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C H E M I E - I N G E N I E U R -TE CH N I K Zeitschrift fur technisde Chemie, Verfahrenstedmik und Apparatewesen GECRUNDET 1928 UNTER DEM TITEL ,,DIE CHEMISCHE FABRIKII 32. Jahrgang Nr. 9 Seite 569- 640 September 1960 Probleme der Qualitatskontrolle bei C hemieapparaten") Von Dr. KURT RICHARD, Furbwerke Hoechst AG. vormals Meister Lucius & Briining, Frankfurt (Main)-Hochst Urn einen storungsfreien Betrieb zu gewahrleisten, bedurfen alle Apparate, deren Werkstoffe mit Ruck- sicht auf die chernische oder thermische Beanspruchung ausgewahlt werden und besonderen Anforde- rungen genugen mussen, einer Uberprufung, die uber die behordliche Kontrolle weit hinausgeht. Dies gilt auch fur drucklose Apparaturen. Es werden Verfahren zur Uberprufung auf Werkstoffverwechslun- gen, zur Prufung von Schweihahten sowie zerstorungsfreie Schnellprufmethoden behandelt, bei deren sinnvoller Anwendung die Prufkosten und Prufzeiten in ertraglichen Grenzen bleiben. Der Chemieapparatebau ist wegen der groRen Zahl der verwendeten Werkstoffe ohne die Mitwirkung des Werk- stoffachmannes nicht denkbar. Diese Mitwirkung be- schrankt sich meist auf eine Beratung in Festigkeits- und Korrosionsfragen. Haufig wird es versaumt, die von den Apparatebaufirmen gelieferten Apparate einer sorgfalti- gen Werkstoff-Kontrolle zu unterziehen. Auf diese Kon- trolle kann nicht verzichtet werden, weil die meisten Apparatebaufirmen keine eigene Materialprufungsabtei- lung besitzen und daher Materialverwechslungen, Mate- rialfehler, Fertigungsfehler und dgl. oft nicht selbst er- kennen konnen. GroBe Chemiefirmen unterhalten daher besondere Pruf- und Abnahmegruppen, die beim Appa- ratehersteller oder im eigenen Werk die Apparate prufen. Uber die bei den Farbwerken Hoechst im Laufe der letzten 10 Jahre gesammelten Erfahrungen bei der Uberprufung von Apparaten und Druckbehaltern wird im folgenden be- richtet. Methodik der Abnahme Bei Druckbehaltern ist eine Abnahme durch zugelas- sene Sachverstandige vorgeschrieben, sofern ein bestimm- ter Druck oder eine bestimmte GroOe uherschritten wer- den. Diese Abnahme schlieRt neben einer Uberprufung der Werkstoffbescheinigungen und Nachrechnung der Werk- stoffbeanspruchung eine Wasserdruckprobe und bei hoch- beanspruchten Werkstoffen eine Kontrolle der SchweiR- nahte ein. Von diesen vorgeschriebenen Prufungen soll hier nicht die Rede sein. Es werden vielmehr alle diejeni- gen Prufungen, Kontrollen und MaBnahmen behandelt, die behordlich nicht vorgeschrieben sind, die aber ent- scheidend dazu beitragen, die Apparate betriebssicher zu gestalten und ihre Lebensdauer zu erh6hen. Diess MaR- nahmen beschranken sich nicht nur auf Druckbehalter, sondern gelten auch fur drucklose Apparate, besonders wenn diese wegen erhohter chemischer oder thermischer Beanspruchung aus legierten Stahlen, Nichteisenmetallen oder aus anderen Werkstoffen mit definierten Guteanfor- derungen hergestellt werden, oder wenn eine Funktions- prufung, z. B. Dichtheitsprufung, angebracht erscheint. Zunachst sei der notwendige Umfang der Prufungen umrissen. Bei Massenproduktionsgutern ist haufig eine Einzelkontrolle nicht ublich. Entweder verbietet der ge- ringe Preis die Prufung jedes einzelnen Stuckes, soweit zerstorungsfreie Prufverfahren in Betracht kommen, oder die Prufung ist wegen der dabei notwendigen Zerstorung des Stuckes nicht moglich. Man begnugt sich in diesen Fallen mit einer Stichprobenkontrolle, wobei man neuer- dings statistische Methoden heranzieht, um mit moglichst *I Vortrag gehalten auf der Decherna-Jehrestagung am 15. Juni 1960 in Frankfurt a. M. geringem Aufwand weitgehende Aussagen machen zu konnen. ZweckmaRigerweise richtet man sich bei der Wahl des Stichproben-Planes nach der Ausgangskontrolle des Herstellers und stimmt beide Plane aufeinander ab. Stich- probenkontrollen kommen im Chemieapparatebau nicht in Betracht, da eine GroRserienfabrikation nicht ublich ist und auch die einzelnen Objekte meist sehr kostspielig sind. Aber auch am einzelnen GefaR hatte eine stichpro- benartige Kontrolle der verwendeten Halbzeuge, wie Bleche, Rohre und dgl. keinen Sinn. Insbesondere bei korrosionsbestandigen Werkstoffen wurde bei Untaug- lichkeit eines einzigen Teiles die Apparatur sehr bald einen Korrosionsschaden erleiden und einer unter Umstan- den kostspieligen Reparatur unterzogen werden mussen. Die Reparaturkosten und die Kosten des Produktionsaus- falles konnen hierbei ein Vielfaches dessen betragen, was eine Gesamtkontrolle v o r Inbetriebnahme der Apparatur gekostet haben wurde. Auf eine unvollstandige Prufung kann also verzichtet werden. Wichtig ist aber, daR die Prufungen rasch ausgefuhrt werden konnen. Umfang- reiche Kontrollen sind nur moglich, wenn Schnellpruf- methoden zur Verfugung stehen, deren Aussage ausrei- chend genau ist. Heute ist diese Forderung im allgemeinen erfullt, und es ist nur eine Angelegenheit der Organisa- tion und Terminplanung, daR die Kontrolle sinnvoll in den Fertigungsablauf eingefugt wird oder sich unmittel- bar nach Fertigstellung des Apparates anschliellt. Konstruktion und Priifung Je fruher die Prufungsabteilung Kenntnis von einer zu prufenden Apparatur erhalt, um so besser kann sie ihre Aufgabe erfullen. Eine enge Zusammenarbeit zwischen Konstrukteur und Prufingenieur, bei der auch der Werk- stoffachmann mitwirken muR, hat sich als zweckmaRig er- wiesen. Diese Zusammenarbeit soll bereits wahrend der Konstruktion eines GefaRes beginnen. Sie kann zur Folge haben, daR SchweiRnahte eine andere Gestaltung, als zu- Korrosionsgefahr im Spalt , I I I 81210.11 I I Abb. 1. SchweiBverbindung rnit Einlegering Chemie-Ing.-Te&n. 32. Jahrg. 1960 I Nr. 9 569

Probleme der Qualitätskontrolle bei Chemieapparaten

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C H E M I E - I N G E N I E U R -TE CH N I K Zeitschrift fur technisde Chemie, Verfahrenstedmik und Apparatewesen

G E C R U N D E T 1 9 2 8 U N T E R D E M T I T E L , , D I E C H E M I S C H E F A B R I K I I

32. Jahrgang Nr. 9 Seite 569- 640 September 1960

Probleme der Qualitatskontrolle bei C hemieapparaten") Von Dr. KURT RICHARD,

Furbwerke Hoechst AG. vormals Meister Lucius & Briining, Frankfurt (Main)-Hochst

Urn einen storungsfreien Betrieb zu gewahrleisten, bedurfen alle Apparate, deren Werkstoffe mit Ruck- sicht auf die chernische oder thermische Beanspruchung ausgewahlt werden und besonderen Anforde- rungen genugen mussen, einer Uberprufung, die uber die behordliche Kontrolle weit hinausgeht. Dies gilt auch fur drucklose Apparaturen. Es werden Verfahren zur Uberprufung auf Werkstoffverwechslun- gen, zur Prufung von Schweihahten sowie zerstorungsfreie Schnellprufmethoden behandelt, bei deren

sinnvoller Anwendung die Prufkosten u n d Prufzeiten in ertraglichen Grenzen bleiben.

