210 Bericht: Spezielle analytische Methoden

negativer t~ichtung ablaufen. Das SpitzenpotentiM liegt bei --1,00 V. -- Naeh dem besehriebenen Verfahren werden zwei Berylliumproben analysiert. Die Bc- stimmungsgrenze liegt fiir alle aeht Elemente bei 0,2 ppm.

i. Analyst 91, 719--724 (1966). Atomic Weapons Res. Establ., Aldermaston, ]~erkshire (GroBbritannien). It. Mo~ ] ~

Spektrographische Bestimmung yon Yttrium und Cer in Beryiliumlegierungen. E. V. L ~ i c und L. N. MosovA [1]. Die Legierung mit 0,03--3~ u oder Ce wird in die Oxide iibergefiihrt (in Salzs~ure gelSst, die Hydroxide mit Ammoniak gef~llt und geglfiht bei 700 ~ C). Die Oxide werden mit Kohlepulver (das zur Ce-Bestim- mung 5~ Li2C0 a enth~lt) gemischt (1:1), mit Lanth~noxid als innerem Standard versehen und in den Elektrodenkrater (4 mm ~, 3 mm tief) geffillt. Die Anregung erfolgt in einer dichten Schutzkammer (mit Bogen 22 A, 240 V, Exposition 105 see). Analytische Linienpaare: Ce I I 4222,60/La I I 4217,56 A; Ce I13999,2/La 4217,56 A; Y II 3242,28/La II 3249,35 _A und u II 3216,68/La II 3349,35/~. Der mittlere relative Fehler betr~gt ~ 15~ .

1. Zavodsk. Lab. 38, 174--175 (1967) [Russiseh]. Physik.-techn. Inst. AW d. UdSSI~. M. MATVC~A

Bestimmung yon Magnesium im Uran dutch Atom-Absorption-Spektrometrie. J. R. Hv~pmc]~Y [1]. Die flammenphotometrische (Atomabsorption) ~Iagnesium- Bestimmung im Uran gelingt ohne vorherige Abtrennung, indem die Probe in salzsaure L6sung gebracht und das Mg nach entspreehender Aliquotierung in einem Atom-Absorptionsspektrometer (Perkin-Elmcr ~odel 303) bei 285 nm analysiert wird. Zur Eichung wird den EndlSsungen, die in 25 ml 0,5 g U enthalten, in mehrercn Stufcn jeweils 15 ~zg Mg als eine L5sung zugegeben, die dutch L5sen von reinem ~g-~etall in wenig Salzsaure und entspreehendem Verdiinnen der LSsung hergestellt werden. -- Dcr Eiehbereich umfaBt nach dieser ,,Additions- methode" 0--75 ~g Mg; analysiert wurden 4 Uranmetallproben und ein Muster Urancarbid. Der Einflu]3 der Sgurckonzeatration (0,1--2,4 Vol-~ I~C1) und der mSglichen Begleitelemcnte Fe, Cr, Mn, Ni, Si und Mo (jeweils bis 500 [zg) wurde untersucht. Lediglich 500 f~g Si bewirken eine Depression um 40/0 . Noeh 0,05 ppm Mg in der zerst~ubten LSsung (bei Mai~nahmen zur Intensivierung der Flamme auch 0,02 ppm Mg) kon~ten gut analysiert werden, sic ergaben eine Absorption des yon einer Mg-Hohlkathode ausgestr~hlten Lichtes yon 1~ . 1. Anal. Chem. 37, 1604--1605 (1965). Atomies International, Div. iNorth American

Aviation, Inc., Canoga Park, Calif. (USA). W. SCr iPT

Bestimmung yon Verunreinigungen in Silieium mit Hilfe der Aktivierungs- analyse. M. SiM]~ov~ und V. PI~:AS [1]. Nach einer ersten Auftrennung durch Anionenanstansch werden die Radionuklide yon As, Sb, Cu und Zn durch sub- st6chiometrische Extraktionen, P durch Extraktion der Phosphormolybd~ns~ure gercinigt. -- Arbeitsweise. Die zu untersuchende Silicinmprobe im Gewicht yon 0,5--1 g wird im Beisein yon Aktivierungsstandards 40 h lang im Kernreaktor bei einem NeutronenfluB yon 7,5 �9 10 TM n- cm -2 �9 sec -1 bestrahlt. Nach Waschen der bestrahlte~ Probe mit FluBs~ure, Salpeters~ure und Wasser wird sie in einer Mischung yon 10 ml 40~ FluBsaure, 0,2 ml Schwcfels~ure und 6 ml 65~ Salpetersaure sowie unter Zugabe yon je 0,1 ml As-, Sb-, P- ~ d Zn-Tr~gerl6sung und 0,2 ml Cu-TragcrlSsung (jeweils 20 mg/ml) gelSst. Zur Reduktion yon As und Sb werden etwa 80 mg Schwefe]pu]ver sowie 0,2 ml konz. Schwefels~ure zu- gegeben, die L6sung wird abgeraueht und der Rtickstand in m6glichst wenig 6 N