Z e i t s c h r i f t for

Untersuchung der Hahrungs- und Genul]mittel, sowie der Gebrauchsgegenst~inde.

Heft 1. 1. J a n u a r 1 9 1 5 . Band 29.

[;Tber die Bestimmung des Fleischextraktgehaltes in Bouillon- wiirfeln.

Von

Th. S u d e n d o r f und 0 . L a h r m a n n .

M i t t e i l u n g aus dem s t a a t l i c h e n H y g i e n i s c h e n I n s t i t u t in H a m b u r g .

[Eiugegangen am 14. Juli 1914.]

Seit der friiher von mir 1) gegebenen Anregung, der Fabrikation yon Bouillon- wiirfeln, namentlieh aueh der Entartung dieses Produktes, besondere Beachtung zu- zuwenden, hat ein reger Meinungsaustausch fiber den Begriff und die Zusammensetzung derselben eingesetzt, an dem sich sowohl Fachgenossen als aueh die interessierten Kreise des Handels und der Industrie beteiligt haben.

Faint man die im unten aufgeffihrten Schrifttum 2) ge~u~erten zum Tell welt

auseinandergehenden Ansichten nil her ins Auge, so tritt besonders auff/illig die Auf- fassung hervor, da[~ bet der Beurteilung yon Bouillonwiirfeln der Geschmack als haupts/~chlichster Priifstein angesehen werden mfisse. Demgegenfiber mu~ nachdrfick- lich betont werden, dal~ der Geschmack beim Mensehen grundversehieden ausgebildet ist, und daf~ durch Zugrundelegung desselben ether einheitllehen Beurteilung yon vornherein der Boden entzogen wfirde. In erster Linie ist also den Anspriichen, die man der Bezeichnung gemi~ an ein Produkt zu stellen pflegt, genfige zu leisten; dann erst kann ein Spielraum einger~,iumt werden, der zur Einstellung des Geschmackes naeh den Wfinschen der ieweiligen Verbraucher ausgenutzt werden kann.

Erfreulicherweise ist tibrigens die Auffassung, den Geschmack ffir die Gfite yon Bouillonwiirfeln als allein ma~gebend anzusehen, selbst in Handelskreisen in der Minderheit geblieben; staLt dessen hat sich fast iiberall die Ansicht Eingang ver- schafft, da~ Bouillonwfirfel als wiehtigsten Bestandteii Fleischextraktivstoffe ent- halten mfissen, was aueh in den Beschliissen 3) der am 4. April dieses Jahres in l~firnberg abgehaltenen Versammlung des Bundes Deutseher ~ahrungsmittel-Fabri- kanten und -Hfindler zum Ausdruck gekommen ist. Derselbe Standpunkt ist hier 4) yon Anfang an eingenommen und yon anderen Fachgenossen, die mitten in der ein-

~) Diese Zeitschrift 1912, 23, 577. ~) Konserven-Zeitung 1912, 18, No. 26 u. No. 48; 19]_3, 14, No. 1, 5, 6, 9, I4, 32; 1914,

15, No. 13. - - Deutsche Nahrungsmittel-Rundschaa 1912, 10, 5Io. 14, 18, 21, 22, 23; 1913, 11, No. 17. - - Diese Zeitschrift 1912, 24, 570. ~ Joura. of Ind. and Eng. Chera. 1913, 5, 989--90; Chem. ZentralbL 1914, 411. ~ Medizin. Klinik 1914, 8, 481. - - Zeitschr. f. (iffentl. Chemia 1914, 6, 101.

~) Konserven-Zeitung 1914, 15, No. 16 u. 17. ~) Dieso Zeitschrift 1912, 23, 577.

N. 15. 1

| 'Zeitschr. f. Untersuchung 2 rh . Sudendor f und O. Lahrmann~ Ld. ~Nahr.-u. Genufimi~tel.

schliigigen Grol~industrie stehen, wie G e r e t 1) und Serger~) , in gleicher Weise ver- treten worden. Ohne nun der Forderung Raum geben zu wollen, dal3 die Fleisch- extraktivstoffe zu Bouillonwfirfeln, die ein Dauerpriiparat darstellen, in Form yon eingedickter frisch bereiteter Fleischbrfihe zugesetzt werden miissen, stehen der Ver- wendung des leicht zug~nglichen Fleischextraktes fiir diesen Zweck technisehe SchwierigkeRen nicht im Wege.

