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300 Bericht: Analyse organischer Stoffe Stahl; 2 m; ~ 4 mm; 15~ Poly~thylensueeinat auf Chromosorb W 60--80 mesh; Temp. 200~ He 50 ml/min. 1. J. Chromatog. 28, 67--93 (1966). Zelinsky Inst. Org. Chem., UdSSR Acad. Sei., ~oscow (UdSSR).:~ F. E~z~A~ Untersuehungen fiber die Genauigkeit und den Streubereieh spektrophoto- metriseher Analysen binb:rer Systeme. VL Untersuehungen fiber die Bestim- mungsgenauigkeit yon Carbazol und Phenanthren nebeneinander. D.CI~cI~RSK~- STOKLOS~ [1]. Bei der Untersuchung synthetiseher Mischungen yon 2 bzw. 50/0 Carbazol, Rest Phenanthren, mit dem Universalspektrometer VSU-1 yon Zeiss betrug der Analysenfehler 6--14~ beim Carbazol und bis 1,5 ~ beim Phenanthren. Die Absorptionsmessungen erfolgten bei 252 vmd 324 nm. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 10, 563--578 (1965) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Abtlg. f. Techn. Physik des Inst. L Allgem. Chemie, Warszawa (Polen). A. SYr~VEST~R Trennung yon Imidazolen dutch Dfinnsehieht-Chromatographie an Cellulose. ~. R. G~]~W~TT uad E. L. RIc~DS [1]. Zur Trennmlg verschiedener Imidazol- derivate (Aeetyl-, Alkyl-, Mercapto-, Carboxy- und Dicarboxyderivate) an Cellulose- diinnsehicht werden die nachstehenden LSsungsmittelsysteme angegeben: Butanol/ Essigs~ure/Wasser (4:1 : 1), _~-thylaeetat-Essigs~ure/Wasser (3:1:3, obere Schichf), Butanol/Pyridin/Wasser (2:1 : 1),Essigs~ure/Butanol/J[thylacetat/Wasser(1 : 1 : 1 : 1), Athanol/~_ther/Wasser/25 ~ iges Ammoniak (4: 5 : 1 : 0,1 ) und Propylalkohol/Essig- s~ure/Wasser (4:1 : 1). Man tri~gt auf 20 • 20 cm grol]e Glasplatten eine 15~ ige w~Brige Suspension yon Cellulosepulver (Macherey, Nagel MN-Cellulose powder 300 G) in einer Dicke yon 250 [zmaschinell auf, trocknet 30 rain bei Raumtemperatur und 10 min bei 105 ~ C, trs 1--5 ~zg Substanz auf und entwickelt auf einer Strecke yon 10 em. Die Sichtbarmaehtmg erfolgt mit diazotierter Sulfanils~ure. 1. J. Chromatog. 20, 171--173 (1965). Chem. and Biochem. Dept., Massey Univ. of Manawatu, Palmerston North, New Zealand. A. E~ Siiure-Dissoziations-Ph~inomene gewisser methyl- und phenyl-substituierter 8-Mereaptoehinoline. A. K~wAs~ und H. F~Is~ [1]. Die Si~ure-Dissoziation einiger 8-Mercaptochinoline sowie ihrer S-Methylderivate wurde im Hinblick auf die wachsende Bedeutmlg yon 8-Mercaptochinolin bezfiglich seiner Selektivits der Chelatbfldung mit Metallionen im Vergleieh zu 8-Hydroxychinolin untersucht. Es wurde eine Reihe yon substituierten 8-Mercaptochinolinen pri~pariert und fest- gestellt, wie sterische und elektronische Substituenteneinfliisse die S~uresti~rke der funktionellen Gruppen und die Tendenz zur Zwitterion-Bfldung beeinflussen (d-MethyL, 6-Methyl-, 7-Methyl-, 2,d-Dimethyl-, d,6-Dimethyl-, 2-Phenyl-8-mercapto- chinolin sowie S-Methylderivate). In festem Zustand liegen die Methylderivate als Zwitterionen vor, die 2-Phenyl-Verbindtmg (eine blaugriine Flfissigkeit) in der Thiol-Form. Die S~uredissoziationskonstanten sowie die Zwitterion-Thiol-Tauto- merie-Gleicbgewichtskonstanten dieser Verbindungen wurden bestimmt und daran ihr Verhalten im Hinblick auf die Chelatbildung diskutiert. 1. Anal. Chem. 39, 22--27 (1967). Univ. of Arizona, Tucson, Ariz. (USA). H. BIE~G Eine vollstiindige Trennung und Identifizierung der Nicotin- und Isonicotinsiiure und der Amide beider S~iuren gelingt nach A. Gv~oRsY~ [1] papier-chromato- graphi~ch tinter Verwendung des Gemisches Chloroform/Athanol/Methanol/Ameisen-

