KIT – Die Forschungsuniversität in der Helmholtz-Gemeinschaft

Institut für Technische Chemie und Polymerchemie (ITCP)

Prof. Dr. O. Deutschmann

Prof. Dr. J.-D. Grunwaldt

Versuchsbeschreibung zum chemisch-technischen

Grundpraktikum

Kontinuierliche Rektifikation

Achtung: Hausaufgabe

I

Inhaltsverzeichnis

Abkürzungsverzeichnis ............................................................................................................. II

1. Aufgabenstellung ................................................................................................................ 1

2. Experimentelle Durchführung............................................................................................. 1

3. Theorie ................................................................................................................................ 1

3.1. Allgemeines ................................................................................................................. 2

3.2. Bilanzgleichungen für eine Rektifikationskolonne ..................................................... 3

3.3. Durchführung des McCabe-Thiele-Verfahrens ........................................................... 8

4. Versuchsbeschreibung ........................................................................................................ 9

4.1. Zulauf ........................................................................................................................... 9

4.2. Kolonnenblase ........................................................................................................... 10

4.3. Kolonnenkopf und Rücklaufteiler ............................................................................. 10

5. Versuchsdurchführung ...................................................................................................... 11

5.1. Anfahren der Kolonne ............................................................................................... 11

5.2. Betrieb der Kolonne ................................................................................................... 11

5.3. Herunterfahren der Kolonne ...................................................................................... 12

6. Protokoll ............................................................................................................................ 12

6.1. Theorie ....................................................................................................................... 12

6.2. Experimentelle Durchführung ................................................................................... 13

6.3. Diskussion der Ergebnisse und Fehlerbetrachtung .................................................... 13

7. Themenbereiche Versuchskolloquium .............................................................................. 13

8. Literaturverzeichnis .......................................................................................................... 15

Anhang ........................................................................................................................................ i

II

Abkürzungsverzeichnis

Abkürzung Bedeutung Einheit

mi Massenstrom Spezies i kg s-1

F Zulaufstrom mol h-1

L Flüssigkeitsstrom mol h-1

M Mittlere molare Masse g mol-1

V Dampfstrom mol h-1

∆hV Verdampfungsenthalpie kJ mol-1

cp,i Wärmekapazität der Komponente i bei konstanten Druck kJ kg-1 K-1

HETS Höhe einer theoretischen Stufe

(High equivalent to one theoretical stage) m

hM Enthalpie des Zulaufs kJ mol-1

hM(TS) Enthalpie des Zulaufs bei Siedetemperatur kJ mol-1

M Molare Masse g mol-1

q Thermischer Zustand des Zulaufs/kalorischer Faktor

TS Siedetemperatur K

TZ Temperatur des Zulaufs K

u Zulaufverhältnis

III

xi Molenbruch Spezies i mol mol-1

yg Massenbruch Gasphase kg kg-1

yi Massenbruch Spezies i kg kg-1

yl Massenbruch Flüssigphase kg kg-1

ν Rücklaufverhältnis

1

1. Aufgabenstellung

Ein Methanol-Isopropanol-Gemisch soll mithilfe einer kontinuierlich betriebenen

Rektifikationskolonne getrennt werden. Der Zulaufstrom, dessen Zusammensetzung vor jedem

einzustellenden Rücklaufverhältnis überprüft werden soll, soll hierbei einmal Raumtemperatur

und einmal Siedetemperatur haben. Für beide Temperaturen sind jeweils die vorgegebenen

Rücklaufverhältnisse von ν = 3:1 und 6:1 einzustellen und dabei die zeitliche Zusammen-

setzung des Sumpf- und Kopfprodukts bis zum Einstellen des Gleichgewichts zu bestimmen.

Die durch die Versuchsauswertung erhaltenen Ergebnisse sind grafisch aufzutragen und zu

diskutieren. Zusätzlich ist eine Fehlerbetrachtung durchzuführen.

2. Experimentelle Durchführung

1.) Vor Versuchsantritt ist das Gleichgewichtsdiagramm des Methanol-Isopropanol-

Gemischs anhand der im Anhang befindlichen Abbildung A 2 zu erstellen.