Soweit also bis jetzt die Kl~irung dcr Frage bezfiglich der Zusammensetzung yon Bouillonwiirfeln gediehen ist, handelt es sich nicht mehr darum, dal~ denselben iiberhaupt Fleischextrakt zugesetzt wlrd, sondern nar noch darum, wieviel ein Pro- dukt, welches mit Recht die obige Bezeichnung t~gt, enthalten soil. Wenn sich auch zurzeit in dieser Richtung noch keine :Norm herausgebildet hat, so mul:~ eine solche unbedlngt angestrebt werden. Damit ist aber nicht nur der qualitative, sondern auch der quantitative :Nachweis yon Fleischextrakt in derartigen Pr/iparaten zum Kern- punkte des Untersuehungsverfahrens erhoben und die Frage nach einer einwandfreien Methode hlerffir akut geworden.

Wie zuerst yon B a u r und B u r s t h a i l 3) und sp/~ter auch yon M i c k o ~) her- vorgehoben wurde, ist Kreatiu bezw. sein Anhydrid, das Kreatinin, der charakteri- stischste Bestandteil des Fleischextraktes, sodalil Methoden, die auf der Bestimmung dieses KSrpers aufgebaut sind, ffir die Feststellung des Fleischextraktgehaltes in den Vordergrund treten. Unter diesen hebt sich die F o l i n ' s c h e 5) Methode, der die yon J a f f 6 6) entdeckte Reaktion zugrunde liegt, als besonders handlich hervor.

Wenn nun auch yon L e b b i n 7)und W i e l a n d s) die in Frage stehende Methode ffir die Bestimmung des Fleischextraktgehaltes als unbrauchbar und yon letzterem sogar nicht einmal als verbesserungsf/~hig angesehen wird, so kSnnen wir uns auf Grund eigener Versuche nur zur Ansicht yon B a u r und B a r s c h a l l , G e r e t und M i e k o bekennen, die das Veffahren auch in quantitativer ]~eziehung als hinreichend zuver- l~issig bezeichnen. Eins wird auch yon den Gegnern der Methode ohne weiteres ein- geritumt werden mfissen, n~imlich, da~ bei Nichteintreffen der J a f f ~ s c h e n Reaktion sieherlich kein Kreatin vorhanden ist, uud da/3 somit die F o l i n ' s c h e Methode immer- hin geeignet ist, Bouiilonwfirfe], denen kein Fleischextrakt zugesetzt wurde, mit Sicher- heir herauszukennen. Aber auch zur Bestimmung der Menge des vorhandenen Fleisch- extraktes scheint ihre Anwendung, wie schon erw~hnt, nicht aussichtslos zu sein; allerdings sind in ihrer besonderen Anwendung bei Bouillonwfirfeln einige :Nebenum- st~nde zu beachten, auf die schon yon verschiedenen Seiten hingewiesen wurde, woriiber aber keine genauereu Untersuchungsergebnisse vorliegen.

J a f ~ 9) se]bst macht darauf aufmerksam, dal~ auch Aceton eine Kreatinin- reaktion vortiiusehen kann. B a u r und Barscha l l~° ) , die die F o l i n ' s c h e Methode nur bei der Untersuchung yon Fleischextrakten anwandten, gelangten allerdings zu

~) Diese Zeitschrift 1912, 24, 570. ~) Konserven-Zeitung 1912, 13, No. 48. ~) Arbeiten aus dem kaiser|. Gesundheitsamt 1906, 24, 552. ~) Diese Zeitschrift 1910, 19, 426. ~) Zeitschrift f. physiologische Chemie 1904, 41, 233. 6) Ebenda 1886, 10, 399. 7) Konserven-Zeitung 1913, 14, No. 1. s) Ebenda 1913, 14, No. 32. ~) Zeitschrift f. physiolog}sehe Chemie 1886, 10, 391. ~o) Arbeiten aus dem Kaiserlichen @esundheitsamte 1906, 24, 252.