Trennung von Imidazolen durch Dünnschicht-Chromatographie an Cellulose

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300 Bericht: Analyse organischer Stoffe

Stahl; 2 m; ~ 4 mm; 15~ Poly~thylensueeinat auf Chromosorb W 60--80 mesh; Temp. 200~ He 50 ml/min. 1. J. Chromatog. 28, 67--93 (1966). Zelinsky Inst. Org. Chem., UdSSR Acad. Sei.,

~oscow (UdSSR).:~ F. E ~ z ~ A ~

Untersuehungen fiber die Genauigkeit und den Streubereieh spektrophoto- metriseher Analysen binb:rer Systeme. VL Untersuehungen fiber die Bestim- mungsgenauigkeit yon Carbazol und Phenanthren nebeneinander. D.CI~cI~RSK~- STOKLOS~ [1]. Bei der Untersuchung synthetiseher Mischungen yon 2 bzw. 50/0 Carbazol, Rest Phenanthren, mit dem Universalspektrometer VSU-1 yon Zeiss betrug der Analysenfehler 6--14~ beim Carbazol und bis 1,5 ~ beim Phenanthren. Die Absorptionsmessungen erfolgten bei 252 vmd 324 nm. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 10, 563--578 (1965) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.)

Abtlg. f. Techn. Physik des Inst. L Allgem. Chemie, Warszawa (Polen). A. SYr~VEST~R

Trennung yon Imidazolen dutch Dfinnsehieht-Chromatographie an Cellulose. ~ . R. G~]~W~TT uad E. L. R I c ~ D S [1]. Zur Trennmlg verschiedener Imidazol- derivate (Aeetyl-, Alkyl-, Mercapto-, Carboxy- und Dicarboxyderivate) an Cellulose- diinnsehicht werden die nachstehenden LSsungsmittelsysteme angegeben: Butanol/ Essigs~ure/Wasser (4:1 : 1), _~-thylaeetat-Essigs~ure/Wasser (3:1:3, obere Schichf), Butanol/Pyridin/Wasser (2:1 : 1),Essigs~ure/Butanol/J[thylacetat/Wasser (1 : 1 : 1 : 1), Athanol/~_ther/Wasser/25 ~ iges Ammoniak (4: 5 : 1 : 0,1 ) und Propylalkohol/Essig- s~ure/Wasser (4:1 : 1). Man tri~gt auf 20 • 20 cm grol]e Glasplatten eine 15~ ige w~Brige Suspension yon Cellulosepulver (Macherey, Nagel MN-Cellulose powder 300 G) in einer Dicke yon 250 [z maschinell auf, trocknet 30 rain bei Raumtemperatur und 10 min bei 105 ~ C, trs 1--5 ~zg Substanz auf und entwickelt auf einer Strecke yon 10 em. Die Sichtbarmaehtmg erfolgt mit diazotierter Sulfanils~ure. 1. J. Chromatog. 20, 171--173 (1965). Chem. and Biochem. Dept., Massey Univ. of

Manawatu, Palmerston North, New Zealand. A. E ~

Siiure-Dissoziations-Ph~inomene gewisser methyl- und phenyl-substituierter 8-Mereaptoehinoline. A. K~wAs~ und H. F ~ I s ~ [1]. Die Si~ure-Dissoziation einiger 8-Mercaptochinoline sowie ihrer S-Methylderivate wurde im Hinblick auf die wachsende Bedeutmlg yon 8-Mercaptochinolin bezfiglich seiner Selektivits der Chelatbfldung mit Metallionen im Vergleieh zu 8-Hydroxychinolin untersucht. Es wurde eine Reihe yon substituierten 8-Mercaptochinolinen pri~pariert und fest- gestellt, wie sterische und elektronische Substituenteneinfliisse die S~uresti~rke der funktionellen Gruppen und die Tendenz zur Zwitterion-Bfldung beeinflussen (d-MethyL, 6-Methyl-, 7-Methyl-, 2,d-Dimethyl-, d,6-Dimethyl-, 2-Phenyl-8-mercapto- chinolin sowie S-Methylderivate). In festem Zustand liegen die Methylderivate als Zwitterionen vor, die 2-Phenyl-Verbindtmg (eine blaugriine Flfissigkeit) in der Thiol-Form. Die S~uredissoziationskonstanten sowie die Zwitterion-Thiol-Tauto- merie-Gleicbgewichtskonstanten dieser Verbindungen wurden bestimmt und daran ihr Verhalten im Hinblick auf die Chelatbildung diskutiert. 1. Anal. Chem. 39, 22--27 (1967). Univ. of Arizona, Tucson, Ariz. (USA).

H. B I E ~ G

Eine vollstiindige Trennung und Identifizierung der Nicotin- und Isonicotinsiiure und der Amide beider S~iuren gelingt nach A. Gv~oRsY~ [1] papier-chromato- graphi~ch tinter Verwendung des Gemisches Chloroform/Athanol/Methanol/Ameisen-