226 Bericht: SpezMle analytische Methoden

men. Der GehMt an TNT in der 0riginalprobe wird dann aus den beiden Wellen- hShen bestimmt. 2,4-Dinitrotohiol, Cyclotetramethylentetranitramin und Cyclo- trimethylentrinitramin stSren nieht. Die isomeren 2,3,4- nnd 2,4,5-TNT stSren his zu Konzentrationen yon 10 -a bis i0 -s g/ml ebenfalls nicht.

i Anal. Chem. 85, 970--973 (1963). Chem. Div., Res. Dept., U.S. Naval Ord. Test Star., China Lake, Calif. (USA). G. SC~6BE~

3. A n a l y s e n m e t h o d e n a u f d e m G e b i e t e d e r P h a r m a z i e

~Tber die papierchromatographische (p-chr) Identifizierung yon Farbstolfen, die zur F~rbung yon Arzneimitteln, insbesondere yon Tabletten und Dragees, ver- wendet werden, beriehten F. W. H. M. NERKTJS und J . SiG~,LL -- Arbeitsweise. Man schiittelt einige Tabletten oder Dragees mit einigen Millilitern 4 n Salzs~ure, bis sieh der Farbstoff ge]Sst hat, filtriert und extrahiert das Filtrat mit einigen Millilitern n-Butanol, gegebenenfalls aueh n-Pentanol oder Chinolin. Von diesem Auszug bringt man, falls erforderlieh, nach Eindampfen, je 1 Tr. auf die Startlinien yon 20 • 20 cm grol3en Whatman Nr. 1-Papierbogen, 2 cm vom unteren Rande entfernt, rollt die Papiere zu einem Zylinder zusammen und entwickelt aufsteigend mit n-Butanol- Athanol, 96a/oig-Wasser (1 : 1 : 1) oder mit einer 2~ LSsung von Natriumcitrat in 5~ Ammoniak. Die Entwiekhingskammer kleidet man mit Filtrierpapier aus, welches mit dem FlieBmittel getrgnkt wurde. Aufgrund ihrer R~-Werte und Farb- weehsel der Flecke nach Betupfen mit 4 n Natronlauge bzw. 4 n Salzs~ure lassen sich 20 der gebrguchliehsten Farbstoffe identifizieren.

i Pharm. Weekblad 99, 1098--1116 (1964) [Holliindisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lab. Artsenijbereidkunde Amsterdam (Niederlande). K. S6LL?N-Et~

Uber die Bestimmung der Haft%stigkeit phytopharmazeutischer Verstiiubungs- mittel berichtet M. ILI~ i. Es handelt sich um die Anwendung der yon K. G6m~ITZ ~ vorgesch]agenen und yon It . ZE~J~IE~ a verbesserten Vorriehtung, ffir die Bestim- mung der Haftfes~igkeit phytopharmazeutischer Pulver. Sic besteht im wesent- lichen aus einer polierten, rostfreien Stahlplatte yon 2 mm St~rke, welche mit einem Neigungswinkel yon 72 ~ aufgeste]lt ist und zwei nebeneinander stehende Arbeits- felder yon je 13 • 37,5 cm besitzt. Auf der Riiekseite ist ein Schwinghammer yon 90 g Gewicht, mit einem maximalen Aussehlag yon 54 ~ bei 16 cm Stangenl~nge angebraeht, welcher das Abklopfen der nichthaftenden Anteile der nntersuchten Proben besorgt. Die I-Iaftfestigkeit eines Produktes wird dureh gesondertes W~gen der nach dem Abklopfen der Platte haften gebliebenen bzw. entfernten Anteile der Proben ermittelt und wird stets auf eine Testsubstanz -- im vorliegendem FMle ein Talkum mit 50~ tIaftfestigkeit -- bezogen. Die Bestimmungen werden immer simultan mit der Testsubstanz mit derselben Vorrichtung ausgefiihrt, wodurch die Ergebnisse yon gewissen Abweiehungen in der Konstruktion zweier verschiedener Apparate, yore Glanz der Platte und yon der Luftfeuchtigkeit weitgehend unabhan- gig bleiben. Das Auftragen der Pulver geschieht bei waagereehter Stellung der Platte mit Hilfe viereekiger Siebe yon 6 X 16 em und 0,3 mm innere !VIasehenweite. Es werden je 140 mg der zu untersuehenden Probe nnd der Testsubstanz in dfinner Sehicht fiber das Siebgewebe verteilt, wonaeh die Siebe langsam yon einem Ende bis zum anderen der zwei Arbeitsfelder bewegt werden. Man wafter i0 rain, um voll- stgndiges Absitzen der Substan zu erreichen und bringt darm die Platte inihre Arbeits- stellung. Dabei geht ein Teil des aufgetragenen Pulvers verloren, so dag etwa 100 mg