29. Band. ] 1. Januar 1915.J Bestimmung des Fleisehextraktgehaltes in Beuillonwiirfeln. 3

der Ansicht, da2 keiner der zahlreichen mitanwesenden Stoffe die Reaktion beein- trachtigt. G e r e t l } , der die Methode zuerst zur Unter,uchung von Bouillonwiirfeln anwandte, macht auf den stSrenden EinflulB yon erheblichen Mengen etwa vor- handenen Zuckers aufmerksam, der namentlich nach der Behandlung mit Salzsiiure zwecks Inversion des Kreatins sich bemerkbar macht. W i e 1 a n d ~) fiihrt eine Reihe yon organischen Verbindungen auf, deren Zahl er beliebig vermehren zu kSnnen glaubt, die eine gleiche Fi~rbung mit alkaliseher PikrinsiiurelSsung geben wie das Kreatinin.

Wenn auch die yon letztgenanntem Forscher aufgeffihrten KSrper der Bouillon- wiirfelfabrikation, die sich nicht zum geringsten Tel1 als Hausindustrie abspieit, eigentlich etwas fern liegen diirften, zumal diesetben nicht einmal als ganz indifferent anzusehen sind, so mu/~ doch einger~umt werden, dab es tats~ichlich Substanzen gibt, die in Form yon gebr~uchlichen Wfirzen und Gemfiseauszfigen der Bouillonwiirfel- masse ohne Bedenken einverleibt werden kSnnen und dutch welche ein hSherer Kreatiningehalt vorgetauscht wird. Als typisehes Beispiel hierffir sei auf Tomatensaft hingewiesen, der, wie Tabelle I I I zeigt, je nach Konzentration eine mehr oder minder intensive Kreatininreaktion zeigt, die etwa 20--25°/o Fleischextrakt in der Bouillon- wiirfelmasse entspriiche. DaB im Tomatensaft ein auBerordentlich giinstiges, dabei auch tier ttausindustrie leicht zugihagtiches Ersatzmittel fiir Fleischextrakt erblickt werden mu2, beweist die Tatsache, da/~ er fiir diesen Zweck bereits nach einem patentierten Verfahren hergestellt wird a).

Bei der Umschau nach Mitte]n, solche stSrenden Einfliisse bei der colorlmetri- schen Bestimmung des Fleischextraktgehaltes, die namentlich nach der Inversion mit Sa]zsiiure zutage treten, auszuschalten, griffen wir zun~ichst auf die von G e r e t emp- fohlene Tierkohle zuriick. In dieser Richtung mit M e r c k ' s c h e r Tierkohle angestellte Versuche ffihrten zu dem :Ergebnis, dalB wechselnde Mengen Kreatinin sich der colori- metrischen Bestimmung entzogem :Nebenbei wurde auch die Beobachtung gemacht, da~ bei Anwesenheit yon Zuekercouleur und iihnlichen Stoffen manchmal eine hin- reiehende Entf~rbung nut schwer gelang.

Tabe l lo I.

Art und Sti~rke der LSsuug

Kreatininliisung 0,1 g : 100 ecru Kreatininl 5sung 0,5 g : 100 ecru Krea~inl~sung

0,132 g : 100 ccm invertiert

Angewandte Mehge

ec ru

10

10

10

Vor Behandtung mit Tier. kohle

Schiehthtihe im Colorime~er yon

Duboseq m i l l , ,,

8,1

8,1

8,1

Kreatinin

mg

Nach Behandlung mit Tier- kohle

lo, o

10,0

10,0

Schichthtihe inn [ 0olorimeter yon] Kreatinin

Duboscq I mm ,, I mg

Keine Reaktion

30,0 t 2,7

Keine Reaktion

1) Diese Zeitschrift 1912, 24, 570. 2) Konserven-Zeitung 1913, 14, No. 32. z) Chemiker-Zeitung 1914, 88, 99.