2.) Anfahren der Kolonne.

3.) Kontinuierlicher Betrieb der Kolonne bei beiden Zulauftemperaturen und den

jeweiligen Rücklaufverhältnissen. Im zeitlichen Abstand von 10 Minuten ist das

erhaltene Volumen und die Zusammensetzung des Kopf- und Sumpfprodukts zu

bestimmen.

4.) Herunterfahren der Kolonne.

3. Theorie

Bitte arbeiten Sie sorgfältig die Vorlesungen CT I und CT II durch und machen Sie sich mit der

zugehörigen Übung vertraut. Aufgrund der gleichen Thematik der Praktikumsversuche

Glockenbodenkolonne und kontinuierliche Rektifikation sind die theoretischen Grundlagen auf

beide Versuchsvorschriften verteilt. Beachten Sie, dass die Versuchsbeschreibungen nur Teile

der notwendigen Theorie behandeln, sodass weiterführende Informationen der angegebenen

Literatur entnommen werden müssen, um das Eingangskolloquium zu bestehen.

2

3.1. Allgemeines

Die Rektifikation stellt unter den thermischen Verfahren zur Trennung von

Flüssigkeitsgemischen die bedeutendste Grundoperation dar. Großtechnische Prozesse, bei

denen die Rektifikation eine wesentliche Rolle einnimmt, sind unter anderem die Aufarbeitung

von Erdöl und von Kohleveredelungsprodukten, das Linde-Verfahren (Trennung von

verflüssigten Gasgemischen), sowie die Isolierung von Zwischen- oder Endprodukten der

chemischen und pharmazeutischen Industrie. Der schematische Aufbau einer

Rektifikationskolonne ist in Abbildung 1 a) dargestellt.

Abbildung 1: a) Schematischer Aufbau einer kontinuierlich betriebenen Rektifikationskolonne.

b) Kolonnenaufbau mit berücksichtigen Bilanzgrößen. Die Indizes sind folgendermaßen

zugeordnet: A: Sumpfprodukt, D: Dampf, E: Kopfprodukt, F: Flüssigkeit, M: Zulauf,

R: Rücklauf.

a) b)

3

Flüssigkeitsgemische können durch Rektifikation getrennt werden, da bei Wärmezufuhr die

leichter flüchtigen Komponenten ausdampfen. Durch Kondensation der Gasphase wird eine

Flüssigkeit erhalten, in der die leichter flüchtigen Komponenten zu einem größeren Anteil

vorhanden sind als im ursprünglichen Flüssigkeitsgemisch. In der zurückbleibenden Flüssigkeit

steigt durch den Verlust der leichter flüchtigen Komponenten der Anteil an schwerer flüchtigen

Komponenten in Relation zum ursprünglichen Flüssigkeitsgemisch an.

3.2. Bilanzgleichungen für eine Rektifikationskolonne

Für die Herleitung der Bilanzgleichungen in einer Rektifikationskolonne wird für den

Verstärkungs- und Abtriebsteil getrennt vorgegangen. Die in den Bilanzgleichungen

berücksichtigten Stoffströme sind in Abbildung 1 b) eingezeichnet.

3.2.1. Verstärkungsteil

a) Massenbilanz

Für den Verstärkungsteil der Kolonne ergibt sich ein Gleichgewicht zwischen dem Dampfstrom

mD und der Summe aus dem Flüssigkeitsstrom mF und dem Kopfproduktstrom mE.

mD = mF + mE (Gl. 1)

Durch das Einführen des Rücklaufverhältnisses ν

ν = mR

mE (Gl. 2)

welches sich aus dem Quotienten aus Rücklaufstrom mR und Kopfproduktstrom ergibt und

durch das Gleichsetzen der Massenströme des Rücklaufs und der Flüssigkeit in der Kolonne

(mR = mF) wird Gleichung 3 erhalten:

mD

mF= 1 +

mE

mR= 1 +

1

ν=

ν + 1

ν (Gl. 3)

Diese Beziehung gilt für den gesamten Verstärkungsteil, wenn die Verdampfungswärmen auf

den einzelnen Trennstufen gleich sind, wie es beim McCabe-Thiele-Verfahren angenommen

wird.