Der Chemieapparatebau ist wegen der groRen Zahl der verwendeten Werkstoffe ohne die Mitwirkung des Werk- stoffachmannes nicht denkbar. Diese Mitwirkung be- schrankt sich meist auf eine Beratung in Festigkeits- und Korrosionsfragen. Haufig wird es versaumt, die von den Apparatebaufirmen gelieferten Apparate einer sorgfalti- gen Werkstoff-Kontrolle zu unterziehen. Auf diese Kon- trolle kann nicht verzichtet werden, weil die meisten Apparatebaufirmen keine eigene Materialprufungsabtei- lung besitzen und daher Materialverwechslungen, Mate- rialfehler, Fertigungsfehler und dgl. oft nicht selbst er- kennen konnen. GroBe Chemiefirmen unterhalten daher besondere Pruf- und Abnahmegruppen, die beim Appa- ratehersteller oder im eigenen Werk die Apparate prufen. Uber die bei den Farbwerken Hoechst im Laufe der letzten 10 Jahre gesammelten Erfahrungen bei der Uberprufung von Apparaten und Druckbehaltern wird im folgenden be- richtet.

Methodik der Abnahme Bei Druckbehaltern ist eine Abnahme durch zugelas-

sene Sachverstandige vorgeschrieben, sofern ein bestimm- ter Druck oder eine bestimmte GroOe uherschritten wer- den. Diese Abnahme schlieRt neben einer Uberprufung der Werkstoffbescheinigungen und Nachrechnung der Werk- stoffbeanspruchung eine Wasserdruckprobe und bei hoch- beanspruchten Werkstoffen eine Kontrolle der SchweiR- nahte ein. Von diesen vorgeschriebenen Prufungen soll hier nicht die Rede sein. Es werden vielmehr alle diejeni- gen Prufungen, Kontrollen und MaBnahmen behandelt, die behordlich nicht vorgeschrieben sind, die aber ent- scheidend dazu beitragen, die Apparate betriebssicher zu gestalten und ihre Lebensdauer zu erh6hen. Diess MaR- nahmen beschranken sich nicht nur auf Druckbehalter, sondern gelten auch fur drucklose Apparate, besonders wenn diese wegen erhohter chemischer oder thermischer Beanspruchung aus legierten Stahlen, Nichteisenmetallen oder aus anderen Werkstoffen mit definierten Guteanfor- derungen hergestellt werden, oder wenn eine Funktions- prufung, z. B. Dichtheitsprufung, angebracht erscheint.

Zunachst sei der notwendige Umfang der Prufungen umrissen. Bei Massenproduktionsgutern ist haufig eine Einzelkontrolle nicht ublich. Entweder verbietet der ge- ringe Preis die Prufung jedes einzelnen Stuckes, soweit zerstorungsfreie Prufverfahren in Betracht kommen, oder die Prufung ist wegen der dabei notwendigen Zerstorung des Stuckes nicht moglich. Man begnugt sich in diesen Fallen mit einer Stichprobenkontrolle, wobei man neuer- dings statistische Methoden heranzieht, um mit moglichst

*I Vortrag gehalten auf der Decherna-Jehrestagung am 15. Juni 1960 in Frankfurt a. M.

geringem Aufwand weitgehende Aussagen machen zu konnen. ZweckmaRigerweise richtet man sich bei der Wahl des Stichproben-Planes nach der Ausgangskontrolle des Herstellers und stimmt beide Plane aufeinander ab. Stich- probenkontrollen kommen im Chemieapparatebau nicht in Betracht, da eine GroRserienfabrikation nicht ublich ist und auch die einzelnen Objekte meist sehr kostspielig sind. Aber auch am einzelnen GefaR hatte eine stichpro- benartige Kontrolle der verwendeten Halbzeuge, wie Bleche, Rohre und dgl. keinen Sinn. Insbesondere bei korrosionsbestandigen Werkstoffen wurde bei Untaug- lichkeit eines einzigen Teiles die Apparatur sehr bald einen Korrosionsschaden erleiden und einer unter Umstan- den kostspieligen Reparatur unterzogen werden mussen. Die Reparaturkosten und die Kosten des Produktionsaus- falles konnen hierbei ein Vielfaches dessen betragen, was eine Gesamtkontrolle v o r Inbetriebnahme der Apparatur gekostet haben wurde. Auf eine unvollstandige Prufung kann also verzichtet werden. Wichtig ist aber, daR die Prufungen rasch ausgefuhrt werden konnen. Umfang- reiche Kontrollen sind nur moglich, wenn Schnellpruf- methoden zur Verfugung stehen, deren Aussage ausrei- chend genau ist. Heute ist diese Forderung im allgemeinen erfullt, und es ist nur eine Angelegenheit der Organisa- tion und Terminplanung, daR die Kontrolle sinnvoll in den Fertigungsablauf eingefugt wird oder sich unmittel- bar nach Fertigstellung des Apparates anschliellt.

Konstruktion und Priifung Je fruher die Prufungsabteilung Kenntnis von einer zu

prufenden Apparatur erhalt, um so besser kann sie ihre Aufgabe erfullen. Eine enge Zusammenarbeit zwischen Konstrukteur und Prufingenieur, bei der auch der Werk- stoffachmann mitwirken muR, hat sich als zweckmaRig er- wiesen. Diese Zusammenarbeit soll bereits wahrend der Konstruktion eines GefaRes beginnen. Sie kann zur Folge haben, daR SchweiRnahte eine andere Gestaltung, als zu-

Korrosionsgefahr im Spalt ,

I I I 81210.11 I I

Abb. 1 . SchweiBverbindung rnit Einlegering

Chemie-Ing.-Te&n. 32. Jahrg. 1960 I Nr. 9 569

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ungeeigne f ungunstig wegen gute Verbhdung

mm im Spait Abb. 2. AnsdlluB von AuBenbehaltern an zylindrische Behalter

nachst vorgesehen war, erhalten, so daR sie bei der Fer- tigung ohne nennenswerten Mehraufwand eine hohere Cute gewahrleisten und sich auRerdem leichter oder iiber- haupt zerstorungsfrei prufen lassen. Erwahnt sei der im Chemieapparatebau an einseitig zuganglichen Nahten no& haufig anzutreffende Einlegering nach Abb. l., der ein gutes VerschweiRen der Nahtwurzel gewahrleisten soll. Aus Korrosionsgriinden ist jedoch diese Verbin- dungsart abzulehnen, da im verbleibenden Spalt die Ge- fahr der Spaltkorrosion auftritt. Vom Prufstandpunkt aus sind Einlegeringe ebenfalls unerwunscht, da sie die Ultra- schall- und Rontgenprufung erheblich erschweren. Ab- hilfe bringt hier meist die als Stehnaht mit genugendem Wurzelspalt geschweiDte Stumpfnaht. Ahnliches gilt fur Kehlnahtverbindungen, die ebenfalls schwer zerstorungs- frei zu priifen sind und aus pruftechnischen und auch aus Festigkeitsgrunden moglichst durch Stumpfnahte ersetzt werden sollten. Wichtig ist ferner, daR zu verbindende Querschnitte stets voll miteinander verschweiDt werden, Abb. 2l). Bei der Konstruktion mu6 auch beriidrsichtigt werden, ob eine Apparatur nach Fertigstellung einer Oberflachenbehandlung, beispielsweise einer Beizung, unterzogen werden soll. In diesem Fall sollen die zu be- handelnden Teile gut zuganglich sein, damit nach der Beize die Beizmittelreste leicht entfernt werden konnen und der Erfolg der Behandlung, die meist eine visuelle Prufung einschlieBt, kontrolliert werden kann. Bei Appa- raten, die anschlieknd einen Oberflachenschutz (Ver- bleien, Gummieren, Verchromen usw.) erhalten, sollten schon bei der Konstruktion die einschlagigen Richtlinien beachtet werden, damit der Oberflachenschutz rationell und fehlerfrei aufgebracht werden kann.