1"

I Z e i t s e h r . f . Untersuchung 4 Th. S u d e n d o r f und 0. L a h r m a n n , l a.Nahr.- u. 6enufimit~eL

Dagegen schien ein anderes Verfahren, welches zuerst von K . L e n d r i e h und F. E. ~ o t t b o h m l) bei der Entffirbung yon Kaffeeauszfigen zur Bestimmung des Co[feins mlt grogem Erfolge angewandt wurde, auch zur Entfernung der hier in Betracht kommenden, die Farbreaktion beeinflut]enden Substanzen anwendbar zu scin.

Die hierzu erforderliehen orientierenden Versuche erstreckten sich zun~ichst auf das Verhalten yon KreatininlSsung gegen Kaliumpermanganat, welches in folgender Weise untersucht wurde. Eine LSsung yon bestimmtem Gehalte an Kreatin wurde mittels Salzs/iure in der sparer noch n/~her beschriebenen Weise invertiert, mit Wasser auf etwa 40 ccm aufgeffillt, genau neutralisiert und 10 Minuten lang der Einwirkung von 5 ccm einer 1 °/o-igen KaliumpermanganatlSsung ausgesetzt. Hierauf wurde das Permanganat in der yon L e n d r i c h und N o t t b o h m beschriebenen Weise entfernt, das Filtrat .eingeengt und das aus Kreatin entstandene Kreatinin nach F o l i n bestimmt. Zum Vergleieh wurde ein Versuch angestellt ohne Behandlung mit Per- manganat; es stellte sich hierbei heraus~ da/~ sich durch die Permanganateinwirkung wechselnde Mengen Kreatinin tier Bestimmung entzogen hatten. Unter Berfick- sichtigung der bei Bouillonwiiffeln vorliegenden erheblichen Mengen Koehsalz wurden diese Versuche unter Zusatz yon Chlornatrium wiederholt, wobei die angewandten Kreatin- bezw. Kreatininmengen stets wiedergefunden wurden. Bei den weiteren Ver- suchen wurde daher in kochsalzhaltiger LSsung gearbeitet.

T a b e l l e IL

Art und 8t'~irke der LSsung

A ngewandte Menge

c c m

Vor Behandlung mit Kaliumpermanganatl5sun g

SchichthShe im I Colorimeter vonl Kreatinin

Duboseq mm mg

Naeh Behandlung mit ] Kaliumperm anganafliisung

I SchichtbSiae im I ColorJmeter yon l Kreatinin i Duboscq l I m m [ mg

Kreatdninl6sung 0,1 g : 100 cem KreatinlSsung

0,132 g : 100 ccm invertier~

i0

10

8,2

8,1

9,8

10,0

8,3 9,6

8,I 10,0

Des wciteren galt es, die Wirkung yon PermanganatlSsung auf Substanzen, die eine Kreatinreaktion vorti~uschen, in dieser Richtung zu erproben. Im Vordergrund des Interesses stand natfirlich der schon erw~hnte Tomatensaft, der zu diesem Zwecke yon uns durch Zerkleinern und Auspressen gut reifer Frfichte hergestellt und in filtriertem Zustande zu nachstehenden Versuchen verwendet wurde. Der Salt wurde durch Eindampfert mit 10 ccm ]ff.-Salzs~iure zuvor invertiert.

1) Diese Zeitschrift 1909, 17, 241.

29. Band. 71 Bestimmung des Fleisehextraktgeha|tes in Bouillonwiirfeln. 5 1. J a n u a r 1915.3

T a b e l l e IIL

Art und St~irke der LSsung

Tomatenprei~saft (Extrakt 7,59 °/o) Tomatenprefisaft (Extrakt 8,16 %) Tomatenprefisaft aus 4 Tomaten

