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398 Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw. bekannt ist, ein ganz besonders guter Kenner dieses sehwierigen Gebietes und hat es mit bestem Erfolg verstanden, hier auf etwa 100 Seiten eine Darstellung der wirklich brauchbaren und erprobten Untersuchungs- methoden zu geben. Die Bestimmung der Jodzahl behandeln S. Schmidt-b~ielsen und Aage W. Owe I) in einer in den Abhandlungen der wissenschaft- lichen Gesellschaft in C h ri s t iania ersehienenen Schrift. Es werden die Ergebnisse der Bestimmungen der Jodzahlen yon 6 Fetten nach den Methoden yon v. Htibl, E. Waller, J. J. A. Wijs, J. Hanu~ und L: W. Winkler, die unter vSllig vergleichbaren Bedingungen ausgefahrt werden, mitgeteilt und kritisch besprochen. L. F r e s e n i u s. (lber alas :Einleiten yon Schwefelwasserstoff hat H. R e m y ,2) Angaben gemacht. Man verschliesst den Erlenmeyerkolben, der die zu f~llende Liisung enthMt, mit einem doppelt durchbohrten Stopfen, durch dessen eine Bohrung das Einleitungsrohr geht, wiihrend durch die andere eiae mit Quetschhahn versehene Ableitungsriihre fiihrt, und leitet Schwefelwasserstoff ein. Sobald die Luft aus dem Kolben verdriingt ist, schliesst man den Quetschhahn und setzt das Einleiten unter kri~ftigem ScMitteln fort, bis durch die vorgelegte Waschflasche keine Gasblasen mehr streiehen. Nach kurzem 0ffnen des Quetsehhahns wird derselbe wieder geschlossen, yon neuem Schwefelwasserstoff eingeleitet und so welter verfahren, bis kein Schwefelwasserstoff mehr absorbiert wird. Diese Arbeitsweise verringert den Sehwefelwasserstoffverbrauch und be- schleunigt die Ausfiillung. F. Hahn a) schliesst sich den Ausftihrungea Remys an and empfiehlt dessert F~llungsvorschrift. Hahn weist noeh darauf hin, dass vielfaeh vorgeschrieben wird, die LOsung vor dem Einleiten yon Schwefel- wasserstoff stark zu verdiinnen und zu erwiirmen. Es empfiehlt sich dagegen unbedingti in die kalte, k0nzentrierte und ganz stark salzsaure LSsung Schwefelwasserstoff einzuleiten. Dabei f~llt zun~chst Arsen aus, allenfalls noch Quecksilber. Gibt man nun etwas Wasser hinzu und leitet welter ein, so fallen die verschiedenen Metalle mit abnehmender S~urekonzentration und zunehmender Sfittigung an Schwefelwasserstoff merklich nacheinander aus. Man kann daher durch Beobachtung des F~llungsvorgangs recht weitgehende Schltisse auf die Zusammensetzung der Substanz ziehen, zudem kommt man bei den geringen Fltissigkeits- mengen, dem ersparten ±nheizen und Abktihlenlassen rascher Zum Ziel, und erh~tlt einen groben 5~iederschlag, da jedes Sulfid erst dann f~illt, wenn seine LSslichkeitsgrenze nut wenig unterschritten ist, Das Ein- leiten kann vorteilhaft in einer dickwandigen Saugflasche vorgenommen werden, auf welche sich der Stopfen leichter fest aufpassen l~sst, der Schlauch mit Quetsehhahn kommt dann an den seitlichen Ansatz. Weber. ~) In Kommission bei Jakob Dybwad, Kristiania 1923. ~ ~) Chem. Ztg. 47, 504 0923). -- ~) Chem. Ztg. 47, 641 (1923).

Über das Einleiten von Schwefelwasserstoff

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Page 1: Über das Einleiten von Schwefelwasserstoff

398 Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw.

bekannt ist, ein ganz besonders guter Kenner dieses sehwierigen Gebietes und hat es mit bestem Erfolg verstanden, hier auf etwa 100 Seiten eine Darstellung der wirklich brauchbaren und erprobten Untersuchungs- methoden zu geben.

Die B e s t i m m u n g der J o d z a h l behandeln S. Schmid t -b~ie l sen und Aage W. Owe I) in einer in den Abhandlungen der wissenschaft- lichen Gesellschaft in C h r i s t i a n i a ersehienenen Schrift. Es werden die Ergebnisse der Bestimmungen der Jodzahlen yon 6 Fetten nach den Methoden yon v. H t ib l , E. W a l l e r , J. J. A. W i j s , J. H a n u ~ und L: W. W i n k l e r , die unter vSllig vergleichbaren Bedingungen ausgefahrt werden, mitgeteilt und kritisch besprochen. L. F r e s e n i u s.

(lber alas :Einleiten yon Schwefelwasserstoff hat H. R e m y ,2) Angaben gemacht. Man verschliesst den E r l e n m e y e r k o l b e n , der die zu f~llende Liisung enthMt, mit einem doppelt durchbohrten Stopfen, durch dessen eine Bohrung das Einleitungsrohr geht, wiihrend durch die andere eiae mit Quetschhahn versehene Ableitungsriihre fiihrt, und leitet Schwefelwasserstoff ein. Sobald die Luft aus dem Kolben verdriingt ist,

schliesst man den Quetschhahn und setzt das Einleiten unter kri~ftigem ScMitteln fort, bis durch die vorgelegte Waschflasche keine Gasblasen mehr streiehen. Nach kurzem 0ffnen des Quetsehhahns wird derselbe wieder geschlossen, yon neuem Schwefelwasserstoff eingeleitet und so welter verfahren, bis kein Schwefelwasserstoff mehr absorbiert wird. Diese Arbeitsweise verringert den Sehwefelwasserstoffverbrauch und be- schleunigt die Ausfiillung.

F. H a h n a) schliesst sich den Ausftihrungea R e m y s an and empfiehlt dessert F~llungsvorschrift. H a h n weist noeh darauf hin, dass vielfaeh vorgeschrieben wird, die LOsung vor dem Einleiten yon Schwefel- wasserstoff stark zu verdiinnen und zu erwiirmen. Es empfiehlt sich dagegen unbedingti in die kalte, k0nzentrierte und ganz stark salzsaure LSsung Schwefelwasserstoff einzuleiten. Dabei f~llt zun~chst Arsen aus, allenfalls noch Quecksilber. Gibt man nun etwas Wasser hinzu und leitet welter ein, so fallen die verschiedenen Metalle mit abnehmender S~urekonzentration und zunehmender Sfittigung an Schwefelwasserstoff merklich nacheinander aus. Man kann daher durch Beobachtung des F~llungsvorgangs recht weitgehende Schltisse auf die Zusammensetzung der Substanz ziehen, zudem kommt man bei den geringen Fltissigkeits- mengen, dem ersparten ±nheizen und Abktihlenlassen rascher Zum Ziel, und erh~tlt einen groben 5~iederschlag, da jedes Sulfid erst dann f~illt, wenn seine LSslichkeitsgrenze nut wenig unterschritten ist, Das Ein- leiten kann vorteilhaft in einer dickwandigen Saugflasche vorgenommen werden, auf welche sich der Stopfen leichter fest aufpassen l~sst, der Schlauch mit Quetsehhahn kommt dann an den seitlichen Ansatz.

W e b e r . ~) In Kommission bei J a k o b Dybwad , Kristiania 1923. ~ ~) Chem.

Ztg. 47, 504 0923). - - ~) Chem. Ztg. 47, 641 (1923).