidt, H.: OPTIK – Eine Einfuhrung.

Prentice Hall Verlag GmbH Munschen 1996

69

6 Schichtdickenmessung

6.1 EinleitungDie Lange ist eine Grundgroßenart, ihre Einheit im metrischen System ist das Meter. Essollte als 107ter Teil des Abstandes zwischen Pol und Aquator der Erde ein Naturmaßsein und wurde durch ein in Paris aufbewahrtes Urmeter dargestellt.

Spater wurde das Meter uber die Wellenlange einer Strahlung von Krypton 86 definiert.Seit 1983 wird das Meter als der Weg definiert, den das Licht im Vakuum innerhalb1299 792 458 Sekunde durchlauft.

Langenmessungen sind immer ein Vergleich des Messobjektes mit einem entsprechendder Meterdefinition hergestellten Maßstab. Dabei sollten nach dem Abbe’schen Kom-paratorprinzip zur Vermeidung von Kippfehlern die zu messende Strecke und der Ver-gleichsmaßstab des Messgerates moglichst auf einer Achse liegen.

Langen vertikal zur Oberflache eines festen Korpers sind einem direkten Vergleich miteinem Maßstab nicht zuganglich. Derartige Messaufgaben kommen sehr oft vor, dennBeschichtungen von Produkten und Materialien haben große technische Bedeutung.

Je nach den physikalischen Eigenschaften und der Ausdehnung der Beschichtung unddes Substrates gibt es eine Vielzahl von Messmethoden, die jeweils bestimmte Eigen-schaften der Schichten zur Dickenmessung ausnutzen. Das konnen optische Methodenbei durchsichtigen Materialien oder Widerstandsmessungen bei elektrisch leitfahigenStoffen sein.

Wenn solche Methoden versagen oder einer Eichung durch andersartige Messungenbedurfen, gibt es in vielen Fallen die Moglichkeit, die Vertikalstruktur der Probe durchAufsagen oder eine Bohrung zuganglich zu machen. Die Zerstorung des Messobjektesmuß dabei in Kauf genommen werden.

Eine interessante Methode dieser Art zur Messung dunner Schichten auf Substratenist der Schragschliff unter einem sehr kleinen Winkel. Die vertikalen Ausdehnungenwerden zuganglich gemacht und zugleich stark vergroßert.

Offensichtlich hangt die Messgenauigkeit der Schragschliffmethode stark von der ex-akten Einhaltung des Schliffwinkels ab. Diese Schwierigkeit laßt sich elegant umgehen

70

6.2 Anwendung in der mikroelektronischen Industrie

durch die Anwendung eines Kugel- oder Walzenschliffs.

Die Grenzen verschiedener Schichten, die vom Schliff abgetragen werden, zeichnensich beim Kugelschliff als konzentrische Kreise, beim Walzenschliff als parallele Lini-en ab. Aus dem Radius der Kreise bzw. dem Abstand der Linien lassen sich bei Kenntnisdes Radius des Schleifkorpers die Dicken der durchgeschliffenen Schichten berechnen.Fur eine gewunschte Messgenauigkeit muß kein Schliffwinkel exakt eingehalten wer-den. Die Schlifftiefe hat keinen direkten Einfluß auf das Messergebnis. Sie muß ledig-lich in einem gewissen Bereich liegen, in dem die auszumessenden Linien gut erkennbarsind.

Ein Hauptanwendungsgebiet dieser Schichtdickenmessmethode ist die Mikroelektro-nik. Das beim Versuch verwendete Gerat wurde speziell fur die mikroelektronische In-dustrie hergestellt.

6.2 Anwendung in der mikroelektronischen IndustrieHochintegrierte mikroelektronische Bauelemente haben in den letzten Jahrzehnten gro-ße Bedeutung erlangt. Sie werden in den meisten Fallen auf der Basis des HalbleitersSilizium hergestellt. Dabei werden auf der Oberflache einer monokristallinen Schei-be zahlreiche Schichten prapariert und durch photolithographische Verfahren struktu-riert. Die kleinsten lateralen Abmessungen dieser Strukturen liegen an der Grenze derAuflosung optischer Gerate oder sogar darunter. Die Schichtdicken liegen im Bereichvon einigen Nanometern bis zu einigen Mikrometern.

An mehreren Stellen des Herstellungsprozesses mikroelektronischer Schaltkreise wer-den Dotanden eindiffundiert, die den Leitungstyp des Halbleiters verandern. Im Fallevon Silizium fuhrt eine Dotierung mit Phosphor zu n-Leitung, eine Dotierung mit Borzu p-Leitung. Die Eindringtiefe der Dotanden und damit die Lage des p-n-Ubergangeslassen sich gut mit der Schleifmethode messen. In der Produktion werden heute aller-dings zerstorungsfreie und automatisierbare elektrische Messungen angewendet.

