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5. Ue6er dem Schmelspurzkct des Golaes; vom L. H o Z 6 o r m wmd A. Day.

(Mitteilung aus der Physikalisch-Technischen Reichsanstalt.)

Im Anschluss an die Messung hoher Temperaturen mit dem Luftthermometer haben tvir die Schmelzpunkte ver- schiedener Metalle zwischen 300 und 1 looo bestimmt.I) Wir benutzten zwei Verfahren, die wir als die Tiegelmethode und die Drahtmethode bezeichneten. Der Schmelzpunkt des Goldes wurde damals nur nach dem letzteren Verfahren gemessen, indem wir einen etwa 1 cm langen Golddraht in die Lotstelle des Thermoelenientes einschmolzen. Bei der Wichtigkeit, welche gerade dem Schmelzpunkt des Goldes fur die Vergleichung der Temperaturscalen verschiedener Beobachter zukommt, erschien es uns angemessen , diesen Schmelzpunkt auch nach der Tiegelmethode zu bestimmen und gleichzeitig zu priifen, ob die umgebende Atmosphare die Schmelztemperatur beeinflusst.

F u r den Versuch kamen stets etwa 450 g Gold zur Ver- wendung, das als reines Metal1 von der Frankfurter Gold- und Silberscheideanstalt bezogen war. Eine Probe von 2 g, noch- mals im chemischen Laboratorium der Reichsanstalt analysirt, enthielt keine Verunreinigung.

Das Gold wurde in dem fruher beschriebenen elektrischen Schmelzofen erhitzt und die Temperatur mit demselben Thermoelement gemessen, das vorher bei der Drahtmethode benutzt worden war.

Vorversuche , die anfangs mit einer kleineren Goldmenge (350 g) und einem dunnwandigen Schmelztiegel aus Porzellan angestellt wurden, ergaben infolge der geringen Schmelzwarme des Metalles keinen guten Verlauf der Zeitcurven und nament- lich Abweichungen zwischen Erstarrungspunkt und Schmelz- punkt bis zu 4O. Erst als wir 450 g Gold nahmen und den dunnwandigen Porzsllantiegel in einen mit Asbest ausgefiitterten weiteren Tiegel einsetzten , um das Gold der directen Ein;

1) L. H o l b o r n ti. A. D a y , Ann. d. Phys. 2. p. 523. 1900. 7 *

100 A. Holborn u. A . Bay.

wirkung der Heizspule mehr zu entziehen, erhielten wir bessere Resultate. Bei dem Gebrauch von Graphittiegeln , deren Wandung 5 mm dick war, waren die Schwierigkeiten iiber- haupt geringer, sodass wir spater solche ausgebrannte Tiegel, deren Wandung nur noch Thon enthielt, da benutzten, wo es uns auf die reducirende Wirkung des Graphits nicht ankam.

Das schmelzende Gold befand sich entweder in der redu- cirenden Atmosphare eines Grephittiegels, wobei in einigen Fallen noch Kohlensaure durch ein diinnes PorzellanrBhrchen (1 mm weit und 0,5 mm Wandstarke) in das Metall eingeleitet wurde, oder es kam ein doppelter Porzellantiegel oder ein Thontiegel (ausgebrannter Graphittiegel) zur Anwendung, in denen das Metall einmal unter Luftzutritt, das andere Ma1 unter Einleiten von Sauerstoff zum Erstarren oder Schmelzen gebracht wurde.

Tab. I enthalt die Temperatur t (in Mikrovolt und Grad), die fur den Erstarrungspunkt E und den Schmelzpunkt S beobachtet wurde. i bedeutet die Stromstarke der Heizspule.

E S E S

E S E S

T a b e l l e I.

Tag 1 (A:P.) 1 1; I Grad Mittel t

10194 10197 10194 10197

10197 10196 10197 10195

21. Juni

9. Juli

11. Juli

1063,3O 1063,6 1063,3 1063,6

1063,6 1063,5 1063,6 1063,4

Im Graphittiegel unter Einleiten von CO,. E S E S E S

1019s 1019s 10196 10199 10194 10196

1063,6' 1063,6 1063,5 1063,'l 1063,3 1063,5

1063,5 O

1063,s

Schmelzpunkt des Goldes. 101

773 E 10200 10199 10192

S 10199

E 10189

10193

1019s 13. Juli

T a b e l l e I (Fortsetzung).

