120 ]3erieht: Allgemeine analytisehe Methoden usw.

Absorptionsspektren der in ]3etracht kommenden, sorgf/~ltigst gereinigten aroma- t ischen Verbindungen ermitCelt wurden. AnschlieBend sind in gleicher Weise die durch Destillation oder selektive Adsorption an Kieselgel gewonnenen Frak- tionen der Natur- bzw. Hydrierprodukte - - naeh LSsen in Schwefelkohlenstoff - - untersucht worden. Die Veff. best~tigten bei ihren Messungen die bereits won W. J. I ~ Y E und M. V. OTIS 1 erwghnten scheinbaren Abweichungen vom ]3~R- sehen Gesetz. Sie konnten diese mit dem geringen AuflSsungsvermSgen des Spektrometers im ]3ereich won 11,5--15# erklaren und nach Festlegung einer Korrekturkurve in einfacher Weise eliminieren. MaBgebend ftir die GrSl]e der Korrektur war einerseits die Seh~rfe der Absorptionsbande und andererseits die Abweiehung der gemessenen Extinktion won dem als Norm zugrunde gelegten Wer~ 0,4. Interessant is$ auch die won WmLI~S , ]=L~s~INGS und ANDERSON erst- malig festgestellte Verschiebung der ]3andenmaxima beim Wechsel des LSsungs- mittels; beispielsweise wander~ das Maximum der 13,7 #-Toluolbande um 0,09 #, wenn man won n-Heptan zu Benzol als LSsungsmittel fibergeht.

]3ei einer Gegeniiberstellung der versehiedenen Analysenmethoden kommen die Verff. zu dem SehluI3, dab zwar die Infrarotmethode den gestellten Anforderungen am besten entsprieht, daI~ abet aueh RAMA~-Analyse sowie Massenspektrometrie und UV-Spektroskopie won groI3er ]3edeutung sein kSnnen. W. SCHOnK~C~T.

Die 1 cm-Zelle des Beekman-Spektrophotometers ist bei der Analyse schwaeh absorbierender LSsungen bzw. bei reaktionskinetischen Untersuchungen oft un- zureichend. L. P. C]~cc~I~I 2 entwickelte deshalb eine Zellhalterung, welche Zellen bis zu 20 cm L~nge aufnehmen karm. Diese wird ohne eingreifende ~ndertmgen am ]3eckman-Spektrophotometer an Stelle des bisherigen Zellhalters zwischen Gerat and Photozellgeh~use eingefiigt, and ermSglicht bei Anwendung eines auf 20 cm ~Iaximall~nge wergrSBerten ]3~u ]~xtinktionsmessungen an 2 - 10 -6 molaren Permanganatl5sungen. Einzelheiten des mechanischen A~fbaus des Zellenhalters und seiner Verbindung mit dem Photometer sind aus der VerSffent- lichnng selbst zu entnehmen. W. SC~U~K~EC]tT.

TriibmlgseoIorimetrie, R. LEvY 3 stellte lest, dab sich getrfibte LSsungen ~hn- lich wie gef/irbte LSsungen verhalten, sie gehorehen dem BEnRschen Gesetz. Mit Hiffe eines PVLF~c~-Photometers wurden die Extinktionskoeffizienten versehiede- ner getrfibter LSsungen (z. ]3. Gummi arabieum, MastixlSsung, Paratyphuskul- turen, Aspergillusautolysa~ u.a.) bei wersehiedenen Wellenl~ngen gemessen. Die Quotienten des Extinktionskoeffizienten ffir je 2 Wellenl~ngen wurden ffir einige LSsungen bereehnet, sie bleiben innerhalb einer Verdiinnungsreihe praktisch kon- stant. Mit Hilfe dieser Quotienten kann getrennt nebeneinander die Triibung wie auch die Farbung in einer LSsung gemessen werden. Man miBt in der getrfibten gef/~rbten LSsung gegen destilliertes Wasser oder ein i~hnliehes LSsungsmittel die Gesamtextinktion einmal bei der We]lenl~nge, wo der Farbstoff das Absorptions- maximum, das zweitemal, wo er das Absorptionsminimum hat. An einer ~hnlieh gef~rbten aber klaren LSsung und an einer ~hnlich getrfibten aber ungef/~rbten LSsung mii3t man bei den gleichen Wellenl/ingen die Extinktion nnd berechnet die Quotienten. Aus diesen Werten kann man durch einfache mathematische ]3ehand-

1 Analyt. Chemistry 20, I006 (1948). Analyt. Chemistry 25, 457 460 (1953). Nation. l~aval Med. Center. ]3ethesda,

Md. (USA). a Schweiz. reed. Wsehr. I958, 1064 1067. Centro diagnostico e curativo dei

Tumori, Ancona (Italien).

Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw. 121

]ung (2 Gleichungen 1. Grades mR 2 Unbekannten) die Einzelextinktionen berech- nen. Als praktisehes Beispiel wird die Bestimmung der Fuchsinadsorption durch Paratyphus- und Pyocyaneuskulturen angegeben. B ~ R ] ~ GRi)TTI~ER.

Bei der Gasanalyse auf optisch-akustiseher Grundlage nach N. L. WEI~GE- ROW 1 geht eine Strahlung - - periodisch unterbrochen durch eine rotierende Scheibe - - durch das zu untersuchende Gas und kommt dann in eine Absorptionskammer, in der dutch die periodische Erwarmung des darin befindlichen Gases infolge der absorbier~en UR-Strahlung Tonsehwingungen entstehen, die fiber ein Mikrophon und einen RShrenverst~rker dann mit einem Ga]vanometer gemessen werden kSnnen. Der Strahler ist eine e]ektrisch beheizte Silitplatte, deren Temperatur peinlich konstant gehalten werden mull Zur Eichung wird die Absorlotionskammer mit einem Gasgemisch geffillt, dessen Gehalt an der zu bestimmenden Komponente bekannt ist. Daranf werden Gasproben mit verschiedenem, aber bekanntem Mischungsverh~ltnis vor die Absorptionskammer in den Liehtstrahl gebracht und die jewefligen Galvanometerausschl&ge abgelesen. Aus den so erhaltenen Eichkurven l~l~t sieh dann bei unbekannten Proben der Gehalt an dem betreffenden Gas ab- ]esen. Die l~/Iethode kalm auch kontinuierlich durchgefiihr~ werden, wobei Kon~roll- oder Regeleinrichtungen gesteuert werden kSnnen. Weiterhin ist es m5glich, Gas- gemische zu analysieren, wobei fiir jedes zu bestimmende Gas eine eigene Absorp- tionskammer nStig ist, die natfirlich mit dem betreffenden Gas geeieht werden mull

G. DENK.

Ein Apparat fiir Dead-stop-Endpunktstitrationen mit akustischer Endpunkts- anzeige (dutch Lautsprecher) wird yon H. A. GLASTONBURY ~ beschrieben. Der Aufbau des Apparates ist schematisch dargestellt. H. KVRTENACK]~R.

Zur Ausiiihrung yon Leitf~higkeitstitrationen und Leitf~higkeitsmessungen weisen O. PF~DT und G. JA~D~ 3 darauf hin, dab man zur Vermeidung yon Sehwierigkeiten, die bei Verwendung niederfrequenten Stroms durch Polarisations- erscheinungen auftreten kSnnen, keineswegs auf die Verwendung hSher frequenten Weehselstroms angewiesen ist, sondern dab diese Schwierigkeiten auch durch eine zweckmaBige Wahl der MeBzellen behoben werOen kSnnen. Wie A. H. W. A T ~ und L. BO~aLAGE t gezeigt haben, sind beispielsweise Widerst~nde yon 200 Ohm und mehr mit 50 Hz auf 0,02% genau mel3bar, d. h. mit einer fiir praktische Messungen mehr als ausreiehenden Genauigkeit. Bei Verwendung yon dem Melt- zweck angepal3ten Konstanten der MeBgefal3e sind somit bereits MeBanordnungen mittlerer Empfindliehkeit vSllig ausreichend. Werden, wie iiblich, platinierte Elek- troden verwendet, mu~ die Zelle so kons~rniert sein, dal~ nicht weniger als 100 Ohm als Mel~grSl~e resultieren. Zur Messung yon L5sungen niederer Leitf~higkeit sind ebenso gut blanke Platinelektroden geeignet, der Mei~widerstand Soll dann aber nieht unter 2000 Ohm liegen. Stehen somit MeBzellen mit Konstanten zwisehen 0,01 und 100 em -1 zur Auswahl, so kSnnen LeitfahigkeRsmessungen und kondukto- metrisehe Titrationen im gesamten praktisch wichtigen Bereieh yon reinem Wasser bis zu bestleitender Sehwefels~ure ohne Schwierigkeiten aueh mit handelsfibliehen Me]geraten 5 und mi~ ausreichender Genanigkeit ausgefiihrt werden. K. C~us~..

Ber. Akad. Wiss, (UdSSI%); durch Chem. Teehn. 5, 726--728 (1953). Analyst (London) 78, 682--683 (1953), May a. Baker Ltd., Dagenham, Essex. Chemiker-Ztg. 77, 403--404 (1953). Recuefl Tray. chim. Pays-Bas 48, 698 (1929),

5 Es wird auf Gerate yon Gebr. Ruhstrat, GSttingen, hingewiesen.