314 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 202 ~enzedrin enthaltendem I-Iarn verlguft die l~eaktion negativ (Wertetabe]len im Original). J. Pharmae. Belgique, N. 8. 17, 231--235 (1962). Lab. Chim. Bioehim., Hop. Stuivenberg, Anoes (Belgien). K. S6n~]m Fiir die fluorimetrische Bestimmung you 4-Chlor-2-oxybenzoes~ture-n- butylamid (I) in Serum teilen A. It32VSSLE~ und P. HAJDfT1 folgendes Ver/ahren mit: Man zentrifugiert die Ansehfittelnng yon 1,0 ml Serum mit 5,0 ml fluorescenz- armem Butanol, pipettiert 3,0 ml der abgetrennten Butanolphase ab, schiittelt diese mit 2,0 ml 0,5 n Salzs~ure, zentrifugiert seharf ab und bestimmt unter Akti- vierung der so gereinigten I-haltigen Butanoll5sung mit Lieht yon 305 nm deren Fluoreseenzintensit~t bei 400 nm. Als Standardvergleich verwendet man eine unter Einsatz einer LSsung yon 10 #g I/ml in Butanol aufgestellte Eiehkurve. Von dem ermittelten Fluorescenzwert mul3 als Kompensation ffir eine geringe Eigenfluoreseenz des Serums 1,8 4- 0,15 #g I/ml abgezoger~ werden (Aktivierungs- und Eichkurve und Wertetabelle im Original). Der ~'ehler der Bestimmung betr~gt ~5,5~ Sell ffir die Messungen ein Farrand-Filter-Fluorimeter benfitzt werden, so sehaltet mart vor das Prim~rfilter 7--54 (9863) eine 1 em dieke Quarzkfivette mit 20~ Niekelsulfatl6sung, die das Prim/~rlicht fiber 380 nm absorbiert. Ebenso kann man ffir das sekund/~re Licht mit der Filterkombination 3--75 (3060) und 5--61 (5562) arbeiten. Arzneimittel-Forseh. 18, 16--17 (i963). Farbwerke Hoeehst AG., Frankfurt a.M.-H6ehst. K. S6rmN]~ Uber die Bedingungen fiir quantitative gas-ehromatographisehe Bestim- mungen yon biologiseh wiehtigen Substanzeu berichten E. C. I=[O~NI~G, K.C. M_~DI)oc~:, K. V. ANTHONY und W. J. A. VASrDEm~EUVEr,1.Es werden die Beschaf- fenheit und Praparatiou des Tragermateria]s zur Saulenfiillung, die Anwendung einer Temperaturprogrammierung und die Wahl des Detektorsystems besproehen, um optimale Trennungen ffir Steroide und Methylester langlcettiger Fettsiiuren zu erhalten. Einzelne Arbeitsvorsekrifteu werden nicht mitgeteflt. 1 Analyt. Chemistry 35, 526--532 (1963). Lipid I~es. Center, Baylor Univ. Coll. ~ed., Houston, Texas (USA). A. NIE~A~ Eine Methode zur Bestimmun~ yon Cholesterin in kleinen Liquorproben teilen M. F. SKErF, M.D. GRETZ und J. B. !V~CIV[AI~LIN 1 mit. Sie beruht auf der Reaktion yon TSC~GAE~F und ist eine Modifikation des Verfahrens von J. G. tIA~GE und t~. NICOLAYSEN 2. Verff. erreichen dureh wasserfreies Magnesium- sulfur eine bessere Entwasserung der Probe, was ffir den Ausfall der Farbreaktion yon ausschlaggebender Bedeutung ist. Bei Verwendung yon 1--5 ml Liquor hat die 3/Iethode eine Streubreite yon il0~ . 1 Clin. Chemistry 7, 504--511 (1961). Dept. of Neurology, Pennsylv. Hosp., Philadelphia, Pa. (USA). -- ~ Acta physiol, scand. 48, 359 (1958). E. M~LLER, Wfirzburg Mit Hilfe eines Aualog-Rechners (Sehaltbild im Original) werten E. R. G~R- I~ETT, J.L.JoltNso~ und C. D.ALwAY 1 den Ein/lu[3 yon Substituenten au/ das UV- Absorptionsspelctrum von 4-en-3-on-Steroiden aus. Die Untersuchungen verfolgen den Zweck, eine Kartothek yon Kurven zu gewinnen, die es ermSglicht, Substituenten auch dann zu eharakterisieren, wenn letztere die Lage der Absorptionsmaxima nicht beeinttussen. Folgende Ergebnisse werden erhalten: Gesattigte Substitueuten am C-17 verandern das Spektrum nieht. Eine Doppelhindung am C-1 fibt einen

Über die Bedingungen für quantitative gas-chromatographische Bestimmungen von biologisch wichtigen Substanzen

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Page 1: Über die Bedingungen für quantitative gas-chromatographische Bestimmungen von biologisch wichtigen Substanzen

314 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 202

~enzedrin enthaltendem I-Iarn verlguft die l~eaktion negativ (Wertetabe]len im Original).

