Kurze Mitteilungen 45

Trennung yon mehrwertigen Phenolen an einfachen und aktivierten Fertigfolien Ffir die Diinnschicht-Chromatographie* Separation of Multi-Valent Phenols on Untreated and Activated Ready-made Foils for ThimLayer Chromatog- raphy*

Trenn. yon Phenolen, mehrwertige; Chromatographic, Diinnschicht; Fertigfolien

H. Thielemann

Eingegangen am 26. Februar 1973

Die Gruppe der Phenole umfal3t die cyelisehen Hydroxylverb indungen, deren Hydroxy lg ruppen direkt am Kern haften. Sic sind mit Wasserdampf teils leicht, tefls sehwer fliichtig. Obwohl eine vSllige Trennung der einzelnen Phenole mit Wasserdampf nieht mSglich ist, besitzt die Trennung aus saurem Medium dennoeh besonderen Wert , da der Gruppe der wasserdampffliiehtigen Phenole (Phenol, isomere Kresole, Xylenole usw.) in bezug auf die Geruehs- und Gesehmacksbeeintr~chtigung des Wassers die weitaus grSSte Bedeutung z ukom m t (Chlorphenol- gesehmack).

* Verwendet wurden Silufol Fertigfolien UV 254 der Firma Skllmy Kavalier (CSSR).

Zusammensetzung: Sorptionsmittel: Kieselgel ffir Chroma- tographic mit einem Luminescenzindicator; Unterlage: Aluminiumfolie; Bindemittel: St~irke.

Zur Gruppe der mi t Wasse rdampf nichtflfichtigen Phenole gehSren die meisten Polyphenole, 1,4-Di- hydroxybenzol (Hydroehinon), 5-Methylresorcin (Or- cin), 1 ,3-Dihydroxybenzol (Resorcin), 1,2,3-Trihydro- xybenzol (Pyrogallol), 1,3,5-Trihydroxybenzol (Phlo- rogluein) und ein Tell des 1,2-Dihydroxybenzols (Brenzeateehin).

Eine di innsehicht-chromatographisehe Auftren- hung genannter Verbindungen kann yon toxiko- logisehem, hydrobiologischem, pharmazeut ischem, wasser- und abwasserhygienisehem Interesse sein.

Experimenteller Tell

In Tab. 1 sind die ermittelten hRf-Werte nach Verwendung unterschiedlicher Laufmittelsysteme zusammengestellt. Ver- wendet wurden die FlieBmittel I: Benzol/Aceton (90 -}- 10), I h Benzol/Aceton (80 -t- 20), I I I : Benzol/Aceton (70 + 30), IV: Benzol/Di~thyl~ther (80-t- 20), V: bidest. Wasser. Eine Auftrennung aller Phenole ist mit den Laufmittelsystemen I I und I I I sowohl an einfachen als auch art imprignierten Fertigfolien zum Teil mSglich. Die Impr~gnierung der Fertigfolien erfolgte 30 rain im Trockenschrank bei 100~ Mit den Laufmittelsystemen I, IV und V kann man im Ge- miseh nach dem Entwickeln insgesamt 4 Farbflecke er- kennen (Resorein und Orcin ergeben zusammen einen Fleck). Mit dem Laufmittel V ist im Gemiseh kein Trenn- effekt mSglich.

Es empfiehlt sich, die Identifizierung der Polyphenole unmittelbar nach Lufttrocknung der ~olien mit ammo- niakalischer SilbernitratlSsung bzw. diazotierter Sulfanil- siure (Pauly-Reagens) vorzunehmen.

Tabelle 1. hRf-Werte yon Polyphenolen mit unterschiedlichen Laufmittelsystemen

Verbindung hRr-Werte

I I I

a b a b

(einfache und aktivierte Fertigfolien)

III IV V

a b a b a b

1,2-Dihydroxybenzol (Brenzcatechin) 1,3-Dihydroxybenzol (Resorcin) 1,4-Dihydroxybenzol (Hydrochinon) 5-Methylresorein (Orein) 1,3,5-Trihydroxybenzol (Phloroglucin) 1,2,3-Trihydroxybenzol (Pyrogallol)

25 15 55 40 14 8 38 28 11 7 33 25 14 9 44 29 a a 4 5

5 3 14 14

54 59 16 28 75 96 41 41 10 13 97 92 37 41 8 10 80 96 45 50 9 14 78 92 10 12 ~ a 87 96 23 24 4 6 77 95

a Startpunkt. a = einfache Fertigfolien; b = aktivierte Fertigfolien.

Dr. rer. nat. H. Thielemann DDR-36 Halberstadt Wasserturmstr. 10 Deutsche Demokratische Republik