4

b) Stoffbilanz

Für die Stoffbilanz der Komponente A zwischen dem n-ten und (n+1)-ten Bodens ergibt sich:

yl(n + 1)mF + yg(n)mD = yg(n + 1)mD + yl(n)mF (Gl. 4)

Durch Division der Gleichung 4 mit mF und Einsetzen der Relation aus Gleichung 3 wird

folgende Beziehung erhalten:

yl(n + 1) + ν + 1

ν· yg(n) =

ν + 1

ν· yg(n + 1) + yl(n) (Gl. 5)

Wird der Bilanzraum vom Boden n bis zum Kopf der Kolonne betrachtet, so wird in

Gleichung 4 anstatt der Zusammensetzung auf dem (n+1)-ten Boden die am Kolonnenkopf

(Kopfprodukt) eingesetzt:

yE + ν + 1

ν· yg(n) =

ν + 1

ν· yE + yl(n) (Gl. 6)

Somit kann der Massenbruch der Gasphase in Abhängigkeit des Massenbruchs der

Flüssigphase berechnet werden:

yg =ν

ν + 1· yl +

1

ν + 1· yE (Gl. 7)

Abbildung 2: Grafische Darstellung der Bilanzgleichung für den Verstärkungsteil einer

Rektifikationskolonne. Die Verstärkergerade hat die Steigung ν

ν+1, schneidet die Ordinate bei

1

ν+1· yE und die Diagonale bei yE (ν: Rücklaufverhältnis, yE: Massenbruch Kopfprodukt).

5

Hierdurch wird eine lineare Beziehung zwischen dem Massenbruch der Gasphase und dem

Massenbruch der Flüssigphase erhalten. Graphisch dargestellt (Abbildung 2) ergibt sich eine

Gerade mit der Steigung ν

ν+1 und dem y-Achsenabschnitt

1

ν+1· yE. Die Verstärkergerade

schneidet die Diagonale (yg = yl) im Gleichgewichtsdiagramm bei yE, der Zusammensetzung

des Kopfprodukts.

3.2.2. Abtriebsteil

a) Massenbilanz

Für den Abtriebsteil kann analog zum Verstärkungsteil vorgegangen werden, wobei davon

ausgegangen wird, dass der Zulauf Siedetemperatur hat und somit nur den Dampfstrom

oberhalb des Zulaufbodens beeinflusst.

mM + mF = mD + mA (Gl. 8)

Hierbei kann ähnlich dem Rücklaufverhältnis das Zulaufverhältnis u definiert werden, welches

sich aus dem Quotienten aus dem Massenbruch des Zulaufs (mM) und dem Massenbruch des

Kopfprodukts (mE) ergibt: :

u = mM

mE (Gl. 9)

Hierbei gilt für den Massenstrom des Sumpfprodukts mA folgender Ausdruck:

mA = mM − mE = (u − 1) · mE (Gl. 10)

b) Stoffbilanz

Im Abtriebsteil wird für die Komponente A folgende Stoffbilanz erhalten:

yl(n) · (mF + mM) + yg(n − 1) · mD = yg(n) · mD + yl(n − 1) · (mF + mM) (Gl. 11)

Durch Einsetzen der Beziehungen des Rücklauf- (Gl. 2) und Zulaufverhältnisses (Gl. 9), sowie

Umformen der Gleichung wird schließlich folgende Beziehung für den Massenbruch der

6

Gasphase in Abhängigkeit des Massenbruchs der Flüssigphase und des Massenbruchs des

Sumpfprodukts (yA) erhalten:

yg =u + ν

ν + 1· yl −

u − 1

ν + 1· yA (Gl. 12)

Auch für die Abtriebsgerade ist eine lineare Beziehung zwischen dem Massenbruch der

Gasphase (yg) und dem Massenbruch der Flüssigphase (yl) vorhanden. Die Steigung der

Geraden im Gleichgewichtsdiagramm beträgt hierbei u+ν

ν+1 und der Schnittpunkt mit der Ordinate

liegt bei u−1

ν+1· yA. Die Abtriebsgerade schneidet die Diagonale (yg = yl) im

Gleichgewichtsdiagramm bei yA (Massenbruch Sumpfprodukt) und die Verstärkergerade bei

yM (Massenbruch Zulauf).

