428 Bericht: Chemische Analyse anorganiseher KSrper.

+ 2 H~O + N 2. Kupfer- oder Sflbersalze, welche SCN- f~llen, beschleunigen die Um- setzung. Mit steigender Acidit/~t nimmt die Reaktionsgeschwindigkeit in allen F~llen zu. A. KVRTV, NACXV.I~.

Zwecks Bestimmung yon Nitrit in Gegenwart yon Hyponitrit zersetzen T. M. OZA, V. T. OZA und N. L. DILPALI 1 Hyponitrit durch Kochen des w~Brigcn LSsungs- gemisches. Die Verfasser verwenden bis etwa 0,14 g des Salzgemisehes, das sic in 3 ml Wasser 15sen und einige Minuten kochen. Sodann bestimmen sic •itrit gas- volumetrisch nach der Thioharnstoff,Essigs/~ure-Methode oder maBanalytisch nach der Permanganatmethode. Die Ergebnisse sind recht befriedigend. Unterl~llt man die ZerstSrung des Hyponitrites, dann erh/~lt man, falls Natriumhyponitrit vorlie.gt, ~berwerte, die die Verfasser auf die Bfldung einer geringen Menge Nitrit aus Hypo- nitrit zurtickfiihren. UnzerstSrtes Calciumhyponitrit verursaeht dagegen keine Mehrwerte. R. Li~c~.

tiber die mikromallanalytisehe Nitratbestimmung auf Grund der Reaktion mit Eisen(II)-salz in saurer Lfsung und Rficktitration des nicht verbrauchten zwei- wertigen Eisens mit Dichromat beriehtet W. LEITm~ ~ unter Zusammenfassung seiner bisherigen VerSffentlichungen auf diesem Gebiet 3 Das Verfahren eignet sich vorzfiglich zur Bestimmung kleincr ~qO3-Gehalte aueh nebcn Nitrit, so dab es ffir Wasser- und Bodenanalysen brauchbar ist. Zur Nitratbestimmung in Wasser ver- f~hrt man wie folgt: 5 ml Wasser werden mit etwas Harnstoff und Schwcfelsi~urc versctzt und 5 min zur ZerstSrung des Nitrits stehen gclassen. Dann ffigt man zu 5 ml 0,004 n FeSO4-LSsung eine Messerspitze NaHC03, 1 g NaC1 und kocht 3 rain. Nach Zusatz yon etwas Phosphat und FerroinlSsung titriert man mit 0,002 n K~Cr2OT-LSsung bis zum Umschtag yon rStlich auf bli~ulich. Genauigkeit • 0,5 mg NOa-/1. Bei Mengen unter 3 mg/1 ist tin colorimetrischcs Verfahren der IqO3-Bc- stimmung vorzuziehen. Zur Nitratbestimmung in BSden cxtrahiert man 10 g Boden mit 50 ml l%iger KC1-LSsung und verfahrt weiter wie bei Wasser. Fehlergrenze 0,5 mg/100 g Boden. W. GEIL~AS~.

~ber die Anwendilng yon Monoiithanolamin zum Mikronaehweis yon Phos- phor- und Arsensiiure berichten J. P. RJAZA~OV und L. V. ~URMA~T~EVA 4. Mono~thanolamin bewirkt eine bedeutende ErhShung der Empfindliehkeit dcr 1~04 s-- nnd AsO43--Rcaktionen mit Molybdat infolge Steigcrung des Molekular- gewichtes der Komplexverbindungen. Die erha]tenen rhombischen Krystalle sind bei 90facher VergrSBerung gut siehtbar, nur ffir sehr verdiinnte LSsungen ist eine 200fache VergrSBerung erforderlich. Zur Herstellung der ReagenslSsung 15st man 8 g Ammoniummolybdat im Gemisch mit 11,5 g Mono~thanolamin in 64 ml Wasser und gieBt die LSsung in eine Salpeters/~urelSsung, bestchend ans 96 ml tIN03 (D 1,2) und 24 ml Wasser. Die l~eaktion mit PO4S--Ionen erfolgt bei Raumtemperatur, die mit AsO4a--Ionen bei schwacher Erw~rmung. Die Erfassungsgrcnzen dcr Reaktio- hen betragen 0,015 #g P205 und 0,0125 !tg As~O~ bei den Grenzvcrdfinnungen yon 1:330000 bzw. 1:400000. A. TROrIMOW.

Wismut. Fiir die elektrolytische Bestimmung yon Wismut aus salpetersaurer LSsung oxydiert G. NORWITZ 5 die beim L5sen des Metalles in Salpeters/~ure ent-

1 j . Indian chem. Soc. 28, 15 (1951). 2 Mikroehemie u. Mikroehim. Acta (Wien) 86/87, 265 (1951). a W. LEI~E, Mikrochemie n. Mikrochim. Acta 88, 48, 149, 310 (1947) ; Analytic~

Chemistry 20, 1082 (1948); vgl. diese Z. 129, 288 (1949). ~. anal. Chim. 6, 49 (1950) [Russisch]. Analytica Chimica Acta 5, 195 (1951). (L~bor. yon G. NoRw~z, 3353 Ridge,

Avenue, Philadelphia 32, Pa.)