Destillative Alkoholgehaltsbestimmung

Korrekt und günstigselbst durchgeführt?

Versuchsaufbau zur Durchführungder destillativen Alkoholbestimmungin zweifacher Ausführung.

Produktion und Technik

Der tatsächliche Alkoholgehalt ei-ner Spirituose darf in der EUnicht mehr als +/- 0,3 % vol vom

deklarierten Wert abweichen. (In derSchweiz gilt +/- 0.5 % vol.) Erfahrungsge-mäß hat ein Teil der Hersteller solcher Spi-rituosenMühe, diese gesetzliche Vorschrifteinzuhalten. Bei der DistiSuisse 2015/16– der größten nationalen Spirituosenprä-mierung der Schweiz – wurde rund jedezehnte Spirituose aufgrund einer falschenAngabe des Alkoholgehalts disqualifiziert.Davon machen Liköre und sogenannteVieille-Produkte mit Fruchtauszügen runddie Hälfte aus. Für die Bestimmung des Al-koholgehalts von Likören und anderen ex-trakthaltigen Spirituosen ist eine vorhe-rige Probedestillation notwendig, da dieExtraktstoffe die Dichte verändern. An-schließend an die Probedestillation kannmit dem Alkoholmeter der Alkoholgehaltermittelt werden. Apparaturen für die

Durchführung einer Probedestillation sindim Fachhandel für rund 350 Euro erhält-lich, Wasserbad und Heizgerät (Stativ-Elektroheizplatte) nicht inbegriffen. Alter-nativ kann der Brenner die Probe auchdurch ein Labor analysieren lassen.

Praktische Versuche

Da die Probedestillation an den BrennerHerausforderungen stellt, wurde anhandvon praktischen Versuchen ermittelt, wiegenau der Alkoholgehalt durch die Probe-destillation ermittelt werden kann undworauf dabei geachtet werden muss. Dazuwurden ungezuckerte Spirituosen der Pro-bedestillation unterzogen und die Alko-holgehalte des Destillats mit dem Aus-gangsprodukt verglichen. Dabei wurdeeine Abweichung von 0.28 ± 0.03 % volfestgestellt. Die Präzision der Methodewird im Schweizerischen Lebensmittel-

buch (SLMB) mit einer Vergleichbarkeitvon 0.26 % vol und einer Wiederholbar-keit von 0.09 % vol beschrieben. Die Ab-weichung lässt sich alsomit der Messunge-nauigkeit der Methode begründen. Trotzdieser Abweichung kann sichergestelltwerden, dass der Alkoholgehalt der Spiri-tuose gerade noch innerhalb der erlaubten

Abweichung von 0,3 % vol deklariert wer-den kann. Ein erstes Zwischenfazit kanngezogen werden: Nur bei sehr sorgfältigenArbeiten (Einmessen, Temperieren) kannder Alkoholgehalt bei gezuckerten Spiritu-osen mit dieser Methode korrekt ermitteltwerden.

vor dem Abmessen temperieren

Es ist essenziell, dass die Probe vor demAbmessen in den 100-ml-Kolben sowie vordem Auffüllen mit Wasser in den 200-ml-Kolben temperiert wird. Dadurch wird ver-hindert, dass durch die Volumenverände-rung der Flüssigkeit Messfehler entstehen.Die praktischen Versuche ergaben, dassbei ungenauer Temperierung Abweichun-gen von ± 0.24 % vol pro 5 °C entstehen.Dies kumuliert sich mit den sonstigen Ab-weichungen der Methode zu mehr als 0.3% vol. Die Resultate zeigen klar auf, dassjede zu bestimmende Spirituose zwingendvor der Destillation in einem Wasserbadoder Thermoschrank auf 20 °C temperiertwerden muss. Ebenfalls muss destilliertesWasser verwendet werden. Bei der Durch-führung des Versuchs mit Leitungswasserwurde eine zusätzliche Abweichung von0.07 % vol festgestellt. Ein zweites Zwi-schenfazit lautet also: Die Anschaffung ei-ner Probedestillation ohne gleichzeitig einWasserbad oder Thermoschrank anzu-schaffen, ist zwecklos.

Die Kosten kalkulieren

Nebst der Genauigkeit der Destillationsind auch die Anschaffungs- und Betriebs-kosten einer Probedestillationsanlage ein

„ “Probedestillationen selbstdurchzuführen, kann sichunter Umständen lohnen

Martin Heiri

Vergleich der Laborkosten mit den Gesamtkosten

Kos

ten

[Eur

o]

2.000

1.750

1.500

1.250

1.000

750

500

250

00 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Anzahl Proben

minimale Fixkosten:Anlage + Heizplatte + Wasserbad

Analysekosten Labor

Gesamtkosten inkl.

Arbeitskosten

Der Alkoholgehalt einer Spirituosemuss korrekt angegeben werden.Sobald es sich wie bei Likörennicht mehr um reine Mischungenaus Alkohol und Wasser handelt,ist die Prüfung des Alkoholgehaltsnur destillativ möglich. DurchVersuche wurde ermittelt, wiepräzise der Produzent selbst dieProbedestillation durchführenkann. Außerdem wurden die hieranfallenden Kosten mit denenexterner Labore verglichen.