3.2.3. Zulaufgerade

Erfolgt die Zugabe des Zulaufs nicht bei Siedetemperatur, so ändern sich, wie in Abbildung 5

gezeigt, die Massenströme im Verstärkungs- und Abtriebsteil der Kolonne und damit auch die

Steigung der Zulaufgeraden. Bei Zugabe unterhalb der Siedetemperatur (q > 1) wird der

Flüssigkeitsstrom erhöht, da die Wärme, die benötigt wird um die Flüssigkeit auf

Siedetemperatur aufzuheizen, dem Dampf entzogen wird. Wird der Zulauf dampfförmig bzw.

als überhitzter Dampf zugegeben (q ≤ 0), so wird die Dampfmenge durch Abgabe von Wärme

an den Flüssigkeitsstrom vergrößert.

Für den Zulaufboden ist die Massenbilanz (vergleiche Abbildung 4) gegeben durch:

mM + mF + mD′ = mD + mF′ (Gl. 13)

Für die Flüssigkeit ergibt sich die Massenbilanz zu:

mF′ = q · mM + mF (Gl. 14)

Hierbei wird durch q die Enthalpie des Zulaufs berücksichtigt, da sich dessen Temperatur auf

die Stoffströme in der Kolonne auswirkt. q lässt sich über folgende Gleichung berechnen:

7

q = 1 +hM(TS) − hM

∆hV (Gl. 15)

Hierbei ist hM(TS) die Enthalpie des Zulaufs bei Siedetemperatur, hM die tatsächliche Enthalpie

des Zulaufs und ∆hV die Verdampfungswärme bei einer bestimmten Zulaufzusammensetzung.

Abbildung 3: Einfluss der Temperatur des Zulaufs: a) Einfluss des thermischen Zustands des

Zulaufs auf die Steigung der Zulaufgeraden im Gleichgewichtsdiagramm. Gezeigt sind fünf

Fälle für einen unterschiedlichen q-Wert, wobei q den thermischen Zustand des Zulaufstroms

angibt. b) Einfluss des q-Werts auf den Flüssigkeits- (L) und Dampfstrom (V).

Die Stoffbilanz für den Leichtsieder ergibt sich zu:

mMyM + mFyl + mD′yg′ = mDyg + mF′yl′ (Gl. 16)

An der Zulaufstelle geht der Verstärkungsteil in den Abtriebsteil über, deshalb gilt yl = yl′ und

yg = yg′. Somit lassen sich Gleichung 16 und Gleichung 14 kombinieren und es wird folgender

Zusammenhang zwischen yg und yl erhalten:

yg = q

q − 1· yl −

1

q − 1· yM (Gl. 17)

Hierdurch herrscht ein linearer Zusammenhang zwischen dem Massenbruch der Gasphase und

dem Massenbruch der Flüssigphase. Die Zulaufgerade hat die Steigung q

q−1 und den

Massenbruch Flüssigphase

q < 0 q = 0

0 < q < 1 q = 1 q > 1

a) b)

yM

8

Ordinatenabschnitt 1

q−1· yM, wobei zu beachten ist, dass beide Werte über q von der

Zusammensetzung des Zulaufstroms abhängen.

Abbildung 4: Stoff- und Massenbilanz über den Zulaufboden, wobei der Flüssigkeitsstrom zum

bzw. der Dampfstrom vom nächst tiefer gelegenen Boden mit ′ gekennzeichnet ist.

3.3. Durchführung des McCabe-Thiele-Verfahrens

In der Vorschrift zum Versuch Glockenbodenkolonne sind die Grundlagen des

McCabe-Thiele-Verfahrens erläutert und die graphische Auswertung wird anhand des

Grenzfalls der minimalen Bodenanzahl durchgeführt.