Materialuntersuchung en Die Prufungen gliedern sich in Untersuchungen auf

Werkstoffreinheit oder Anwesenheit der geforderten Le- gierungsbestandteile, ferner in Kontrollen auf vorhan- dene Materialfehler sowie auf Fehler, die bei der Ver- arbeitung der Werkstoffe entstehen konnen. Daruber hin- aus gibt es Sonderuntersuchungen bei Plattierungen sowie verscharfte Dichtheitsprufungen. Uber die wichtigste Gruppe, die \Priifung auf Materialreinheit oder Material- verwechslungen, sei zunachst berichtet.

Die Gefahr von M a t e r i a l v e r w e c h s l u n g e n besteht bei Stahlen aller Art. Besonders verhangnisvoll kann sie sich bei hochsaurefesten oder hochwarmfesten Stahlen auswirken. Die Verwechslungsquote betragt bei Apparateherstellern ohne eigene Prufung z. Z. no& etwa 10°/o. Austenitische saurebestandige Stahle konnen, da sie unmagnetisch sind, von den rostbestandigen ferritischen Stahlen mit einem einfachen Magneten unterschieden wer- den. Diese Kontrollmethode versagt aber bei Stahlen der gleichen Gruppe. Eine schnelle Unterscheidung ist hier mit Hilfe der Tupfelreaktion moglid?). Bei austenitischen Stahlen konnen die molybdan-haltigen Gruppen von den molybdan-freien mit Hilfe einer Potentialmessung unter- schieden werden, Abb. 33). Am zwedrmaBigsten hat sich aber die halbquantitative Legierungskontrolle mit Hilfe

Korrosionsge fa h r

zu prufendes Blech \ 7 Vygleichsprobe //

Poggendorfsche Schaltung

Em3 Salzsaure /Salpeters;jure-Mung Abb. 3. Potentialmessung an saurebestandigen Stahlen

Abb. 4. Spektroskopisdle Uberprufung am fertigen Apparat

des Spektroskopes erwiesen. Mit einem tragbaren Spek- troskop der Firma R. Fuess, Berlin-Steglitz, kann man beinahe jede Stelle eines fertigen GefaDes ,, anfunken" und auf diese Weise auch an SchweiRnahten zahlreiche Kontrollen vornehmen, Abb. 4. Wie wichtig gerade die S c h w e i I3 n a h t k o n t r o 11 e ist, ergibt sich daraus, daD manche Apparatebaufirmen aus Griinden der ein- fachen Lagerhaltung sowohl 18/9 CrNi-Stahle als auch 18/10/2 CrNiMo-Stahle nur mit 18/10/2 CrNiMo-Elek- troden verschweiRen. Es gibt aber Chemikalien, bei denen 18/9CrNi-Stahle bestandiger als 1WlO/2CrNiMo- Stahle sind. Deshalb ist das VerschweiBen von austeni- tischen Blechen und Rohren mit artgleichen Elektroden meist wiinschenswert. Da die Spektralanalyse ni&t ab- solut zerstorungsfrei ist, sondern der erzeugte Licht- bogen a n dem .angefunkten" Werkstudc Einbrand- und Zunderstellen hinterlaat, die schnell rosten und bei verschiedenen Werkstoffen auRerdem zu kleinen Rissen fuhren, ist es ratsam, diese Stellen nach der Prufung durch Schmirgeln oder Schleifen zu sauberii.

Die austenitischen saurebestandigen Stahle werden meist durch SchweiDen miteinander verbunden. Daher ist auch eine Kontrolle auf Anfalligkeit gegen i n t e r - k r i s t a 1 1 i n e K o r r o s i o n , falschlicherweise auch Kornzerfall genannt, erforderlich. Die Komzerfallneigung wird hervorgerufen, wenn diese Stahle langere Zeit auf 500 bis 900°C erwarmt werden. In dem kritischen Tem- peraturbereich kommt es zur Bildung von Chromcarbid und Ausscheidungen an den Korngrenzen, wobei die Grundmasse des Stahles in der Nahe der Korngrenzen an Chrom verarmt und daher an dieser Stelle a n Korro- sionsbestandigkeit einbiiDt4). Metallurgisch laDt sich die interkristalline Korrosion durch Erschmelzen dieser Stahl- gruppe mit sehr niedrigem Kohlenstoff-Gehalt vermeiden.

570 Chemie-Ing .-Techn. 32. Jahrg. 1950 I Nr. 9

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z r : h ohne Zusatz Kupfer von

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2 4 6 l ige zoo0 18121o.n Zeit

Abb. 5. Beschleunigung des StrauD-Testes durch Zugabe von metallischem Kup€er zur schwefelsauren Kupfersulfat-Losung

Bereich a: nur die Korngrenzen werden angegriffen Bereich b : Korngrenzen und Korn werden angegriffen

Aussehen der 2;- Scfiwefel- Abfall bung siure Probe Urteil

o c o c nach Versuch

Abb. 6. Sichtbarmachen der Kornzerfallsneigung bei saurebe- standigen Stahlen

Einzelne Korner konnen mit einer Nadel ahgehoben werden, vgl. links oben

nichl nicht nicht

200

Sicherer ist no& das Zulegieren von Metallen, wie Titan oder TantaUNiob, deren Carbide im kritischen Tempera- turbereich stabil sind und so die Bildung und Ablagerung von Chromcarbid in den Korngrenzen verhindern. Meist wird der letztgenannte Weg beschritten, da sich diese sog. stabilisierten Stahle metallurgisch einfacher herstellen lassen. Zum Nachweis einer ausreichenden Stabilisierung dient der sog. StrauB-Test5). Hierzu werden Proben aus den zu verarbeitenden Blechen, Rohreo usw. nach dem sog. Sensibilisierungsgluhen bei 650 "C, oder nach Her- stellen einer ProbeschweiBung, in schwefelsaurer Kupfer- sulfat-Losung gekocht. Zum Abkurzen der Kochdauer gibt man Kupfer-Spane zu, die das Potential der Losung schnell auf den kritischen Bereich herabdrucken. Auf diese Weise kommt man mit Kochzeiten von 24 h aus, wahrend man fruher den StrauB-Test auf ungefahr 7 Tage ausdeh- nen muRte, Abb. 5". Proben, die nicht kornzerfallbestan- dig sind, zerfallen nach dem Versuch in einzelne Korner oder zeigen beim anschlieRendn Biegeversuch eine starke RiBbildung, Abb. 6.

