1961 4. Ana!yse yon biologischem l~ateriM 233 in 5 ml Chloroform und giel3t auf die Sgule. Man eluiert nacheinander mit je 50 ml eines n-Butanol-Chlorofmm~gemisches mit 1, 5, 10, 20, 25, 30 und 35 Vol-~ Butanol in 5 ml-Fraktionen je 3 rain. Dann erhglt man nacheinander Brenztraubensgure, Fumarsgure, Bernsteinss + Milchsgnre, OxMessigs~ure, a-Ketoglutarsgure, Apfelsgure, eis-Aconitsgure trod Citronensgure. Die Fraktionen mit Bernsteinsgure und iKilchsgure engt man ~uf 1 ml ein, chromatographiert an einer zweiten Sgule und eluiert mit 10~ IsoamylMkohol in Chloroform. So lessen sich die beiden Sguren trennen, wobei Bernsteinsgure zuerst erscheint. Verff. titrieren jede Frak- glen mit 0,002 n Kalilauge naeh Zusatz yon 2 ml Wasser mit 2 Tr. 0,005~ methanoliseher KresolrotlSsung Ms Indicator unter C02-freien Bedingungen. Die einzelnen Substanzen identifizieren sie naeh bekannten Methoden. Acetessigsgure wird zerstSrt. Bei der untersuchten Asearisart fehlen sowohl in der KSrperflfissigkeit als aueh in der Muskulatur Fumarsgure, ~pfe]sgure, Aconitsgure und Citronensgure. J. Biochemistry 47, 771--776 (1960). Dep. Pharmacology, Fee. ~ed., Univ. Tokyo (Japan). E. Mi~LLEIr Wiirzburg Schnellbest|mmung yon Zink in biologisehem Material H. K~LLv.Rund W. G~AS~OFF 1 berichten fiber eine vereinfachte Ausffihrung der yon G. W~ITz]~Lund A.M. F~ETZnO~FF 2 eingeffihrten polarographischen Bestimmung yon Zink in biologischem Material. An Stelle der feuchten Verasehung tritt die Verbrermung im O2-geffillten Kolben nach der Originalvorsehrift yon W. Sc]t61vm~ a, jedoch in einem 500 ml-Kolben mit seitliehem Stutzen, und kragenf6rmig erweitertem Rand (Abb. 1). Der Vorteil dieser Anordnung ist, dab erhitzte Gase oben nicht entweiehen kSnnen und Ver- luste so vermieden werden. Verbrannt werden etwa 50 mg Substanz. Der Boden des Gefgl]es wird mit 10 ml 0,5 n OxMsgurd6sung besehiekt. MuB des Zink angereichert werden, k6nnen mehrere Verbrennungen mit derselben Aufnahmd6sung durchgeffihrt werden. Naeh der Verbrennung und Durchmisehung wird i ml 13,5 n Ammoniakl6sungin den Kragen gefiilltund (lurch leiehtes Anheben des Stopfens eingesaugt. Die Abb. 1. Verbrennungskolben nach KELLER und GnASHOFF polarographisehe Bestimmung erfolg~ nach J. KNANrsm7 und T. RIcE 4, wobei die LSsung mit H2 durehperlt wird, der vorher eine Waschflasche mit 1 n Ammoniak passiert hat. Phosphat- und Calciumionen stSren nicht. Eisen kann ebenfMls be- stimmt werden, wenn es vorher vollstgndig zu FenI oxydiert worden ist. Die kleinste sicher erfal3bare Menge Zn liegt bei 5/zg/10 mL Enthglt die Probe gr5Bere Mengen Kobalt (1,5 #g/10 ml PolarographielSsung), so ist des beschriebene Ver- fahren nicht anwendbar. 1 ttoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 318, 278--280 (1960). Inst. physiol. Chemie trod Physikoehemie, Univ. Kid. -- 2 Hoppe Seyler's Z. physiol. Chem. 292, 212 (1953). -- a ~ikroehim. Aeta (Wien) 1953, 123; vgl. diese Z. 150, 306 (1956). -- Ind. Engng. Chem. 17, 444 (1945). A. NIE~A~-~ Zur Bestimmung yon Hydrogencarbonat im Blutplasma empfiehlt I. HOL~- JE~sn~ 1 die Ausffihrung der Conway-~ethode= in einer C02-freien Atmosph/ire. Die Conway-Mikvodiffusionskammer wird hierzu mit eirmm Plexiglasdeckel versehen, der mit einer exzentriseh angeordneten Bohrung ffir die Zufuhr C02-freier Luft und mit einer zentralen Bohrung ffir die Pipette versehen ist. Die Luft str6mt naeh Pas- sieren eines Natronkalktrockenturmes und einer kleinenWaschflasche mit Wasser mit einer Geschwindigkeit yon 20 ml/min unter einem Druck yon 10 cm Wassersgule in