Für die graphische Auswertung wird in diesem Versuch die Stufenkonstruktion zwischen den

jeweiligen Arbeitsgeraden (Verstärkungs- und Abtriebsgerade) und der Gleichgewichtskurve

konstruiert. Es wird am Punkt yE (Massenbruch Kopfprodukt; Schnittpunkt der Arbeitsgerade

mit der Diagonalen) mit der Treppenkonstruktion begonnen und diese bis zum Punkt yA

(Massenbruch Sumpfprodukt; Schnittpunkt der Abtriebsgeraden mit der Diagonalen)

fortgeführt. Des Weiteren ist für nicht siedenden Zulauf die Zulaufgerade zu bestimmen, da

hierdurch der Schnittpunkt zwischen Verstärker- und Zulaufgerade bestimmt wird, welcher zur

Konstruktion der Abtriebsgeraden benötigt wird.

Flüssigkeit

Zulaufboden

Dampf

mF mD

mF′ mD′

mMyM

yF yD

yF′ yD′

9

4. Versuchsbeschreibung

Der schematische Aufbau der Versuchsapparatur ist in Abbildung 5 dargestellt. Der

Verstärkungsteil (Länge: 75 cm) und der Abtriebsteil (Länge: 60 cm) sind jeweils mit einer

Drahtgewebepackung gefüllt. Die Kolonnenabschnitte sind zur Wärmeisolation mit einem

silberverspiegelten Hochvakuummantel umgeben, der in Längsrichtung einen Sehschlitz

besitzt.

Abbildung 5: Schematischer Aufbau der Kolonne zur kontinuierlichen Rektifikation für die

Trennung des Methanol-Isopropanol-Gemischs.

4.1. Zulauf

Das zu trennende Gemisch befindet sich in einem Kunststoffkanister, der als Vorratsgefäß

dient. Von dort wird es mit Hilfe einer Membranpumpe (volumetrisch) in die Anlage dosiert.

Der Volumenstrom wird durch Einstellung des Pumpenhubs und der Hubfrequenz vorgewählt.

Während des Versuchs ist der Pumpenhub (Drehregler) auf den Wert 50 einzustellen und als

A: Steuerung

B: Auffanggefäße für Sumpf- und Kopfprodukt

C: Kolonnensumpf

D: Abtriebsteil

E: Verstärkerteil

F: Rückflusskühler

G: Magnetventil zur Rückflusssteuerung

H: Zulauf mit Heizung

J: Differenzdruckmanometer

K: Zulaufpumpe und Vorratsgefäß

10

Hubfrequenz wird der Wert 85 (digitale Anzeige) eingestellt. Der gewünschte thermische

Zustand des Zulaufs wird mit Hilfe eines Vorheizers eingestellt. Die Heizleistung des

Vorheizers kann am Steuergerät A eingestellt werden. Für die Zugabe des Zulaufs bei

Siedetemperatur ist die Heizleistung auf 50 % einzustellen. Die Temperatur des Zulaufstroms

wird mit Hilfe eines Kontaktthermometers gemessen und über das Steuergerät geregelt. Vor

der Heizung befindet sich ein Hahn zur Probennahme, um die Zulaufzusammensetzung des

Zulaufs bestimmen zu können.

4.2. Kolonnenblase

Der Sumpf der Kolonne C wird mit einer Umlaufheizung beheizt, deren Leistung mit dem

Steuergerät A reguliert werden kann. Für die Dauer des Versuchs ist die Heizleistung über den

Drehregler auf 50 % einzustellen. Die Temperatur des Sumpfes wird mit einem

Kontaktthermometer begrenzt. Bei Überschreiten der eingestellten Temperatur wird die

gesamte Anlage (außer den Pumpen) abgeschaltet. Das Sumpfprodukt wird an einem

Siphonkühler vorgekühlt; der Teil der über den Überlauf des Siphons den Sumpf verlässt, wird

mit einer Pumpe in die graduierte Zwischenvorlage gefördert. Vor dem Zulauf in diese

Zwischenvorlage befindet sich ein Hahn über welchen das Sumpfprodukt zur

Reinheitsbestimmung entnommen werden kann. Zur Entnahme des Sumpfprodukts ist die

Pumpe auf einen Pumpenhub von 50 und eine Hubfrequenz von 85 einzustellen (gleiche Werte

wie für den Zulauf). Die Zwischenvorlage B ist von Zeit zu Zeit in die Vorlage K zu entleeren

und diese dabei gut zu vermischen.