Ein Sonderfall der Anfalligkeit austenitischer CrNi- Stahle auf interkristalline Korrosion tritt gelegentlich bei Rohren kleinerer, Abmessungen auf. Diese Rohre werden durch mehrere sog. Kaltzuge auf die erforderlichen Ab- messungen gebracht. Nach jeweils einigen Kaltzugen ist ein Zwischengluhen erforderlich, um dem Werkstoff wieder seine volle, fur die weitere Kaltverarbeitung notwendige Zahigkeit zuruckzugeben. Wird das beim Kaltziehen not- wendige Schmiermittel auf der Innenwand der Rohre nicht vollig vor dem Gluhen entfernt, so tritt eine Verkokung ein, und der Kohlenstoff wandert wahrend des Gluhens in den Stahl hinein. An der inneren Oberflache wird auf diese Weise das Verhaltnis Stabilisatorelement zu Koh- lenstoff gestort und die Stabilisierung aufgehoben. Beim StrauB-Test zeigt sich in diesem Fall an der Innenwand der Rohre eine interkristalline Korrosion. Durch Stich- proben muB man sich vom Gutezustand der Rohre uber- zeugen. Rohre, bei denen mehr als etwa l P / o der Wand- 8i&e kornzerfallanfallig sind, gelten als untauglich, Abb. ?.

wasserhell blank sehr gut wasserhell Anflug gut wasserhell Be- nodl

weiD trub Probe schlecht schlag brauchbar

gelost

Abh. 7. Interkristalline Korrosion auf der Innenseite eines Rohres nach dem StrauD-Test; Rohr nach Versuch flach zusam-

mengedrudct. Links: AusmaD der interkristallinen Korrosion; rechts: Inter-

kristalline Korrosion im Mikrogefuge

Bei unlegierten Stahlen, die unter mechanischer Span- nung stehen und mit waBrigen Losungen von Natronlauge oder Nitraten bestimmter Konzentration und Temperatur in Beruhrung kommen, wird die Gefahr interkristalliner SpannungsriBkorrosion akut. Legierte Stahle sind im all- gemeinen gegen diesen Angriff bei den genannten Medien immun. Man hat gelernt, durch metallurgische MaBnah- men auch unlegierte Stahle fur die erwahnten Medien ge- eignet zu machen. Wichtig ist, daB auch beim SchweiDen die gunstigen Eigenschaften dieser Stahle nicht verloren- gehen. Die Anfalligkeit gegen interkristalline Korrosion unlegierter oder niedriglegierter Stahle wird durch KO- &en in einer Losung von technischem Kalksalpeter unter- sucht. Hierfur gibt es bereits eine auf einer fruheren IG- Vorschrift basierende Norm7).

Bei Nickel, Kupfer und Aluminium, die im Chemie- apparatebau meist unlegiert verwendet werden, sind Schnellteste zur Ermittlung der Reinheit no& kaum ge- brauchlich. Ein Bedurfnis nach derartigen Priifungen wird in dem MaBe anwachsen, wie diese Werkstoffe vermehrt fur Zwecke herangezogen werden, bei denen sie bis an die Grenze ihrer Leistungsfahigkeit beansprudt werden. Bisher wird die chemische oder die Spektralanalyse fur die R e i n h e i t s k o n t r o 11 e herangezogen. Ein Hilfs- mittel bei der Eingangskontrolle von Halbzeugen oder Apparaten aus diesen Werkstoffen ist die Messung der elektrischen Leitfahigkeit, die sich mit der Verunreinigung des Materials andert und so zum Aufdecken von Material- verwechslungen herangezogen werden kann.

Bei Blei liegen die Verhaltnisse insofern gunstiger, als die fur den Chemieapparatebau in Betracht kommenden Qualitaten durdn verhaltnismaBig einfache Prufungen auf die erforderliche Reinheit nachgepruft werden konnen. Das Blei wird hierbei in konz. Schwefelsaure gekocht und die Zeit bis zum Auflosen (Zerstauben) der Probe festge- s t e l k Aus Erfahrungswerten laRt sich ein Urteil uber die Reinheit des Feinbleies abgeben, vgl. Tabelle 1. In einem

T a b e l l e 1. B e u r t e i l u n g v o n F e i n b l e i 99,985 a u f G r u n d d e r Z e r s t a u h u n g s p r o b e i n k o n z .

S c h w e f e l s a u r e

Begin1 OC

260 240 220

180

270 260 240

- -

nicht nicht nicht

190

Chemie-1ng.-Tecbn. 32. Jahrg. 1950 / Nr. 9 571

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T a b e l l e 2. B e u r t e i l u n g v o n F e i n b l e i 99,985 a u f G r u n d d e s G e w i c h t s v e r l u s t e s

i n k o c h e n d e r 2 0 p r o z . S a l z s a u r e

Gewichtsverlust g/m2. Tag Beurteilung

bis 700 sehr gut 700 - 1400

1400 - 2000 noch brauchbar

zweiten Test wird das Blei wahrend einer bestimmten Zeit, meist 1 h, in 20proz. Salzsaure gekocht. Anschlie- Rend wird der Gewichtsverlust bestimmt. Blei-Sorten, deren Gewichtsverlust kleiner als 2000 g/m2 und Tag be- tragt, gelten als brauchbar, vgl. Tab. 2. Es ist gelungen, Feinblei-Sorten zu erschmelzen, die sowohl die Bedin- gungen des Schwefelsaure- als auch des Salzsaure-Testes erfullen. Dies bedeutet fur die Lagerhaltung eine wesent- liche Erleichterung. Die beiden Prufungen sind aber nur als Reinheitstest anzusehen und lassen nicht ohne weiteres Aussagen uber die Bestandigkeit in Schwefel- oder Salz- saure zu.

Material- und SchweiDfehler Materialfehler konnen bereits bei dem einfachen Kon-

struktionselement der Schraube vorkommen. Der ublicher- weise angestauchte Kopf der Schraube geht bei unsach- gemaR hergestelltem Schmiedewerkzeiig scharfkantig in den Schaft uber und ist an dieser Stelle durchKerbwirkung gefahrdet. Schlimmer ist es noch, wenn Stauchfalten den tragenden Querschnitt schwachen und die Kerbwirkung noch wesentlich vergroRern, Abb. 8. Schrauben, die fur DruckgefaRe und fur hochbeanspruchte Konstruktionsteile bestimmt sind, mussen daher einer Eingangskontrolle unterzogen werden, die sich nicht auf Stichproben be- schranken darf. Es empfiehlt sich, auch das Gewinde auf

Abb. 8. Schraube mit Stauchfalte am Kopf (links) und einwand- freie Smraube (rechts). Links Schraube beim Kopfbiegeversuch

eingerissen.

Einhalten der vorgeschriebenen Toleranzen nachzuprufen. Ebensowichtig ist es, den Mutternwerkstoff zu unter- suchen. Leider hat es sich in der Nachkriegszeit bei eini- gen Schraubenherstellern eingeburgert, fur die Muttern das sog. WarmpreRmuttereisen zu verwenden, welches erhohten Phosphor-Gehalt aufweist und gut spangebend zu bearbeiten ist. Nachteilig ist bei diesem Werkstoff ein aufierordentlich grobkorniges Gefuge und ein beinahe sprodes Verhalten. Derartige Muttern sind fur den Che- mieapparatebau ungeeignet, da sie eine groRe Gefahr fur den Betrieb darstellen, Abb. 9.