6.3 VersuchsdurchfuhrungMit Hilfe des Walzenschliffgerates sollen Schichtdicken auf einer Si-Scheibe gemessenwerden. Die konkrete Messaufgabe nennt Ihnen der Versuchsbetreuer. Sie hangt vomzur Verfugung stehenden Scheibenmaterial ab.

Die Siliziumscheiben werden mit Hilfe einer Walze angeschliffen, die mit Diamantpul-ver beschichtet ist. Die rotierende Walze bzw. Spindel wird mit einer konstanten Kraftauf die Oberflache der Si-Scheibe gedruckt, so wie in Abb. 6.1 dargestellt. Die Spindelmuß dabei so tief eindringen, dass die Schicht vollstandig durch geschliffen und dasSubstrat leicht angeschliffen wird.

71

6 Schichtdickenmessung

Die Spindel darf weder zu tief eindringen, noch zu flach. Bei zu tiefem Eindringen wirddie Differenz x´ y zu klein, um sie noch messen zu konnen. Dringt die Spindel zu flachein, besteht die Gefahr, nicht bis auf das Substrat zu gelangen, so dass die Differenzx ´ y ebenfalls nicht gemessen werden kann, da die Strecke y gar nicht entsteht. Esist also zunachst zu ermitteln, welche Kraft fur welche Zeitdauer wirken muß, um einoptimales Ergebnis zu erhalten.

Ist eine auszumessende Schichtgrenze ein p-n-Ubergang, muß die Grenze nach demSchleifen mit geeigneten Farbemitteln sichtbar gemacht werden, da sich p- und n-dotiertes Silizium optisch nicht unterscheiden.

© Fachhochschule Jena, Fachbereich SciTec (Supianek, Müller, Ploss)

2

werden auf der Oberfläche einer monokristallinen Scheibe zahlreiche Schichten präpariert und durch photolithographische Verfahren strukturiert. Die kleinsten lateralen Abmessungen dieser Strukturen liegen an der Grenze der Auflösung optischer Geräte oder sogar darunter. Die Schichtdicken liegen im Bereich von einigen Nanometern bis zu einigen Mikrometern. An mehreren Stellen des Herstellungsprozesses mikroelektronischer Schaltkreise werden Dotanden eindiffundiert, die den Leitungstyp des Halbleiters verändern. Im Falle von Silizium führt eine Dotierung mit Phosphor zu n-Leitung, eine Dotierung mit Bor zu p-Leitung. Die Eindringtiefe der Dotanden und damit die Lage des p-n-Überganges lassen sich gut mit der Schleifmethode messen. In der Produktion werden heute allerdings zerstörungsfreie und automatisierbare elektrische Messungen angewendet. 3. Versuchsdurchführung Mit Hilfe des Walzenschliffgerätes sollen Schichtdicken auf einer Si-Scheibe gemessen werden. Die konkrete Meßaufgabe nennt Ihnen der Versuchsbetreuer. Sie hängt vom zur Verfügung stehenden Scheibenmaterial ab. Die Siliziumscheiben werden mit Hilfe einer Walze angeschliffen, die mit Diamantpulver beschichtet ist. Die rotierende Walze bzw. Spindel wird mit einer konstanten Kraft auf die Oberfläche der Si-Scheibe gedrückt, so wie in Abb. 1 dargestellt. Die Spindel muß dabei so tief eindringen, daß die Schicht vollständig durch geschliffen und das Substrat leicht angeschliffen wird. Die Spindel darf weder zu tief eindringen, noch zu flach. Bei zu tiefem Eindringen wird die Differenz x – y zu klein, um sie noch messen zu können. Dringt die Spindel zu flach ein, besteht die Gefahr, nicht bis auf das Substrat zu gelangen, so daß die Differenz x – y ebenfalls nicht gemessen werden kann, da die Strecke y gar nicht entsteht. Es ist also zunächst zu ermitteln, welche Kraft für welche Zeitdauer wirken muß, um ein optimales Ergebnis zu erhalten. Ist eine auszumessende Schichtgrenze ein p-n-Übergang, muß die Grenze nach dem Schleifen mit geeigneten Färbemitteln sichtbar gemacht werden, da sich p- und n-dotiertes Silizium optisch nicht unterscheiden. Abb. 1 Bereiten Sie zuerst die Kühlung für den Schleifprozeß vor. Stecken Sie dazu den Schlauch in ein Gefäß mit Wasser. Setzen Sie die Spindel in Bewegung, indem Sie eine beliebige Zeit wählen und den roten Startknopf drücken. Überzeugen Sie sich, daß sich nach Anlegen des Wischerblattes das Kühlwasser gleichmäßig auf der Spindel verteilt.