Arbeitsschritte zur Bestimmung des Alkoholgehalts

1. Temperieren/Abmessen

2. Destillieren

3. Temperieren

4. Auffüllen

5. Alkoholgehalt bestimmen

9Kleinbrennerei 04/2018

ALKOHOLVERTRIEBTel.: 0 74 82/9 12 08Fax: 0 74 82/9 12 09www.alkoholvertrieb-sued.deinfo@alkoholvertrieb-sued.de

Trinkalkohol, 96% für Liköre und GeisteGebindegrößen: 5/10/20/30/25/200 Liter

SÜD

wichtiges Entscheidungskriterium für eineAnschaffung. Die Fixkosten einer Kolben-destillationsanlage inklusive Heizplattebelaufen sich auf rund 840 Euro. Fallsnicht bereits vorhanden, werden drei Alko-holmeter mit integriertem Thermometer(Klasse II oder III) benötigt, um die Berei-che 5 - 10 % vol, 10 - 15 % vol und 15 - 20% vol abzudecken. Der Kostenpunkt fürein Thermoalkoholmeter liegt bei rund 55Euro. Die Erweiterung des Spindelsets istnotwendig, weil die Probe nach der Destil-lation um den Faktor 2 verdünnt wird. DieVerdünnung von 100ml auf 200ml ist not-wendig, damit ein genügend großes Probe-volumen erreicht wird, um den Spindelzy-linder ausreichend zu füllen. Für die ex-akte Durchführung wird weiteres Zubehörbenötigt. Insgesamt wurden die maxima-len Fixkosten auf rund 970 Euro geschätzt.Da der Brenner den Alkoholgehalt seinerSpirituosen auch durch ein externes Labo-ratorium bestimmen lassen kann, wurdendie Kostenmiteinander verglichen. Die Be-stimmung des Alkoholgehalts von gezu-ckerten Spirituosen kostet je nach Laborrund 20 Euro. In dieser Arbeit wurde fürden effektiven Arbeitsaufwand des Bren-ners für die Probedestillation 10 Euro/heingesetzt. Die gesamte Destillation mit

anschließender Alkoholgehaltsbestim-mung durch die Alkoholspindel dauert1 Stunde und 40Minuten, wovon 23Minu-ten effektive Arbeitszeit ist. Bei einer Ge-genüberstellung der Gesamtkosten lässtsich erkennen, dass sich eine Probedestil-lationsanlage ab circa 55 Proben finanziellauszahlt.

Fazit

Schlussfolgernd kann bestätigt werden,dass die Probedestillation durch den Bren-ner mit einer genügenden Genauigkeitdurchgeführt werden kann. Die erhalte-nen Resultate erlauben Angaben des Alko-holgehalts, die den gesetzlichen Anforde-rungen entsprechen. Grundsätzlich gilt esjedoch, sich an dieMethodenbeschreibungzu halten und die Proben präzise zu tem-perieren. Dafür ist ein Wasserbad notwen-dig. Mit dem Kauf einer Kolbendestillati-onsanlage muss folglich zwingend auchein Wasserbad erworben werden. Eben-falls wird die fachgerechte Ermittlung desAlkoholgehaltes mit der Spindel oder ei-nem Dichtemessgerät vorausgesetzt.Wie bei allen Laborarbeiten ist die Ge-nauigkeit, Richtigkeit und Wiederholbar-keit der Resultate abhängig davon, wie

geübt und genau die Arbeit ausgeführtwird. Mit einigen wenigen Bestimmungenpro Jahr ist die Unsicherheit einer Fehl-messung zu groß. Bei einer kleinen Probe-zahl sollte man also die Alkoholgehaltsbe-stimmung einem Labor überlassen.

Text: Roman Werder, ZHAW, und Martin Heiri,AgroscopeBilder: Brunner (Agroscope)

Martin Heiri ist Umweltingenieur und bei der

Agroscope unter anderem für Brennversuche

und Brennkurse zuständig.

MartinHeiri

Roman Werder hat nach einer Konditor-Lehre

einen Bachelor-Abschluss in Lebensmittel-

technologie an der ZHAW Wädenswil gemacht.

RomanWerder

Messkolben mit 100 ml und 200 ml Füll­volumen, Destillierkolben und weitereMaterialien, die zur destillativen Alkohol­bestimmung notwendig sind.

Agroscope-VideoEin Video zur destilla-

tiven Bestimmung des

Alkoholgehalts in Likör

mit Schritt-für-Schritt-Anleitung finden

Sie auf www.kleinbrennerei.de mit dem

Webcode 5709539.

Labor-DienstleistungenIn KB 7/2017 ist ein

Artikel zu Labor-Dienst-

leistungen für Brenne-

reien erschienen, den Sie

auf www.kleinbrennerei.de mit dem

Webcode 5463944 abrufen können.

Mit dem Artikel verknüpft ist eine ausführ-

liche Laborliste, die Sie auch direkt mit

dem Webcode 5447455 aufrufen können.

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Produktion und Technik

10 Kleinbrennerei 04/2018