210 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien zur rein blauen Farbe. Die austitrierte KupferkomplexonatlSsung kann zu indirekten Bestimmungen, z. ]3. zur Bestimmung von Calcium, dienen. Ca verdr/~ngt eine ~quivalente Menge ~upfer aus dem I~omplex, das dann wie angegeben mit 0,05 n •DTA-LSsung titriert wird. A. KU~TENACKE~ J. ]~6~BL und i%. F~BIL 1 haben einige neue Metallindieatoren veto Komplexon- typ dutch Kondensation yon 1 Mol Phthalein- oder Sulfophthaleinfarbstoffen mit 2 Mol Imidoessigs/~ure und 2 Mol Formaldehyd dargestellt, undzwar Phenolphthalein- ]complexon (aus Phenolphthalein), o-Kresolphthaleinkomplexon (aus o-I~resol- phthalein), Thymolphthaleinkomplexon (aus Thymolphthalein ), c~-2~aphthylphtha- lein~omplexon , (aus ~-Naphthylphthalein), xVluorescein~omplexon (aus Fhorescein), Kfesolorange (aus Fhenolrot), Xylenolorange (aus Xresolrot), Chlor/cresolorange (aus Chlorphenolrot), Brom~resolorange (aus Bromphenolrot), m-Xylenolpupur (aus m- Kresolpurpur), Methylthymolblau (aus Thymolb]au) und Methy~xylenolblau (aus Xylenolblau). Gegeniiber den Ausgangsstoffen besitzen die K0ndensationsprodukte noch einen zweiten Umschlagspunkt bei hSheren p~-Werten. Die Phthaleinderivate reagieren in alkalischer L6sung mit den Erdalkalimetcdlen, und Fluoreseeinkom- plexon zeigt in alkaliseher LSsung Fluoreseenz mit Ca~+, Sr ~+ und Ba 2+, die bei der Titration mit Komplexon am J~quivalenzpunkt versehwindet. Die Sulfo- phthaleinabkSmmlinge reagi eren in saurer LSsung mit Zr 4+, Bi8+,Fe3+,Ala+,Th4+, Sc3+, La~+,SeltenenErden,Zn2+,Fb2+,Cd2+,Hg2+,Co~+,Cu2+,Ni~+undMn2+. G. D ~ K Von den obengenannten Indieatoren eignet sieh Xylenolorange sehr gut fiir die komplexometrisehe Titration einer Reihe yon Metallen, woriiber J. KSnBL, R. P~n~ und A. E~ 2 bereits ausffihrlieh berichtet haben. Eine neue Ver5ffent- lichung yon J. K6~B~ und R. Pi~IB~ 8 stimmt mit der friiheren dem wesentliehen Inhalt naeh fiberein. K. :BRoDERSEN [~ber die Anwendung nephelometriseher Messlmgen zur Bestimmung der Zu- sammensetzung yon Metallehelaten berichtet J. E. L~)4 am Beispiel des schwer 15slichen Kup/erehelates mit Kupferron. Ausgangsl6sungen sind 0,001 molare J~upfer(II)-suffat- und 0,001 m Kupferron-L6sungen. Als Stabilisator ffir den kolloiden Kupfer-Xupferromfiederschlag werden 3 Tropfen einer 0.2% igen St~rke- 15sung hinzugegeben. Naeh dem bekannten Verfahren der kontinuierliehenVariation wird in gleichen Volumina das Molverhi~ltnis Kupfer : I(upferron yon 18:2 fiber 16:4, 14:6 bis 1:~9 variiert und die Triibung mit dem Fisher Nefluoro-Photometer gemessen. Die Eichung des Instrumentes gesehieht mit destiNiertem Wasser (Null- Stellung) oder mit einem Standard, der auf etwa 70 100% der Skala (Maximum der gesvreu~en Lichtintensit~t) eingestellt wird. Bei der Messung des Kupfer- Kupferronehelates wird das Maximum der Lichtstreuung bei einem Molverhi~ltnis von .Kupfer:Kupferron~ 1:2 festgesteHt. Dadurch ist die bereits bekannte Formel dieses Chelates auf nephelometrisehem Wege best/~tigm Die MeBwerte sind sehr eindeutig. Die Messungen wurden bei 25~ C durchgefiihrt. Bei tieferen Tempe- raturen sind grOBere Abweichungen nicht zu vermeiden. Die Arbeit enth~lt eine ins einzelne gehende Arbeitsvorschrift. g. SPEoxs,~ Zur komplexometrisehen Titration yon zweiwertigen Metallen verwenden J. H~SV.A~,D. C. M. SQWgg~LL und M. Hssx~s ~ eine Abi~nderung der bekannten Chem. and Ind. 19~7, 233 234. Akad. Wissensch. Prag (~SR). Chem. Listy ~0, 1440 (1956); vgl. diese Z. 156, 292 (1957). a Chemist-Analyst 4~, 102 103 (1956). J. chem. Edueat. 84, 38 39 (1957). Po!yteehn. Inst., Auburn, Alabama (USA). Analyst 82, 117 120 (1957). Imp, Chem. Inds. Ltd., Plastics Division, Welwyn Garden City, Herts. (England).