4.3. Kolonnenkopf und Rücklaufteiler

Der Kolonnenkopf besteht aus einem Rückflusskühler F, dem Rücklaufteiler und der

Rücklaufaufgabe in die Kolonne. Der aus dem Verstärkungsteil aufsteigende Dampf wird

vollständig kondensiert und aus der Kolonne herausgeführt. Mit Hilfe des zeitgetakteten

Magnetventils G wird der Rücklaufstrom und das Destillat erzeugt. Das Rücklaufverhältnis

wird am Steuergerät A durch Wahl der Zeiten für Abnahme- und Rücklaufdauer eingestellt.

Das Destillat wird in eine graduierte Zwischenvorlage geleitet. An der Ablaufleitung befindet

sich ein Hahn zur Probennahme des Destillatproduktes. Die Zwischenvorlage B ist von Zeit zu

Zeit zusammen mit den Sumpfprodukt in die Vorlage K zu entleeren und diese dabei gut zu

durchmischen.

11

5. Versuchsdurchführung

5.1. Anfahren der Kolonne

Vor Inbetriebnahme der Kolonne sind folgende Vorbereitungen zu treffen:

- Hochfahren der Raumlüftung und Einschalten der Abzugseinrichtungen an der Anlage

- Einschalten der Kühlwasserflüsse der Anlage und des Refraktometers (zuerst Rücklauf,

dann Vorlauf öffnen)

- Überprüfung der Einstellungen der Kontaktthermometer

- Einstellungen am Steuergerät:

Heizleistungen auf jeweils 0 %

Taktgeber auf vollständigen Rücklauf

- Die Kontaktthermometer müssen in die Flüssigkeit eintauchen. Ist dies nicht der Fall, so

muss mit der Zulaufpumpe entsprechend aufgefüllt werden.

- Öffnen des Nadelventils am Siphonkühler

- Analyse des Zulaufgemischs

Zum Aufheizen der Kolonne wird die Sumpfheizleistung am Drehregler des Steuergeräts A auf

50 % gestellt. Der Aufheizprozess dann durch den Sehschlitz der Kolonne beobachtet werden.

Das Aufheizen muss nach Auftreten des ersten Rücklaufs am Kolonnenkopf noch für

mindestens 10 Minuten durchgeführt werden bevor mit dem eigentlichen Versuch begonnen

werden kann.

5.2. Betrieb der Kolonne

Die Kolonne wird zuerst bei unbeheiztem Zulauf betrieben. Nach dem Aufheizen unter

kompletten Rücklauf wird das Rücklaufverhältnis ν = 3:1 eingestellt und mit der Zeitmessung

begonnen. Nach 10 Minuten wird das erhaltene Volumen des Kopf- und Sumpfprodukts

abgelesen. Außerdem wird die jeweilige Zusammensetzung des Kopf- und

Sumpfproduktstroms zu diesem Zeitpunkt mittels Refraktometer mit Hilfe der Abbildung A 1

im Anhang bestimmt. Diese Messungen werden in Abständen von 10 Minuten solange

wiederholt, bis sich die Zusammensetzungen nicht mehr signifikant ändern. Anschließend wird

das Rücklaufverhältnis ν = 6:1 eingestellt und analog verfahren.

12

Nachdem die Messungen bei unbeheiztem Zulauf beendet sind, wird wieder auf kompletten

Rücklauf geschaltet und der Zulauf auf Siedetemperatur erhitzt. Befindet sich die Kolonne in

einem stationären Zustand, wird zuerst das Rücklaufverhältnis ν = 3:1 und anschließend ν = 6:1

eingestellt und es werden jeweils die gleichen Bestimmungen wie zuvor (Volumen und

Zusammensetzung) durchgeführt.