Kraft

Probe

motorgetriebene Spindel

Probe

Kraft

motorgetriebene Spindel

Abbildung 6.1 Prinzipskizze des Anschleifens der Probe

Bereiten Sie zuerst die Kuhlung fur das Schleifen vor. Stecken Sie dazu den Schlauchin ein Gefaß mit Wasser. Setzen Sie die Spindel in Bewegung, indem Sie eine beliebigeZeit wahlen und den roten Startknopf drucken. Uberzeugen Sie sich, dass sich nachAnlegen des Wischerblattes das Kuhlwasser gleichmaßig auf der Spindel verteilt.

6.4 VorgehensweisePraparieren Sie nun die Spindel: Starten Sie dazu die Spindel erneut. Saubern Sie dierotierende Spindel mit einer kleinen Menge Methyl Ethyl Keton (MEK). Tragen Sieanschließend das Dressing DWD-1 mit dem Pinsel auf die trockene Spindel auf. AchtenSie hierbei darauf, alles moglichst gleichmaßig zu verteilen. Dabei beginnen Sie aneinem Ende der Spindel und bewegen den Pinsel innerhalb von etwa 10 Sekunden zumanderen Ende.

Schalten Sie den Motor durch Zuruckdrehen des Drehknopfes aus. Auf der Spindel soll-te sich jetzt trockenes Schleifmaterial befinden. Legen Sie die zu schleifende Scheibe

72

6.4 Vorgehensweise

in die Haltevorrichtung und befestigen Sie diese mit den Schrauben. Arretieren Sie an-schließend die Haltevorrichtung mit der Scheibe in der dafur vorgesehenen Position.

Wahlen Sie nun am linken Drehknopf den richtigen Scheibendurchmesser. Wahlen Siesogleich am rechten Drehknopf die gewunschte Zeit, und starten Sie den Motor. BringenSie nun das Kuhlwasser an die Spindel, indem Sie an der rechten Seite den blauen Hebelnach oben bewegen. Auf der Spindel muß sich jetzt langsam von der Mitte nach außenWasser verteilen. Wenn die Spindel vollstandig benetzt ist, konnen Sie die Haltevorrich-tung mit der zu schleifenden Scheibe an die Spindel drucken. Die Halterung rastet einund druckt die Scheibe gemaß der vorgewahlten Zeit mit einer definierten Kraft an dieSpindel, so dass der Schliff entsteht. Sobald der Schleifprozess beendet ist, bewegt sichdie Halterung in die Ruheposition zuruck.

Entnehmen Sie nun die Halterung und wischen Sie mit einem trockenen Tuch uber denSchliff, so dass dieser keine Feuchtigkeit mehr aufweist.

Legen Sie die Halterung mitsamt Scheibe mit der angeschliffenen Seite nach unten aufdas Mikroskop, und zwar so, dass die Haltebugel an der rechten Kante der Mikrosko-pauflage anliegen. Der Schliff sollte sich nun direkt uber dem Mikroobjektiv befinden.

Betrachten Sie den Schliff mit dem Mikroskop und messen Sie die fur die Bestimmungder Schichtdicke notigen Strecken.

Saubern Sie am Ende aller Versuche die Spindel mit MEK.

6.4.1 Berechnung der Schichtdicke aus dem Schliffbild

© Fachhochschule Jena, Fachbereich SciTec (Supianek, Müller, Ploss)