Halbzeuge, die in bezug auf Reinheit des Werkstoffes den Anforderungen genugen, oder bei denen die Legie- rungsbestandteile im zulassigen Toleranzbereich liegen, kijnnen aus anderen Grunden unbrauchbar sein. Dies ist z. B. der Fall, wenn Bleche Dopplungen aufweisen, die ins-

Abb. 9. Verformungsloser Bruch einer Mutter aus WarmpreO- muttereisen

Abb. 10. Spaltkorrosion durch Kuhlsole an der sdllecht durch- geschwei0ten Rundnaht einer Kdhlschlange aus 18-8 CrNi-Stahl

besondere an SchweiRnahten zu Schwierigkeiten fuhren. Uberwalzungen und Faltenbildung sind meist noch kriti- scher, weil sie Unterbrechungen bei der Kraftubertragung darstellen und daher eine erhebliche Schwachung des Querschnittes bewirken. SchlieRlich sei auf Risse, die wah- rend der Warm- oder Kaltverarbeitung entstehen konnen, hingewiesen. Diese Schadigungen und die zahlreichen an SchweiRnahten durch unsachgemaRe Arbeitsvorbereitang und SchweiRung moglichen Fehler konnen die Betriebs- sicherheit der Apparate betrachtlich verringern, Abb. 10. Es hat sich daher als zweckmaSig erwiesen, die verwen- deten Halbzeuge und die fertigen Apparaturen zersto- rungsfrei zu untersuchen. Mittels der Ultraschallpi-uf- methode lassen sich rasch Dopplungen, groRe Schlacken- zeilen und andere Werkstofftrennungen feststellen und auch Schweionahte auf Bindefehler usw. prufen. Stellen, deren Ultraschallbefund unklar ist, werden einer zusatz- lichen Rontgenprufung unterzogen.

Undichtheit und Verarbeitungsfehler Zu den Verarbeitungsfehlern gehoren vor allem

SchweiRnahtfehler, auf die hier nicht naher eingegangen werden soll. Wird besondere Dichtheit des geschweiRten GefaRes verlangt, so genugt die Dichtheitsprufung des mit Luft gefullten und unter schwachem Uberdruck stehenden GefaRes durch Abpinseln mit Seifenlosung nicht. In diesem Fall wird das GefaR mit Frigen") oder einem FrigedLuft- Gemisch gefullt und an den kritischen Stellen auRerlich mit dem H a l o g e n - S u c h g e r a t abgesucht, Abb. lls). Es konnen hiermit Undichtheiten bis herab zu 0,3 g/Jahr nachgewiesen werden. Beim Austreten von Frigen an einer undichten Stelle wird der Ionen-Emis- sionsstrom eines glubenden Platin-Elementes intensiviert und so eine optische und akustische Anzeige herbeige- fuhrt. Fur die Bedurfnisse des Chemieapparatebaues ist die Anzeigegenauigkeit des Halogen-Suchgerates aus- reichend. Bei Atomreaktor-DruckgefaRen wird dagegen eine noch scharfere Dichtheitsprufung fur erforderlich ge- halten.

Wichtig ist haufig auch, daR die 0 b e r f 1 a c h e des GefaRes auf der Reaktionsseite metallisch blank und frei von Fremdmetallen oder von Zunderresten ist. Als Bei-

") Eingetragenes Warenzeichen der Farbwerke Hoechst AG.

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Abb. 1 1 . Uberprufung eines Warmeaustauschers auf Dichtheit- mit Hilfe des ..Leak-Detectors".

spiel seien die austenitischen Stahle genannt, die nur dann bei Beruhrung mit waDrigen Losungen nicht zur Rostbildung neigen, wenn sie sorgfaltig gebeizt worden sind. Der Erfolg einer Beizbehandlung 1aRt sidz leicht nachprufen, wenn man das fertige GefaiR mit Wasser fullt, dem etwas Kochsalz und Wasserstoffperoxyd zugegeben wurde. An unsauberen Stellen beginnt nach wenigen Minuten eine intensive Rostbildung.

Gelegentlich wird eine polierte Oberflache der Appa- rate im Reaktionsraum verlangt. Meist geniigt hier die sog. Industriepolitur. Die erreichte Politurgute wird an Hand von vorgefertigten Vergleichsprobm kontrolliert; sie beschrankt sich auf eine visuelle Prufung. Bei hoheren Anspruchen zieht man ein Verchromen vor, das jedoch eine hochglanzpolierte, absolut porenfreie Oberflache vor- aussetzt. In diesem Fall sind die Pruf- und Abnahmebedin- gungen entsprechend scharfer.

Weitere Prufungen sind bei emaillierten, gummierten, plattierten und homogen verbleiten GefaRen notwendig. Die Prufungen, auf die hier nicht im einzelnen eingegan- gen werden soll, erstrecken sich auf Porendichtheit, Risse- freiheit, D i k e und einwandfreie Haftung der Schutz- schichten. Bei Blei kann es no& notwendig werden, die Oberflache auf etwaige Aufschwemmungen von Zinn zu kontrollieren. Hierbei leistet der schon erwahnte Z e r - s t a u b u n g s t e s t gute Hilfe.

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Abb. 12. Form des Behalters und Lage der SchweiOnahte. Die Zahlenhinweise werden in Abb. 13-16 erlautert.

Abb. 13 (links). Einzelheiten zu den Prufungen und Arbeitsan- weisunqen 1 Sis 4 .

I : Werkstoff 4550 (X 10 CrNiNb 189) fur Innen- und AuOen- behalter. Jedes Blech, Rohrstuck und Flansch spektroskopisch iiberpriifen.

2: Alle Bleche auf Bestandigkeit gegen interkristalline Korro- sion iiberpriifen.

3: Oberer und unterer Boden des Innenbehalters aus je einem Blech herstellen. Vor und nach dem Pressen der Boden metallographische Untersuchung auf KorngroOe ausfiihren (Studienprobe).

Mo-Gehalt max. 0,4O//o zulassig. 4 : Alle SchweiBnahte mit artgleicher Elektrode verschweiOen.

Abb. 14 (rechts). Einzelheiten zu den Prufungen und Arbeits- anweisunqen 5 bis 8

5: Keine X-Nahte schweiBen. Nahtwurzel auf Innenseite legen und argonarc-schweiBen.

6: Probeplatte schweiOen und am GefaO anheften. Platte nach Warmebehandlung des GefaOes metallographisch untersuchen und Kerbschlagzahigkeit ermitteln.

7: Vor AnschweiOen des Deckels Langs- und Rundnahte voll- standig rontgen.

8: Nach AnschweiOen des Deckels SchweiOnahte spektroskopism untersuchen. Alle 500 mm eine Kontrolle.

5mm Abb. 15 (links). Einzelheiten zu den Prufungen und Arbeits-

anweisungen 9 und 10 9: AnschluOkragen fur Dampfmantel mittels K-Naht anschweiOen

10: Innen- u. AuOenbehalter getrennt wie folgt warmbehanddn: Behalter in kalten Ofen einbringen, auf 580 OC aufheizen, Temperatursteigerung max. 70 bis 80 OC/h. Weitere Anwar- mung auf 920 bis 940'C so s.chnell wie moglich. 1 h auf 920 bis 940 OC halten. Abkuhlung bis '500 OC auf ausgefahrenem Herd auOerhalb des Ofens; weitere Abkiihlung im Ofen. Hierbei erneuter Temperaturanstieg nicht zulassig.

Abb. 16 (rechts). Einzelheiten zu den Priifungen und Arbeils- anweisungen 11 bis 13.

11; Nach Warmebehandlung Innen- und AuOenbehalter blank beizen.

12: Nach Gluhen und Beizen SchweiOnahte mittels Ultraschall

13: Dampfmantel mittels Stehnaht anschweiOen. prufen.

