Neumann: Quantitative Bestimmung yon Zink neben ]~Iangan, 57

.B. ~'este iVachproducte.

30 g Rohzucker werden in einem MesskOlbehen mit 6 - - 9 cc Wasser und so viel KalialaunlOsung fibergossen~ dass die alkalisehe Reaction des Zuckers vernichtet wird.

Dann wird der Zucker unter Erw/irmung gelOst und der warmen Flfissigkeit unter fortw~ihrendem Schtitteln allm~thlieh ungef/~hr 120 cc

Holzgeist zugesetzt. Man I/~sst die Fltissigkeit sieh abkt~hlen~ fiillt das KOlbchen bis zum Theilstrich mit Holzgeist an, setzt ein wenig Zucker- pulver zu und holt das versehlossene K01bchen w/~hrend einer Stunde in sehtittelnder Bewegung. l~aeh dem Zusatz yon 10 bis 11 cc Holzgeist (als Correctur ftir das Volum des ausgesehiedenen Zuckers) wird die dureh Schtitteln homogen gemachte Fltissigkeit filtrirt und weiter verfahren wie unter A beschrieben wurde,

Der gefundene Werth ftir Raffinose gibt, mit 5 multiplicirt, den Procentgehalt des Zuckers an Raffinose.

C. Melasse~,.

Man wi~gt 12 gab , bringt in ein MesskOlbehen yon 150 cc, setzt 12 g Wasser und die zur ±Neutralisation erforderliehe Menge KalialaunlOsung zu, 10st die Melasse und ffillt das KOlbchen his zum Theilstrieh mit Holzgeist an, sehtittelt, filtrirt und f~hrt mit 100cc des Filtrates fort~ wie unter A beschrieben ist.

Der gefundene Werth gibt~ mit 12~5 multiplicirt~ den Procent- gehalt der Melasse an Raffinose.

Quantitative Best immung yon Zink neben Mangan.

Von

G, Neumann,

(Aus dem anorg'anischcn Laboratorium der K~nigl. Teehnischen Hochsehule zu Aachen.)

Als ich vor einiger Zeit damit besch~ftigt war~ die Trennung des

Zinks yon anderen 1Ketallen als Sulfid in ameisensaurer LOsung zu studiren, erhielt ich durch diese Zeitsehrift 1888, pag. 209 I~achrieht fiber die Inaugural-Dissertation: Zur quantitativen Bestimmung des Zinks yon M a x B r a g a r d , Berlin 1887, in welcher nahezu das gleiehe Thema behandelt wird. Ich bin zu denselben Resultaten wie Herr B r a g a r d gelangt und kann somit best~ttigen~ class die Bestimmung des Zinks neben

58 Zsigmondy: Ueber eine Fehlerquelle bei der Sticks~offbestimmung

Eisen und Nickel aus ameisensaurer L6sung sehr brauchbar ist; ich kann aber noch hinzuftigen, dass bei Einhaltung tier Versuehsbedingungen, wie sie fttr die Trennung des Zinks yon Nickel und Eisen gelten, auch eine quantitative Bestimmung des Zinks neben Mangan ausserordentlieh einfach und schnell ausgefahrt werden kann. Zum Beweise des Gesagten ftihre ieh bier nur kurz einige BeleganMysen an, welehe vor allan Dingen zeigen, dass die Bestimmung des Zinks neben Mangan unter verschiedenen Mischungsverh~ltnissen m0glieh ist.

Angewendet wurden zu diesen Mischungen 1/loNormal-Zinksulfat- 16sung und 1/1 o Normal-MangankaliumsulfatlSsung (Ke Mn (SO,). 2 @ 6 aq.) und zwar :

cc 10 20 30 40 50 60 70 80 90 ZnSO4LSsungauf: cc 90 80 70 60 50 40 30 20 10 K~Mn(S04)LSsung.

Di0 Analyge gab: 22,81 22,71 22,59 22,71 22,61 22,74 22,72 22,71 ~2,49 O/o Zink des ange- wendeten Zinksulfats.

Da Zinksulfut 22,61 ~ Z n enth~lt, sind die Resultate meist zu hoeh, was vielleieht auf Verwitterung des angewendeten Zinksulfats schliessen l~sst, denn nur'selten liess sieh Mangan im Zinksulfid naehweisen.

Ueber eine Fehlerquelle bei der Stiekstoffbestimmung halogen- h a n g e r KSrper und deren Vermeidung.

Von

Richard Zsigmondy.

Bei mehreren naeh der Dumas'sehenMethode mit dem Schwarz- schen Apparate unter Anwendung yon halogenhaltigem Kupferoxyd und vorgelegtem Kupferstopfen ausgefiihrten Stiekstoff-Bestimmungen yon reinen, chlorhaltigen Substanzen (Meta-Chlor-a-Methylzimmtaldehydphenyl- hydrazon, Meta-Chlorbenzaldehydphenylhydrazon) erhielt ich constant einen Mehrgehalt yon Stiekstoff~ der 1 bis 2 N betrug.

Da die Yerbrennung unter peinlicher Einhaltung der nOthigen ¥or- siehtsmaassregeln durehgeftihrt wurde, so war wohl denkbar, dass die Fehlerquelle dem halogenhattigen Kupferoxyd zuzuschreiben sei.

In dieser ¥oraussetzung wurde ich durch die Beobachtung einer bedeutenden Schw~rzung tier blanken Kupferspirale best/~rkt, die auf Anwesenheit yon freiem Sauerstoff schliessen liess. Ursprttnglich schrieb ich sein Auftreten der dem Kupferoxyd stark adh~rirenden Luft zu,