3

3.1. Vorgehensweise Präparieren Sie nun die Spindel: Starten Sie dazu die Spindel erneut. Säubern Sie die rotierende Spindel mit einer kleinen Menge Methyl Ethyl Keton (MEK). Tragen Sie anschließend das Dressing DWD-1 mit dem Pinsel auf die trockene Spindel auf. Achten Sie hierbei darauf, alles möglichst gleichmäßig zu verteilen. Dabei beginnen Sie an einem Ende der Spindel und bewegen den Pinsel innerhalb von etwa 10 Sekunden zum anderen Ende. Schalten Sie den Motor durch Zurückdrehen des Drehknopfes aus. Auf der Spindel sollte sich jetzt trockenes Schleifmaterial befinden. Legen Sie die zu schleifende Scheibe in die Haltevorrichtung und befestigen Sie diese mit den Schrauben. Arretieren Sie anschließend die Haltevorrichtung mit der Scheibe in der dafür vorgesehenen Position. Wählen Sie nun am linken Drehknopf den richtigen Scheibendurchmesser. Wählen Sie sogleich am rechten Drehknopf die gewünschte Zeit, und starten Sie den Motor. Bringen Sie nun das Kühlwasser an die Spindel, indem Sie an der rechten Seite den blauen Hebel nach oben bewegen. Auf der Spindel muß sich jetzt langsam von der Mitte nach außen Wasser verteilen. Wenn die Spindel vollständig benetzt ist, können Sie die Haltevorrichtung mit der zu schleifenden Scheibe an die Spindel drücken. Die Halterung rastet ein und drückt die Scheibe gemäß der vorgewählten Zeit mit einer definierten Kraft an die Spindel, so daß der Schliff entsteht. Sobald der Schleifprozeß beendet ist, bewegt sich die Halterung in die Ruheposition zurück. Entnehmen Sie nun die Halterung und wischen Sie mit einem trockenen Tuch über den Schliff, so daß dieser keine Feuchtigkeit mehr aufweist. Legen Sie die Halterung mitsamt Scheibe mit der angeschliffenen Seite nach unten auf das Mikroskop, und zwar so, daß die Haltebügel an der rechten Kante der Mikroskopauflage anliegen. Der Schliff sollte sich nun direkt über dem Mikroobjektiv befinden. Betrachten Sie den Schliff mit dem Mikroskop und messen Sie die für die Bestimmung der Schichtdicke nötigen Strecken. Säubern Sie am Ende aller Versuche die Spindel mit MEK. 4. Berechnung der Schichtdicke aus dem Schliffbild Abb. 2 Abb. 2 zeigt das Schnittbild des Schliffes.

R

x

y s

Substrat

Schicht

s

R

x

y

Schicht

Substrat

Abbildung 6.2 Schnittbild des Schliffes

Nach dem Schliff legt man die Probe auf ein Mikroskop und bestimmt mit Hilfe eines

73

6 Schichtdickenmessung

Messokulars die Langen x und y. Bezeichnet R den Radius der Walze sowie x und y diezu messenden Strecken, so laßt sich die Schichtdicke s mit Gleichung (6.1) ermitteln.

s “

c

R2 ´

´y2

¯2´

c

R2 ´

´ x2

¯2(6.1)

Da der Radius der Walze wesentlich großer ist als die Strecken x und y, laßt sich (6.1)vereinfachen.

Formt man (6.1) um

s “ R

«

c

1´´ y

2 R

¯2´

c

1´´ x

2 R

¯2ff

(6.2)

so lassen sich die Wurzeln in eine Potenzreihe entwickeln, die wegen` y

2 R

˘2! 1 und

`

x2 R

˘2! 1 nach dem ersten Glied abgebrochen werden kann.c

1´´ y

2 R

¯2« 1´

12

´ y2 R

¯2

c

1´´ x

2 R

¯2« 1´

12

´ x2 R

¯2(6.3)

Fur die Schichtdicke s erahlt man in guter Naherung

s “1

8 R

`

x2´ y2

˘

(6.4)

6.5 AuswertungDie Schlifftiefe hangt von den eingestellten Schleifparametern ab, variiert aber auchdurch die allgemein ungleichmaßige Beschichtung der Walze mit Schleifmittel. DerSchliff ist also an verschiedenen Stellen unterschiedlich breit.

Wahlen Sie nach der Praparation des Schliffes funf geeignete Stellen aus, an denensich die Abstande der Linien gut messen lassen und messen Sie diese mit Hilfe desMikroskops aus.

Notieren Sie die am Messgerat angezeigten Werte und die berechnete Schichtdicke undbilden Sie den Mittelwert.

Berechnen Sie zur Kontrolle einen Wert nach Gleichung (6.4) und vergleichen Sie dasErgebnis mit dem vom Messgerat ermittelten Wert!

74

6.6 Fehlerabschatzung

6.6 FehlerabschatzungSchatzen Sie die Messgenauigkeit der mit dem Mikroskop gemessenen Langen (∆x,∆y) und die Genauigkeit des Walzenradius (∆R) ab und berechnen Sie daraus die pro-zentualen Fehleranteile der eingehenden Großen und den prozentualen Großtfehler derSchichtdicke!

Der absolute Fehler der Schichtdickenmessung ist durch

∆s “ˇ

ˇ

ˇ

ˇ

BsBx∆x

ˇ

ˇ

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(6.5)

gegeben.

6.7 Literatur/38/ Karl Nitzsche, Schichtmeßtechnik, VEB Deutscher Verlag fur Grundstoffindustrie

Leipzig 1974 (Bibliothek FH Jena Nr. 50.21-19)/39/ Frank Thuselt, Physik der Halbleiterbauelemente, Springer 2005 (Bibliothek FH

Jena Nr. 33.72-44)/40/ Hans-Gunter Wagemann, Tim Schonauer, Silizium-Planartechnologie, B.G. Teub-

ner Stuttgart 2003 (Bibliothek FH Jena Nr. 33.72-45)

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