Chemie-1ng.-Te&n. 32. Jahrg. 1960 / Nr. 9 573

Page 6: Probleme der Qualitätskontrolle bei Chemieapparaten

Beispiele An einigen Beispielen sei erlautert, welcher Prufum-

fang im Einzelfall erforderlich werden kann. Als erstes Beispiel sei ein D r u c k g e f a R ausge-

wahlt, Abb. 12 bis 16, bei dem fur Innenbehalter und Kuhl- mantel der saurebestandige 18/9 CrNi-Stahl mit Nb-Stabi- lisierung vorgeschrieben wurde. Es handelt sich hierbei um ein Objekt, bei dem der Werkstoff bis zur Grenze sei- ner Korrosionsbestandigkeit beansprucht wird und im Falle eines Versagens folgenschwere Schaden entstehen konnen. Das GefaR kommt mit Salpetersaure in Beruhrung und erreicht im Betrieb eine Temperatur von etwa 200 "C. Die TUV-Uberprufung erstreckte sich, da hier ein Druck- gefaR vorliegt, auf die Nachrechnung der Wanddicke und die Uberprufung der Werkstoffbescheinigungen fur die Bleche der Mantel und der Boden sowie auf die Wasser- druckprobe und Abnahmeprufung. Die vom Besteller zu- satzlich vorgesehene Prufung wurde etappenweise wie folgt durchgefuhrt. Vor Fertigungsbeginn wurde bei allen Blechen fur Zarge und Boden sowie bei allen Rohrabschnit- ten und Flanschen eine spektroskopische Uberprufung der Legierungsbestandteile vorgenommen ( I ) . Eine zusatz- liche Uberprufung der Stabilisierung des Werkstoffes durch den StrauB-Test war ebenfalls vorgesehen (2). Die beiden Boden sollten jeweils aus einer Blechtafel herge- stellt werden. Studienhalber wurde die KorngroRe uber- pruft, da erfahrungsgemaR beim Pressen dickwandiger Eleche aus austenitischen Stahlen eine Kornvergroberung eintritt, mit der ein Zahigkeitsverlust einhergeht (3). Alle SchweiRnahte muRten mit artgleicher Elektrode ver- schweiRt werden (4 ) . Molybdan-Gehalte uber 0,4O/o wur- den beanstandet. Die Nahte des Innenkessels durften nicht als X-Nahte geschweiRt werden, damit auf der In- nenseite des Behalters nur eine schmale Nahtzone ent- steht. Die Nahtwurzel wurde argonarc-geschweiRt (5). Da das GefaR nach dem SchweiRen warmebehandelt werden sollte, war' vorgesehen, eine geschweiate Probeplatte am GefaR anzuheften und sie nach der Warmebehandlung metallographisch und auf Kerbschlagzahigkeit zu unter- suchen (6). Die Prufung sollte zeigen, ob wahrend der Warmebehandlung die unerwunsch'te sog. Sigmaphasen- versprodung eingetreten ist. Vor dem AnschweiRen des Deckels wurden Langs- und Rundnahte des Innenkessels vollstandig gerontgt ( 3 ) . Nach Gutbefund wurde der Dedcel eingeschweiflt. Alle SchweiRnahte wurden spek- troskopisch uberpruft, wobei fur je 500 mm Nahtlange eine Kontrolle als ausreichend angesehen wurde (8). Der AnshluRkragen fur den Dampfmantel war mittels K-Naht anzuschweiRen (9). AnschlieRend wurde die Warmebe- handlung (10) ausgefuhrt. Sie hat den Zwedc, die von der Blechverarbeitung und SchweiRung herruhrenden Eigen- spannungen zu beseitigen und die Stabilisierung des Werkstoffes zu verbessern. Die Temperatur wurde so hoch gewahlt, daD eine Sigmaphasenbildung nicht zu be- furchten ist*). Aus diesem Grund wurde auch festgelegt, daB der kritische Temperaturbereich beim Anwarmen und Abkuhlen smnell zu durchfahren ist. Nach der Warme- behandlung wurden Innen- und AuBenbehalter blank ge- beizt (11) und die SchweiRnahte mittels Ultraschall ge- pruft (12). AnschlieDend wurden Innen- und AuBenbehaltzr zusammengeschweiRt. Die Verbindung war als Stehnaht vorgeschrieben (13) , damit keine Wurzelspalte entstehen.

Im allgemeinen werden die Kontrollen des Herstellers nicht den Umfang wie im vorliegenden Beispiel anneh- men. Bei legierten Werkstoffen hat sich jedoch stets eine Kontrolle auf Werkstoffverwechslungen als notwendig erwiesen. Auch auf die Kontrolle der SchweiRnahtgute sollte nur bei Apparaturen und GefaRen von untergeord- neter Bedeutung verzichtet werden.

Die U b e r p r u f u n g e i n e r P l a t t i e r u n g sei an einem weiteren Beispiel erlautert. Fur einen Behalter von 40 m3 Inhalt, der sowohl mit innerem Uberdrudc (3,2 atu) als auch mit Vakuum betrieben werden sollte,

war aus Korrosionsgrunden der saurebestandige 18/9 CrNi-Stahl mit Ti-Stabilisierung (Werkstoff-Nr. 4541) verlangt worden. Zwecks Verringcrung der Material- kosten wurde der Behalter aus Kesselblech HI mit 2 mm dicker Innenplattierung aus Werkstoff-Nr. 4541 herge- stellt. Erganzend zur TUV-Abnahme wurde vom Besteller die Plattierung uberpruft. Zunachst wurden Abschnitte von allen verwendeten Halbzeugen spektroskopisch auf ihre chemisbe Zusammensetzung und mittels des StrauR- Testes auf Bestandigkeit gegen'interkristalline Korrosion untersucht. Nacb Fertigstellung der SchweiRarbeiten und Beizen der inneren Oberflache wurde der Behalter mit Salzwasser gefullt. Nach einigen Stunden zeigten sich zahlreiche Poren, Fremdroststellen und Beschadigungen der Plattierung. Nach Ausschleifen, NachschweiBen und Gutbefund der Schadensstellen wurde in regelmahigen Abstanden die Dicke der Plattierungsschicht gemessen. Um die geforderte Mindestdicke von 2 mm auch an den SchweiRnahten zu gewahrleisten, wurden die Nahte nicht uberschliffen. Nach erneutem Beizen wurde die Salzwas- serprobe wiederholt. Erst nachdem eine etwa 15stundige Salzwasser-Einwirkung keine Rostbildung mehr bewirkte, konnte das GefaB freigegeben werden.

Als weiteres Beispiel sei die Uberprufung eines 1 0 0 0 - m3 - L a g e r t a n k s aus Stahlblech St 37, dessen

,L, Auskleidungsbleche

Enam Abb. 17. Blecfistreifenverkleidung eines Lagertanks von loo0 m3

Inhalt

Abb. 18 (links). Be- festigen der Verklei- dungsbleche auf un- tergelegten Blech-

streifen

Abb. 19 (nebenste- hend). Beliiftungslocfi hinter der Ausklei-

dung

Innenseite rnit CrNi-Stahl Nr. 4541 ausgekleidet werden sollte, beschrieben. Nach Freigabe der fur die Ausklei- dung vorgesehenen Bleche wurden die Bleche folgender- maRen befestigt: Auf der Innenwand des Behalters wur- den zunachst etwa 80 mm breite Streifen aus Werkstoff 4541 mittels Punktschweihng befestigt, Abb. 17. Die 1,5 mm dicken Auskleidungsbleche wurden auf die Blech- streifen nach dem Argonarc-Verfahren aufgeschweifit. Die StoRstellen der Bleche erhielten einen geringen Spalt, so daR auch ein VerschweiRen mit den untergelegten Blech- streifen gewahrleistet war, Abb. 18. Die Auskleidungs- bleche wurden zusatzlich an mehreren Stellen mit der Behalterwand durch PunktschweiRung verbunden, um