5.3. Herunterfahren der Kolonne

Nach Versuchsende wird die Heizung des Zulaufs und des Sumpfs ausgeschaltet (Drehregler

auf null stellen) und auf kompletten Rücklauf gestellt. Die Zulaufpumpe wird ausgeschaltet,

damit die Kolonne leergepumpt werden kann. Hierfür kann die Leistung der Pumpe am

Kolonnensumpf erhöht werden (Pumpenhub und –frequenz). Nachdem die Kolonne

leergepumpt ist, wird die Sumpfpumpe abgeschaltet und gesammeltes Kopf- und Sumpfprodukt

wieder in die Vorlage zurückgegeben. Zuletzt werden die Abzugseinrichtungen der Anlage

ausgeschalten, das Kühlwasser abgestellt (zuerst Vorlauf, dann Rücklauf schließen) und die

Raumlüftung wieder heruntergefahren.

6. Protokoll

Das Protokoll ist nach den auf der Homepage vorgegebenen Richtlinien zu verfassen. Es besteht

aus einem Theorieteil und einer Auswertung. Im Anhang müssen die originalen Messdateien

enthalten sein. Außerdem ist die Auswertungsdatei (Origin oder Excel) ebenfalls

mitzuschicken.

6.1. Theorie

In diesem Abschnitt soll die zu dem Versuch gehörige Theorie strukturiert dargelegt werden

(z.B. Stoffaustausch, Kolonnentypen, McCabe-Thiele-Verfahren). Die gegebenen

Informationen der Versuchsbeschreibung sind nur ein Auszug und keinesfalls ein vollständiger

Theorieteil. Gleichwohl sind diese an geeigneter Stelle im eigenen Protokoll zu integrieren.

13

6.2. Experimentelle Durchführung

Der zweite Abschnitt des Protokolls beinhaltet:

Aufgabenstellung

Beschreibung der Versuchsapparatur inklusive Skizze

Versuchsdurchführung

Tabellarische Auflistung der Versuchsergebnisse

Ermittlung der Bodenanzahl für die vier verschiedenen Fälle nach dem

McCabe-Thiele-Verfahren mit den jeweiligen Geraden (Verstärker-, Abtriebs- und

Zulaufgerade)

Bestimmung des jeweiligen HETS-Werts des Verstärkungs- und Abtriebsteils für die

einzelnen Versuche

Tabellarische Auflistung der jeweiligen Versuchsergebnisse (Zulauftemperatur,

Rücklaufverhältnis, Ausbeute und Reinheit (Kopf- und Sumpfprodukt), bestimmte

Stufenanzahl)

6.3. Diskussion der Ergebnisse und Fehlerbetrachtung

Abschließend sollen die erhaltenen Ergebnisse eingeordnet und bewertet werden. Dies umfasst

eine ausführliche Diskussion über den Einfluss des Rücklaufverhältnisses und der Temperatur

des Zulaufs auf die Trennwirkung der Kolonne.

In der Fehlerbetrachtung werden alle möglichen Ursachen für Messfehler herausgearbeitet und

ihr Einfluss auf das Ergebnis abgeschätzt (Zahlenwerte).

7. Themenbereiche Versuchskolloquium

Aufgrund der gleichen Thematik der Versuche Glockenbodenkolonne und kontinuierliche

Rektifikation werden im Versuchskolloquium die theoretischen Grundlagen beider Versuche

abgefragt. Die in beiden Protokollen aufgeführten Gleichungen werden vor allem für die

Versuchsauswertung benötigt und sind nicht Bestandteil des Versuchskolloquiums. Neben den

14

theoretischen Grundlagen, die für den Versuch und für dessen Auswertung notwendig sind,

werden mindestens folgende Themenbereiche Bestandteil des Eingangskolloquiums sein:

Grundoperationen

Kolonnenbauarten mit jeweiligen Vor- und Nachteilen

Betriebsarten (kontinuierlich und diskontinuierlich)

Azeotrope Gemische und deren Trennung

15

8. Literaturverzeichnis

Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und

Polymerchemie, Vorlesungen Chemische Technik I, II, III.

Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und

Polymerchemie, Übung Chemische Technik I und II.

Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und

Polymerchemie, Vorlesung Angewandte Chemie.

Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und

Polymerchemie, Versuchsbeschreibung zum Chemisch-Technischen Grundpraktikum:

Glockenbodenkolonne.

M. Baerns, A. Behr, A. Brehm, J. Gmehling, H. Hofmann, U. Onken, Technische

Chemie, 2. Auflage, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2013.

E.-U. Schlünder, F. Thurner, Destillation, Absorption, Extraktion, Georg Thieme

Verlag, 1986.

H.-D. Bockhardt, P. Guntschel, A. Poetschukat, Grundlagen der Verfahrenstechnik fur

Ingenieure, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, 1992.

R. Worthoff, W. Siemes, Grundbegriffe der Verfahrenstechnik, 3. Auflage, WILEY-

VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2012.

P. W. Atkins, J. De Paula, Physikalische Chemie, 4. Auflage, Wiley-VCH Verlag GmbH

& Co. KGaA, 2006.

i

Anhang

Berechnungshilfen:

Tabelle A 1: Physikalisch-chemische Daten der beiden Komponenten Methanol und

Isopropanol.

Methanol Isopropanol

Molmasse / g mol-1 32,04 60,09

Dichte 20 °C, 1 atm / kg m-3 792 804

Verdampfungsenthalpie / kJ kg-1 1100 670

Wärmekapazität 20 °C, g / kJ kg-1 K-1 1,407 1,524

Wärmekapazität 25 °C, l / kJ kg-1 K-1 2,495 2,496

Vorgehensweise zur Berechnung der Zulaufgeraden:

Die Zulaufgerade berechnet sich gemäß Gleichung 17 (siehe Abschnitt 3.2.3):

yg = q

q − 1· yl −

1

q − 1· yM

Hierzu muss zuerst der kalorische Faktor q nach Gleichung 15 berechnet werden.

q = 1 +hM(TS) − hM

∆hV

Dabei ist zu beachten, dass die Enthalpie für die zu Versuchsbeginn bestimmte

Zusammensetzung des Zulaufs berechnet werden muss. Die Enthalpie von Gemischen

berechnet sich nach:

ii

hM = ∑ hM,i0

i

· xi + ∆hM (Gl. 18)

Die Werte für die Standardbildungsenthalpie der jeweiligen Komponente (hM,i0) sind selbst zu

recherchieren und mit Quellenangabe im Protokoll aufzuführen. In der weiteren Berechnung

wird ∆hM vernachlässigt.

Des Weiteren muss die Temperaturabhängigkeit der Enthalpie der einzelnen Komponenten

berücksichtigt werden:

hM,i(TS) = hM,i0 + cp,i · (TS − TZ) (Gl. 19)

Hierbei ist TS die Siedetemperatur und TZ die Temperatur des Zulaufs sowie cp,i die

Wärmekapazität der Komponente i bei konstantem Druck.

Zuletzt muss noch die Verdampfungswärme ∆hV berechnet werden:

∆hV = hV,Methanol · yMethanol + hV,Isopropanol · yIsopropanol (Gl. 20)

Die Verdampfungsenthalpien für Methanol und Isopropanol sind in Tabelle A 1 aufgeführt.

Da in der Abbildung A 1 der Brechungsindex in Abhängigkeit des Molenbruchs von

Isopropanol angegeben ist, für die Berechnungen aber der Massenbruch benötigt wird, müssen

diese ineinander umgerechnet werden. Der Massenbruch einer Komponente i lässt sich wie

folgt berechnen:

yi = Mi

M· xi (Gl. 21)

Dabei ist Mi die Molmasse der Komponente i, M die mittlere Molmasse und xi der Molenbruch

der Komponente i. Die mittlere Molmasse ist gegeben durch:

M = ∑ xi · Mi

i

(Gl. 22)

iii

Abbildung A 1: Brechungsindex des zu trennenden Methanol-Isopropanol-Gemischs in

Abhängigkeit des Molenbruchs von Isopropanol.

iv

Abbildung A 2: Siedediagramm des binären Methanol-Isopropanol-Gemischs bei Normaldruck

in Abhängigkeit des Molenbruchs von Isopropanol. Die obere Linie ist die Taukurve, die untere

die Siedekurve.