Schnellbestimmung von Zink in biologischem Material

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1961 4. Ana!yse yon biologischem l~ateriM 233

in 5 ml Chloroform und giel3t auf die Sgule. Man eluiert nacheinander mit je 50 ml eines n-Butanol-Chlorofmm~gemisches mit 1, 5, 10, 20, 25, 30 und 35 Vol-~ Butanol in 5 ml-Fraktionen je 3 rain. Dann erhglt man nacheinander Brenztraubensgure, Fumarsgure, Bernsteinss + Milchsgnre, OxMessigs~ure, a-Ketoglutarsgure, Apfelsgure, eis-Aconitsgure trod Citronensgure. Die Fraktionen mit Bernsteinsgure und iKilchsgure engt man ~uf 1 ml ein, chromatographiert an einer zweiten Sgule und eluiert mit 10~ IsoamylMkohol in Chloroform. So lessen sich die beiden Sguren trennen, wobei Bernsteinsgure zuerst erscheint. Verff. titrieren jede Frak- glen mit 0,002 n Kalilauge naeh Zusatz yon 2 ml Wasser mit 2 Tr. 0,005~ methanoliseher KresolrotlSsung Ms Indicator unter C02-freien Bedingungen. Die einzelnen Substanzen identifizieren sie naeh bekannten Methoden. Acetessigsgure wird zerstSrt. Bei der untersuchten Asearisart fehlen sowohl in der KSrperflfissigkeit als aueh in der Muskulatur Fumarsgure, ~pfe]sgure, Aconitsgure und Citronensgure.

J. Biochemistry 47, 771--776 (1960). Dep. Pharmacology, Fee. ~ed., Univ. Tokyo (Japan). E . Mi~LLEIr Wiirzburg

Schnellbest|mmung yon Zink in biologisehem Material H. K~LLv.R und W. G~AS~OFF 1 berichten fiber eine vereinfachte Ausffihrung der yon G. W~ITz]~L und A.M. F~ETZnO~FF 2 eingeffihrten polarographischen Bestimmung yon Zink in biologischem Material. An Stelle der feuchten Verasehung tritt die Verbrermung im O2-geffillten Kolben nach der Originalvorsehrift yon W. Sc]t61vm~ a, jedoch in einem 500 ml-Kolben mit seitliehem Stutzen, und kragenf6rmig erweitertem Rand (Abb. 1). Der Vorteil dieser Anordnung ist, dab erhitzte Gase oben nicht entweiehen kSnnen und Ver- luste so vermieden werden. Verbrannt werden etwa 50 mg Substanz. Der Boden des Gefgl]es wird mit 10 ml 0,5 n OxMsgurd6sung besehiekt. MuB des Zink angereichert werden, k6nnen mehrere Verbrennungen mit derselben Aufnahmd6sung durchgeffihrt werden. Naeh der Verbrennung und Durchmisehung wird i ml 13,5 n Ammoniakl6sungin den Kragen gefiillt und (lurch leiehtes Anheben des Stopfens eingesaugt. Die

Abb. 1. Verbrennungskolben nach KELLER und GnASHOFF

polarographisehe Bestimmung erfolg~ nach J. KNANrsm7 und T. RIcE 4, wobei die LSsung mit H2 durehperlt wird, der vorher eine Waschflasche mit 1 n Ammoniak passiert hat. Phosphat- und Calciumionen stSren nicht. Eisen kann ebenfMls be- stimmt werden, wenn es vorher vollstgndig zu FenI oxydiert worden ist. Die kleinste sicher erfal3bare Menge Zn liegt bei 5/zg/10 mL Enthglt die Probe gr5Bere Mengen Kobalt (1,5 #g/10 ml PolarographielSsung), so ist des beschriebene Ver- fahren nicht anwendbar.

1 ttoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 318, 278--280 (1960). Inst. physiol. Chemie trod Physikoehemie, Univ. Kid. -- 2 Hoppe Seyler's Z. physiol. Chem. 292, 212 (1953). -- a ~ikroehim. Aeta (Wien) 1953, 123; vgl. diese Z. 150, 306 (1956). --

Ind. Engng. Chem. 17, 444 (1945). A. NIE~A~-~

Zur Bestimmung yon Hydrogencarbonat im Blutplasma empfiehlt I. HOL~- JE~sn~ 1 die Ausffihrung der Conway-~ethode= in einer C02-freien Atmosph/ire. Die Conway-Mikvodiffusionskammer wird hierzu mit eirmm Plexiglasdeckel versehen, der mit einer exzentriseh angeordneten Bohrung ffir die Zufuhr C02-freier Luft und mit einer zentralen Bohrung ffir die Pipette versehen ist. Die Luft str6mt naeh Pas- sieren eines Natronkalktrockenturmes und einer kleinen Waschflasche mit Wasser mit einer Geschwindigkeit yon 20 ml/min unter einem Druck yon 10 cm Wassersgule in