574 Chemie.Ing.-Tedm. 32. Jahrg. 1960 I Wr. 9

Page 7: Probleme der Qualitätskontrolle bei Chemieapparaten

Abb. 20 (links). Befestigen afgonafc.gesc~we;~t der Kiihlrohre im Doppel- auf austretendes Gas /~ippenschwe;fiungl rohrboden eines Warmeaus-

tauschers

,/ Abb. 21 (rechts). Dichtheits- ’ priifung der SchweiB- und ’ Einwalzverbindung der Kiihl- /

rohre

beim Aufgeben des Prufdrucices auf die Ruckseite der Bleche ein Abheben von der Behalterwand zu vermeiden. Der Dichtheitsprufung ging eine Uberprufung der im Mantel angebrachten Entluftungslocher voraus. Hierzu wurde an e i n e Entluftungsoffnung ein Druckrohr ange- schlossen und ein Luftdruck von 200 mm WS aufgebracht, Abb. 19. Die restlichen Locher wurden auf einwandfreien Luftaustritt kontrolliert. Fur die anschliefiende Dichtheits- prufung der Auskleidung wurde ein FrigedStidcstoff- Gemisch mit 200 mm WS Uberdruck durch ein Entluftungs- lo& im Mantel eingeleitet, nachdem di2 ubrigen Ent- luftungslocher verschlossen waren. Beim Absuchen der Schweianahte mit dem Halogen-Suchgerat wurden zahl- reiche undichte Stellen aufgefunden. Erst nach mehrfacher Ausbesserung konnte die verlangte Dichtheit erzielt werden.

Als letztes Beispiel sei eine v e r s c h a r f t e D i c h t- h e i t s p r u f u n g a n e i n e m W a r m e a u s t a u - s c h e r e i n e s A t o m r e a k t o r s erwahnt. Um bei einer Leckstellenbildung wahrend des Betriebes die An- lage weiter betreiben zu konnen, war vorgesehen, beide Enden der Kiihlrohre in Doppelrohrboden zu befestigen, Abb. 20. Diese Anordnung macht es moglich, bei Undicht- heiten die sich zwischen den beiden Boden ansammelnde radioaktive Flussigkeit abzuleiten. Die Rohre wurden mit dem auReren Rohrboden verschweiRt und in den inneren Boden eingewalzt. Vor der Dichtheitsprufung mit dem Halogen-Prufgerat wurde zunachst eine grobe Vorpru- fung unter Wasser vorgenommen, um alle groReren Un- dichtheiten zu beseitigen, Abb. 21. Diese Prufung muRte vor dem AnschweiRen des Mantels und der gewolbten Boden ausgefuhrt werden, damit beide Seiten jedes Dop- pelrohrbodens beobachtet werden konnten. Nach Beseiti- gen der grooeren Undichtheiten wurde die Dichtheitspru- fung mit Hilfe des Leak-Detektors bei einem Frigen-Druck von 3 atu wiederholt. Das Prufen der leicht zuganglichen RohrschweiRungen machte keine Schwierigkeiten. Fur die Prufung der Einwalzstellen muRte ein verlangerter An- saugrussel angefertigt und die langere Ansaugdauer be- rucksichtigt werden. Nach Gutbefund aller SchweiR- und Einwalzstellen konnte mit dem AnschweiRen des Mantels und der beiden Boden begonnen werden.

AbschlieRende Bemerkungen Die vorstehend geschilderten, vom Besteller vorzu-

nehmenden Prufungen sollen nicht die Eigenkontrolle des Apparatebauers ersetzen, wie dies gelegentlich von den Herstellerfirmen angenommen wird. Vielmehr ist anzu- streben, daR jede Apparatebaufirma wenigstens einen mit den wichtigsten Kontrollen vertrauten und mit den erfor- derlichen Prufgeraten ausgerusteten Mitarbeiter besitzt. Auf diese Weise werden Reklamationen und Reparatur- arbeiten erheblich vermindert und damit die Voraus- setzung fur ein Vertrauensverhaltnis zwischen Besteller und Lieferer geschaffen.

Die Priifungen haben auch eine erzieherische Wirkung auf das Fertigungspersonal, dessen Verantwortungs- bewuatsein durch Pramien und dgl. noch gesteigert wer- den kann.

Bei wiederholten Reklamationen ist es zweckmaoig, eine Mangelruge auszusprechen, die der technischen Lei- tung der Apparatebaufirma zuzuleiten ist. Haben mehr- fache Mangelrugen keinen Erfolg, so wird wohl der Be- steller in Zukunft seine Auftrage anderen Firmen uber- tragen.

Die K o s t e n d e r P r ii f u n g sollen in einem ver- nunftigen Verhaltnis zum Wert der gepriiften Apparate stehen. Konnen bei Betriebsschaden erhebliche Folgescha- den entstehen, so kann der Prufumfang entsprechend groller gehalten werden.

Die Kosten der Uberprufung durch das Personal des Bestellers tragt im allgemeinen der Besteller, wenn nicht durch sehr umfangreiche Reklamationen ein uberaus un- gewohnlicher Priifumfang notwendig geworden ist. In die- sem Fall kann es vorkommen, daR man den Apparatebauer an den Prufkosten beteiligen wird.

Die modernen zerstorungsfreien Prufverfahren decken Mangel auf, die fruher nicht festgeste!lt werden konnten. Auch kleinere Mangel, die die Betriebssicherneit der Apparate nicht beeintrachtigen, werden aufgezeigt. Hier beginnt die groRe Verantwortung des Prufers, der selbst- verstandlich nur unzulassige Fehler beanstanden darf. Die Entscheidung zwischen zulassigen und unzulassigen

T a b e l l e 3. S c h e m a f u r W e r k s t o f f b e r a t u n g u n d - k o n t r o l l e b e i d e r B e s c h a f f u n g

v o n C h e m i e a p p a r a t e n

Ort

Besteller

Hersteller

-- Besteller

Besteller

Ablauf der Beschaffung

Planung

Konstruktions- zeichnung

Bestellung

Werkstoff- beschaffung

Eigenkontrolle

Fertigung

Eigenkontrolle

Ablieferung

Aufstellung

Inbetriebnahme

Werkstoffberatung und -kontrolle

Beratung iiber Werkstoff-Fragen

3eratung uber werkstoffgerechte (onstruktion und Verarbeitung

Festlegung des Abnahme- ?rogrammes

For Fertigungsbeginn: Halbzeugprufung

’ertigteilkontrolle

~~ ~ ~~~~

bei Eingang: Eingangskontrollc oder Kontrolle wahrend der Montage

Falls erforderlich, Wberpriifung in regelmaBigen Zeitabstanden

Verwertung der Erfahrungen iiber die Betriebsbewahrung bei zukiinftigen Beschaffungen

Chernie-1ng.-Techn. 32. Jahrg. 1960 / Nr. 9 575

Page 8: Probleme der Qualitätskontrolle bei Chemieapparaten

Mangeln erfordert eine groRe Erfahrung und verlangt, daR die Entscheidung in kritischen Fallen in die Hand einer Personlichkeit gelegt wird, die beiden Seiten Rech- nung tragen kann.

Fur den Besteller und Hersteller ist es notwend.ig, den fur die Prufungen erforderlichen Zeitaufwand in die Terminplanung einzubeziehen. Beide Psrtner mussen ler- nen, die Prufung nicht als ein notwendiges Ubel anzu- sehen, sondern sie gleichberechtigt neben die Konstruk- tions-, Fertigungs- und Montagearbeiten zu stellen.