1 1063,s' 1063,7 1063,l 1063,7

1062,9 1063,4 1063,2

1063,6

1063,5 , Die verschiedenen Werte von t zeigen keine systematischen

Unterschiede, als Gesaintmittel ergiebt sich 1063,5" Der Verlauf der Zeitcurveii, von denen einige Beispiele

in Tab. I1 cnthalten sind, stinimt in den verschiedenen Fallen nicht so gut iiberein. Namentlicli fallen diejenigen auf,. die bei dein Einleiten von Sauerstoff erhdten werden. Einerseits stellt sich der stationare Zustaiid him nicht so sch:trf her wie sonst, andererseits pflegt die Temperatur bci dem Schmelzen des Metalles vielfach iiber den Schinelzpunlit glatt hiniiber zu steigen und spater erst wieder darauf zuriickzukommen. Dass die Ursache hierfiir nicht in Clem Riihren liegt, welches das Einleiten der Gasblasen bewirkt, zeigen die Falle, wo Kohlen- saure in das Gold eingeleitet wurde. Ueberhaupt verlaufen die Zeitcurven bei dein Einleiten von Sauerstoff und selbst bei dem Zutritt der gewohnlichen Atmosphiire vielfach un- regelmassig.

102 L. Holborn u. A. Day.

T a b e l l e XI. Zeitcurven (MY).

__ 1 2 3 4 5

6 7 8 9

10

11 12 13 14 15

16 17 18 19 20

21 22 23 24 25

26 27 28 29

~1 Gold / I im Graphittiegel

~1 E

2 2 II- .3 '

~.

10331 10261 10209 10207 10203

10200 10199 10198 10197 10197

10197 10196 10196 10195 10194

10192 10188 10178 10070 9995 - - - - - - - - -

S

10084 10150 10190 10194 10195

10195 10195 10195 10197 10199

10203 10212 10222 10231 10240

10248 10257 10272 10400

-. ~- - ___

-

- - - - - - - - -

Gold ~ r n Graphittiegel unter Einleiten

von CO,

E

10402 10346 10298 10246 10200

10199 10199 10199 10198 10198

10198 10198 10198 10198 10197

10198 10197 10197 10197 10196

10196 10195 10195 10194 10192

10190 10186 10177 10083

S

10117 10166 10192 10195 10197

10194 10194 10194 10194 10196

10196 10197 10198 10199 10200

10201 10202 10205 10206 10205

10209 10204 10202 10214 10296

10400 - - -

Gold unter Einleiten

yon 0

E

10366 10276 10223 10205 10201

10199 10199 10198 10196 10193

10194 10193 10194 101 92 10191

10189 10186 10184 10184 10183

10174 10159 10065 - -

- - - -

S

10027 10074 10101 10144 10170

10198 10254 10238 10222 10205

10202 10201 10202 10203 10203

10203 10208 10216 10212 10222

10230 113tiO

~~

- - -

-

-

- -

- Kupfer n Luft

E

10590 10470 10352 10281 10217

10204 10212 10212 10212 10212

10212 10212 10212 10212 10212

10212 10211 10210 10208 10204

10195 10176 10027

___.~

- - - - - -

Hiernach lasst sich vermuten, dass das schmelzende Metal1 in diesen Fiillen Sauerstoff aufnimmt. Der Einfluss dieser Erscheinung auf den Schmelzpunkt kann jedoch nur gering sein und iibersteigt nicht die sonstigen Beobachtungsfehler.

Schmelzpunkt des Goldes. 103

Von demselben Gold, das fur die Schmelzungen im Tiegel gedient hat, wurden einige Gramm zu einem Draht von 0,25 mm Durchmesser ausgezogen , den wir dann als Schmelzprobe fur die Drabtmethode benutzten, deren Brauchbarkeit fur das Gold naturlich besonders erwunscht ist. Es kam hierbei das- selbe Thermoelement zur Verwendung. Die beiden Drahte, die durch einen kurzen Golddraht verbunden waren, ragten moglichst spannungsfrei in den Schmelzofen , in dem sich ein leerer Porzellantiegel befand.

Funf Versuche ergaben folgende Werte fur die Schmelz- temperatur :

10206 MV 1064,3O 10 197 1063,6

26. September 10203 1064,l 10 i 9 9 1063,7

1063,6 10198 I

Der Mittelwert 1063,9O weicht nur um 0,4O von dem Resultate der Tiegelmethode ab und um 0 , lo von dem friiheren Ergebnis der Drahtmethode , fur die wir andere Qoldproben benutzten.

Bei der Aichung von Thermoelementen kann man sich also ohne Bedenken der Drahtmethode fur die Bestimmung des Goldschmelzpunktes bedienen. Man braucht in diesem Falle fur einen Versuch nur etwa 0,03 g Gold.

Zieht man aber aus irgend einem Grunde die Tiegel- methode vor, so kann man auch dann fur die Aichung den naheliegenden Ychmelzpunkt des Kupfers unter Luftzutritt benutzen, der von uns zu 1064,9O bestimmt worden ist. Dieser Punkt ist, abgesehen von den geringeren Kosten, wegen der grosseren Schmelzwarme des Kupfers bequemer. Tab. I1 enthalt zum Vergleich mit dem Gold eine Zeitcurve, die am 1. October mit 370 g Kupfer (im dunnwandigen Porzellantiegel) beobachtet wurde. Die Starke i des Heizstromes betrug 5,2 Amp., war also geringer gewahlt als in irgend einem Falle bei der Erstarrung des Goldes.

(Eingegangen 7. November 1900.)