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 227

Substanz je Arbeitsfeld haften bleiben. Mi~ Hilfe des Sehwinghammers wird 10 mal auf die Rfiekseite der Plat te gek]opft und das abfallende Pulver in zwei tarierten Schiffchen gesammelt. Nach einem jeden Schlag folgt eine Wartezeit yon 1 rain. Naehher wird der an der Platte haftende )retell der Proben mit einem Pinsel ent- fernt und fiir sich gewogen. Die Plat te ist naeh jeder Bestimmung mit einem alkohol- getdinktem Wattebauseh zu reinigen und troeken zu wischen. Das Test-Talkum mug vor seiner Verwendung bet 110~ getrocknet werden. Die Bestimmungen sind fiir jede Substanz 5-- 6 real zu wiederholen. -- Bezeichnet man die haften gebliebenen Anteile mit P , bzw. T,, die dureh K]opfen entfernten Mengen mit P~ bzw. T~, so

100 �9 P~ erh~lt man ftir die Haftfestigkeit der Probe x = ~ ~ p~ , fiir die des Test-Talkums

100 �9 T~ t - - T~ ~ ~ (ira Original ist in beiden Formeln im Nenner start ~- f~lschlieh --

angegeben, d. l~ef.) Dann ist die Itaftfestigkeit des Produktes, bezogen auf eine 50 x (100 - - t)

500/0 ige Haftfestigkeit des Test-Talkums: Y 50 t - - x (50 - - t)"

i Rev. Chim. (Bucarest) 16, 16--18 (1965) [Rum~nisch]. (Mit engl., dtsch., franz. Zus.fass.). - - 2 GSRNITZ, K.: Anz. Sch~dlingskunde 8, 101--103 (1927). -- 3 ZEV- ~E~, It. : ~achr. Deut. Pflanzenschutzdienst (Berlin) 16, 17--23 (1954). G. KRALL

Da die Gehaltsbestimmung yon Liquor Alumini i acetici gewisse Schwierigkeiten bereitet, untersuchen W. PO~T~K~ und C. JAEK~L 1 die Mbglichkeiten ether chelatometrische~v Aluminiumbestimmung. Als Vergleichsstandard wurde die Bestim- mung nach R. HOLD~R~ANN 2 benutzt. Drei direkte Titrationen mit den Indieatoren Chromazurol S, H~matoxylin und 1-[2-Pyridylazo]-naphthol (PAN) und 7 Methoden mittels Riiektitration mit ZinkmaB15sung und den Indieatoren Eriochromschwarz T, Erioehromcyanin R, Variaminblau B, Dimethylnaphthidin, Dithizon, Xylenol- orange nnd Methy]thymolblau. Als beste Methode erwies sieh die Titration mit Xylenolorange nachfolgender Arbeitsweise: Etwa 4 g Liquor Aluminii acetici werden in einem 100 ml-Megkolben genau gewogen, mit 2 ml 25% iger Salzsiure versetzt und mit Wasser bis zur Marke aufgeffillt. Von dieser LSsung werden 25 ml in einem 300 ml-Erlenmeyer-Kolben mit 10,0 ml 0,1 m AI)TA-LSsung gemischt lind 1 rain zum Sieden erhitzt. Nach Abkiihlen mid Zusatz yon 100 ml Wasser sowie Xylenol- orange-Verreibung wird mit 1 n Natronlauge neutralisiert (Blauviolettfiirbung). Dann gibt man his zur Gelbf~rbung einige Tropfen verd. Salzsiiure und 1--1,5 g t texamethy]entetramin zu. Mit 0,1 m ZinksulfatlSsung wird mittels ether Fein- bfirette auf Rotviolet t titriert. 1 ml 0,1 m J~DTA-LSsung entspricht 16,2 mg basi- sehem Aluminiumaeetat (CH3COO)2A]OH. Die Berectmung fugt auf den Angaben des DAB 6.

i Bharmazie 19, 203--209 (1964). Inst. Pharm. u. Lebensmittelchem., Univ. Jena. -- 2 Pharm. Ztg. 75, 1332 (1930) und Deut. Apotheker-Ztg. 54, 531 (1939) ; vgl. diese Z. 10S, 370 (1937). B. R o s s ~ i ~

Zur zweidimensionalen diinnschiehtchromatographischen Auftrennung yon Sulfonamiden arbeitet man naeh einer Arbeit yon W. I~v~P i nach folgendem Ver- /ahren. Man beschichtet mit dem DESAGA-Ger~t 20 • 20 cm grol~e Glasplatten mit Kieselgel ,,Merck" und t r i g t auf den Startpunkt ein Gemisch der unten angeffihrten Sulfonamide auf. I)ann entwickelt nlan nach einem frfiher beschriebenen Verfahren 2 w~hrend 30--35 min mit dem System 1 [Chloroform-Methunol (80:15)] bis zu einer SteighShe yon 15 cm, trocknet die Platten und fiihrt die Entwieklung der zweiten Dimension mit dem System 2 [Chloroform-Aceton-Methanol-6 n Ammoniak (60:10: 25: 0,5)] nach der g]eichen Technik aus. Die Substanzen zeigen die folgenden 100 fachen

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