Tabelle 3 zeigt ein Organisationsschemn, welches die Zusammenarbeit der mit der Prufung beauftragten Stellen mit der Konstruktionsabteilung, der Fertigungsabteilung und der Montagegruppe veranschaulicht und welches zu- gleich die Grundlage fur die Aufstellung eines Kontroll- planes darstellt.

Sind die Arbeitsgruppen fur Werkstoffberatung und Qualitatskontrolle organisatorisch zusammengefaRt und haben sie auch die Moglichkeit, die uberpriiften GefaRe wiihrend ihrer Verwendung zu beobschten, so konnen a!le

wahrend des Betriebes einer Apparatur gesammelten Erfahrungen bei zukunftigen Bestellungen nutzbringend berucksichtigt werden. Eingeg. 13. Juli 1960 [B lZl0l

Literalur W. Grein: Fachbuchreihe SchweiRtechnik Bd. 15, Mannheim 1958. H . Fucke u. M. Mohrle, Arch. Eisenhiittenwes. 18. 47

Diese Prufmethode wurde van M. Werner, Farbenfabriken Bayer angegeben. Vgl. a. H. J. Rocha, Stahl u. Eisen 70, 608/09 119501. E . Houdremont: Handbuch der Sonderstahlkunde. 3. Aufl. Berlin-Gottingen-Heidelberg 1956. Stahl-Eisen-Prufblatt 1875-53, herausgegeb. vom Verein Deutscher Eisenhuttenleute. Mitt. van H . J . Rocha, Deutsche Edelstahlwerke. Krefeld. Stahl-Eisen-Priifblatt 1860-53, herausgegeb. vom Verein Deutscher Eisenhuttenleute. Symposium on the Nature, Occurence and Effects of Sigma Phase, presented at the 53"' Annual Meeting Amer. SOC.

Test. Mat.. Atlantic City, N. J . , June 1950, Spec. Techn. Publication No. 110.

[ 1944145 1.

Kombinationsschaltungen von Apparaten zur mechanischen Trennung fest-flussiger Mischsysteme*)

Von Dr. H. F. T R A W I N S K I Sharples Chemische Einrichtungen GmbH, Diisseldorf

Chemische Prozesse spielen sich i n kombinierten Apparaten ab, von denen jeder im allgemeinen eine eigene Verfahrensstufe darstellt. Die Art der Zusammenschaltung wird im FlieObild erkennbar. Erfullen jedoch Apparate nur unvollstandig die Aufgaben der jeweiligen Verfahrensstufe, dann wird die Kopp- lung von zwei oder rnehr gleichartigen oder verschiedenen Apparaten erforderlich. Das ist bei der mechanischen Trennung von Feststoffanteil und Flussigkeit einer Suspension oft der Fall. Kombinations-

schaltungen zweier Apparate in diesem Sinne werden systematisch zusammengestellt.

Zweck der Kombinationsschaltungen Die Apparate zum Klaren, Eindicken oder Entfeuchten

von Suspensionen und Schlammen lassen sich systematisch zu Verfahrensgruppen zusammenfassen, wie etwa die Sedimentation, die Filtration, die Siebauslese, die Schicht- stromung und die Flussigkeitsverdrangungl). Dabei wer- den auch solche Trennvorgange mit einbezogen, bei wel- chen die Klassierung (oder Sortierung) fester Schuttguter den eigentlichen Zweck darstellt und die vorubergehende Suspendierung in einer Tragerflussigkeit nur Mittel zum Zweck ist.

Bei allen mechanischen Trennverfahren ist die Tren- nung nicht scharf. Besonders bei breitem Kornverteilungs- band der Rohgutschuttung macht man diese Erfahrung, und zwar sowohl beim Klaren (Trublauf) und Eindicken (Diinnlauf) als auch beim Entwassern [Feingutdurchschlag) und schliealich beim Stromklassieren (Fehlkornaustrag). Sofern die Trennscharfe fur die jeweilige Anwendung unzureichend ist und kein Alternativ-Verfahren zur Aus- w-ah1 steht, kann man Kombinations-Shaltungen von zwei oder mehr - gleichartigen oder ungleichartigen - Apparaten vorsehen, wodurch allerdings der Kostenauf- wand steigt. Hier werden die z w e i s t u f i g e n S c h a 1-

*) Vorgetragen aut der Sitzung des Fachausschus.ses .Mecha- nische Fliissigkeitsabtrennung" der Verfahrenstechnischen Ge- sellshaft im VDI am 25. Mai 1960 in Bad Durkheim. 1) H. Trawinski, Systematik der Verfahren und Apparate zur

Trennung fest-fliissiger Mischsysteme. Diese Ztschr. 30, 393/99 [1958].

2, Die Nummernbezeichnungen beziehen sich auf die Systema- tik in Tab. 1.

3) Ein Beispiel aus der Siebpraxis ist das Durchschlagen van Spanen und Drahtenden durch Harfensiebe. Durch Hinter- einanderschalten von zwei Sieben - moglichst mit ver- schiedener Orientierung zur Stromung - wird die Wahr- scheinlichkeit des Durchscblupfens stark verringert.

t u n g e n fur das Klaren und Eindicken systematism 92- ordnet und diskutiert.

Die nachstliegende Kombinationsart ist das P a r a 1 - 1 e 1 s c h a 1 t e n von funktionsgleichen Apparaten zur Vervielfachung der Kapazitat. Sie wird bei den meisten hier zu behandelnden Apparaten angewandt, da oft der Trenneffekt an die BaugroRe des Gerates gebunden ist, d. h. bei VergroRerung der Apparatur ungunstiger wird, vgl. Tab. 1, A 1 1 , B I?. Das H i n t e r e i n a n d e r - s c h a 1 t e n gleichartiger Gerate dient dagegen der Stei- gerung der Trennscharfe, was insbesondere fur Sedimen- tierapparate von Interesse ist3). Diese haben die Eigenart, daR bei angestrebter starker Eindickung als Nachteil Trublauf des ,,Oberlaufes" eintritt, so daR eine Nachkla- rung mit dunn gefahrenem Unterlauf notig wird (A 12a a). Letzteren reduziert man, wenn kein Mittelgut erwunscht ist. Auf diese Art laat sich die Fraktions-Trennscharfe erhohen, wenn eine Klassierung des Fest-Schuttgutes be- absichtigt wird (A 12a 1). Besonders interessant werden Hintereinanderscfialtungen naturlich dann, wenn (nun- mehr ohne Zwischengut-Rezirkulation) eine Gewinnung des Mittelgutes als lohnende Fraktion erwunscht ist (A I1 2c).

Zu breite Kornverteilungsbander konnen auch Nach- teile in der Betriebsweise mit sich bringen, wie z. B. Ver- stopfungen oder erhohten VerschleiR durch Uberkorn als auch Filterzusetzen durch Unterkorn. EntgrieRen (degritt- Ing) (A I1 2a, B I1 2c) und Entschlammen (desliming) (A I1 2b, B I1 2b) in vorgeschalteten Stromklassierern sind dann geeignete GegenmaRnahmen. Ein Vorentgrieaen ist natiirlich auch mit einem Sieb moglich (B 11 la) . Die gleih- zeitige Durchfuhrung beider Schritte, die Doppelendklas- sierung (tayloring), erfordert zwei Stromklassierer und kann als Ausklassieren des Mittelgutes als Hauptprodukt aufgefaBt werden, vgl. A I1 2c.

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