Über die Anwendung nephelometrischer Messungen zur Bestimmung der Zusammensetzung von Metallchelaten

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210 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien

zur rein blauen Farbe. Die austitrierte KupferkomplexonatlSsung kann zu indirekten Bestimmungen, z. ]3. zur Bestimmung von Calcium, dienen. Ca verdr/~ngt eine ~quivalente Menge ~upfer aus dem I~omplex, das dann wie angegeben mit 0,05 n •DTA-LSsung titriert wird. A. KU~TENACKE~

J. ]~6~BL und i%. F~BIL 1 haben einige neue Metallindieatoren veto Komplexon- typ dutch Kondensation yon 1 Mol Phthalein- oder Sulfophthaleinfarbstoffen mit 2 Mol Imidoessigs/~ure und 2 Mol Formaldehyd dargestellt, undzwar Phenolphthalein- ]complexon (aus Phenolphthalein), o-Kresolphthaleinkomplexon (aus o-I~resol- phthalein), Thymolphthaleinkomplexon (aus Thymolphthalein ), c~-2~aphthylphtha- lein~omplexon , (aus ~-Naphthylphthalein), xVluorescein~omplexon (aus Fhorescein), Kfesolorange (aus Fhenolrot), Xylenolorange (aus Xresolrot), Chlor/cresolorange (aus Chlorphenolrot), Brom~resolorange (aus Bromphenolrot), m-Xylenolpupur (aus m- Kresolpurpur), Methylthymolblau (aus Thymolb]au) und Methy~xylenolblau (aus Xylenolblau). Gegeniiber den Ausgangsstoffen besitzen die K0ndensationsprodukte noch einen zweiten Umschlagspunkt bei hSheren p~-Werten. Die Phthaleinderivate reagieren in alkalischer L6sung mit den Erdalkalimetcdlen, und Fluoreseeinkom- plexon zeigt in alkaliseher LSsung Fluoreseenz mit Ca ~+, Sr ~+ und Ba 2+, die bei der Titration mit Komplexon am J~quivalenzpunkt versehwindet. Die Sulfo- phthaleinabkSmmlinge reagi eren in s aurer LSsung mit Zr 4+, Bi 8+, Fe 3+, Ala+, Th 4+, S c 3+, La~+,SeltenenErden, Zn2+,Fb2+,Cd2+,Hg2+,Co~+,Cu2+,Ni~+undMn 2+. G. D ~ K

Von den obengenannten Indieatoren eignet sieh Xylenolorange sehr gut fiir die komplexometrisehe Titration einer Reihe yon Metallen, woriiber J. KSnBL, R. P ~ n ~ und A. E ~ 2 bereits ausffihrlieh berichtet haben. Eine neue Ver5ffent- lichung yon J. K6~B~ und R. Pi~IB~ 8 stimmt mit der friiheren dem wesentliehen Inhalt naeh fiberein. K. :BRoDERSEN

[~ber die Anwendung nephelometriseher Messlmgen zur Bestimmung der Zu- sammensetzung yon Metallehelaten berichtet J. E. L ~ ) 4 am Beispiel des schwer 15slichen Kup/erehelates mit Kupferron. Ausgangsl6sungen sind 0,001 molare J~upfer(II)-suffat- und 0,001 m Kupferron-L6sungen. Als Stabilisator ffir den kolloiden Kupfer-Xupferromfiederschlag werden 3 Tropfen einer 0.2% igen St~rke- 15sung hinzugegeben. Naeh dem bekannten Verfahren der kontinuierliehenVariation wird in gleichen Volumina das Molverhi~ltnis Kupfer : I(upferron yon 18:2 fiber 16:4, 14:6 bis 1:~9 variiert und die Triibung mit dem Fisher Nefluoro-Photometer gemessen. Die Eichung des Instrumentes gesehieht mit destiNiertem Wasser (Null- Stellung) oder mit einem Standard, der auf etwa 70 100% der Skala (Maximum der gesvreu~en Lichtintensit~t) eingestellt wird. Bei der Messung des Kupfer- Kupferronehelates wird das Maximum der Lichtstreuung bei einem Molverhi~ltnis von .Kupfer:Kupferron~ 1:2 festgesteHt. Dadurch ist die bereits bekannte Formel dieses Chelates auf nephelometrisehem Wege best/~tigm Die MeBwerte sind sehr eindeutig. Die Messungen wurden bei 25 ~ C durchgefiihrt. Bei tieferen Tempe- raturen sind grOBere Abweichungen nicht zu vermeiden. Die Arbeit enth~lt eine ins einzelne gehende Arbeitsvorschrift. g. SPEoxs,~

Zur komplexometrisehen Titration yon zweiwertigen Metallen verwenden J. H~SV.A~, D. C. M. SQWgg~LL und M. H s s x ~ s ~ eine Abi~nderung der bekannten

Chem. and Ind. 19~7, 233 234. Akad. Wissensch. Prag (~SR). Chem. Listy ~0, 1440 (1956); vgl. diese Z. 156, 292 (1957).

a Chemist-Analyst 4~, 102 103 (1956). J. chem. Edueat. 84, 38 39 (1957). Po!yteehn. Inst., Auburn, Alabama (USA). Analyst 82, 117 120 (1957). Imp, Chem. Inds. Ltd., Plastics Division, Welwyn

Garden City, Herts. (England).