J . Pharmae. Belgique, N. 8. 17, 231--235 (1962). Lab. Chim. Bioehim., Hop. Stuivenberg, Anoes (Belgien). K. S 6 n ~ ] m

Fiir die fluorimetrische Bestimmung you 4-Chlor-2-oxybenzoes~ture-n- butylamid (I) in Serum teilen A. It32VSSLE~ und P. HAJDfT 1 folgendes Ver/ahren mit: Man zentrifugiert die Ansehfittelnng yon 1,0 ml Serum mit 5,0 ml fluorescenz- armem Butanol, pipettiert 3,0 ml der abgetrennten Butanolphase ab, schiittelt diese mit 2,0 ml 0,5 n Salzs~ure, zentrifugiert seharf ab und bestimmt unter Akti- vierung der so gereinigten I-haltigen Butanoll5sung mit Lieht yon 305 nm deren Fluoreseenzintensit~t bei 400 nm. Als Standardvergleich verwendet man eine unter Einsatz einer LSsung yon 10 #g I /ml in Butanol aufgestellte Eiehkurve. Von dem ermittelten Fluorescenzwert mul3 als Kompensation ffir eine geringe Eigenfluoreseenz des Serums 1,8 4- 0,15 #g I /ml abgezoger~ werden (Aktivierungs- und Eichkurve und Wertetabelle im Original). Der ~'ehler der Bestimmung betr~gt ~5,5~ Sell ffir die Messungen ein Farrand-Filter-Fluorimeter benfitzt werden, so sehaltet mart vor das Prim~rfilter 7--54 (9863) eine 1 em dieke Quarzkfivette mit 20~ Niekelsulfatl6sung, die das Prim/~rlicht fiber 380 nm absorbiert. Ebenso kann man ffir das sekund/~re Licht mit der Filterkombination 3--75 (3060) und 5--61 (5562) arbeiten.

Arzneimittel-Forseh. 18, 16--17 (i963). Farbwerke Hoeehst AG., Frankfurt a.M.-H6ehst. K. S6rmN]~

Uber die Bedingungen fiir quantitative gas-ehromatographisehe Bestim- mungen yon biologiseh wiehtigen Substanzeu berichten E. C. I=[O~NI~G, K.C. M_~DI)oc~:, K. V. ANTHONY und W. J . A. VASrDEm~EUVEr,1. Es werden die Beschaf- fenheit und Praparatiou des Tragermateria]s zur Saulenfiillung, die Anwendung einer Temperaturprogrammierung und die Wahl des Detektorsystems besproehen, um optimale Trennungen ffir Steroide und Methylester langlcettiger Fettsiiuren zu erhalten. Einzelne Arbeitsvorsekrifteu werden nicht mitgeteflt.

1 Analyt. Chemistry 35, 526--532 (1963). Lipid I~es. Center, Baylor Univ. Coll. ~ed. , Houston, Texas (USA). A. N I E ~ A ~

Eine Methode zur Bestimmun~ yon Cholesterin in kleinen Liquorproben teilen M. F. SKErF, M.D. GRETZ und J . B. !V~CIV[AI~LIN 1 mit. Sie beruht auf der Reaktion yon TSC~GAE~F und ist eine Modifikation des Verfahrens von J . G. tIA~GE und t~. NICOLAYSEN 2. Verff. erreichen dureh wasserfreies Magnesium- sulfur eine bessere Entwasserung der Probe, was ffir den Ausfall der Farbreaktion yon ausschlaggebender Bedeutung ist. Bei Verwendung yon 1--5 ml Liquor hat die 3/Iethode eine Streubreite yon i l 0 ~ .

1 Clin. Chemistry 7, 504--511 (1961). Dept. of Neurology, Pennsylv. Hosp., Philadelphia, Pa. (USA). -- ~ Acta physiol, scand. 48, 359 (1958).

E. M~LLER, Wfirzburg

Mit Hilfe eines Aualog-Rechners (Sehaltbild im Original) werten E. R. G~R- I~ETT, J .L . Jo l tNso~ und C. D.ALwAY 1 den Ein/lu[3 yon Substituenten au/ das UV- Absorptionsspelctrum von 4-en-3-on-Steroiden aus. Die Untersuchungen verfolgen den Zweck, eine Kartothek yon Kurven zu gewinnen, die es ermSglicht, Substituenten auch dann zu eharakterisieren, wenn letztere die Lage der Absorptionsmaxima nicht beeinttussen. Folgende Ergebnisse werden erhalten: Gesattigte Substitueuten am C-17 verandern das Spektrum nieht. Eine Doppelhindung am C-1 fibt einen