100 ccm

Vor Behandlung mit KaliumpermanganatlSsung

Angewandte , ~ - M e ] SchmhthShe lm eng [ Colorimeter yon Kreatinin

D u b o s c q eem I mm mg

20

10

10

Nach Behandlung mit KaliumpermanganatlSsung

Schichthshe im I Colorimeter yon] Kreatinin

D u b o s c q mm mg

6,0

13,8

I6,5 I

13,5

5,9

4,9

Keine Reaktion

Naeh diesen Befunden t/~uscht Tomatensaft nach Behandhng mit Salzsiiure, wie sic ffir die Inversion des Kreatins zu Kreatinin bei der F o l i n ' s c h e n Bestimmung notwendig ist, mehr oder minder betr~chtliche Mengen Kreatinin vor, wii.hrend nach entsprechender Behandlung mit Permanganat die ffir Kreatinin charakteristische granat- rote F/irbung dutch alkalische PikrinsiiurelSsung nicht mehr zu beobachten, geschweige denn mit 1/~ :N.-Kaliumbichromatl6sung zu vergleichen ist.

Weitere Versuche mit Tomatensaft unter Zusa t zvon KreatinlSsungen bekannten Gehaltes gaben naeh der Inversion dutch Eindampfen mit 10 ccm N.-Salzs~iure, wie zu erwarten war, ffir Kreatinin entsprechend erhShte Werte, w~hrend nach der Be- handlung mit Permanganat nur die zugesetzten Kreatin-bezw. invertierten Kreatinin- mengen wiedergefunden wurden.

T a b e l l e IV.

Art und Stiirke der LSsung

Tomatenprefisaf~ (7,59 %)

Kreatinl6sung 0,132 g : 100 ccm Tomatenprefisaft

(8,16%) Kreatinl(isung

0,132 g : 100 ccm Tomatonpre~saft

(6,59 °/0) KreatinlSsung

0,132 g:100 ccm

Angewandte Menge

c c m

2o / 10

1o} 10

10

Vor Behandlung mit KaliumpermanganatlSsung

Schichthfhe i m Colorimeter von

D u b o s c q m i l l

4,5

4,8

7,0

Kreatinin

mg

18,0

16,9

10,7

Nach Behandlung mit Kaliumperm anganafltisung

SchichthShe i m Colorimeter v°n

D u b o s c q mm

8,1

8,2

8,1

Kreatinin

mg

lO,O

9,8

10,0

6 Th. S u d e n d o r f und O. L a h r m a n n , [Zeitschr. f. Untersu¢hung kd. Nahr .- u. Genu~mit teL

Nach diesen gfinstigen Ergebnissen schritten wir za einem Versuche mit einer Mischung, die bei der Bouillonwiirfelfabrikation Anwendung finder, beispielsweise aus Fleischextrakt und ttefeextrakt. Der Fleischextrakt wurde hierbei dcr Kontrolle wegen dutch eine KreatinlSsung von bekanntem Gehalt ersetzt und gleichzeitig auch Tomatensaf~ zugesetzt. Ein solches Gemenge ergab nach der inversion und darauf folgender Behand]ung mit Permanganat bei der Bestimmung naeh F o i i n nur die der zugesetzten KreatinlSsung entsprechenden Werte; es war also auch in diesem Falle die Wirkung der dem Kreatinin gleieh reagierenden KSrper durch die Behandlung mit Permanganat ausgeschaltet worden.

Jkhnlich wie Tomatensaft kSnnen aueh andere Stoffe, wie Zuekercouleur, Pflanzenfieischextrakt ,,Ochsena" und das schon in Betracht gezogene I-Iefeextrakt die Kreatininbestimmung nach dem F o 1 i n ' sehen Verfahren beeinflussen. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle V zusammengestellt. Auch hier waren die S~fte durch Eindampfen mit 10 ecru N.-Salzs~ure invertiert.

T a b e l l e ¥.

Art and Starke der LSsung

Tomatenprel~saft (6,59 °/o)

~[efeextrakt 10 g:100 ccm

Kreatin 0,132 g : 100 ccm

Zackercouleur Oehsenawtirfel 10 g : t00 cem ttefeextrakt

10 g:100 ccm Zuekercouleur

Kreatin 0,132 g : 100 ccm

Angewandte Menge

c c m

Vor Behandlung mi~ Kaliumpermangan atl5sung

Schichthshe im 1 Colorimeter yon I Kreatinin

Duboscq mm mg

Nach Behandlung rait Kaliumperm angan atliisung

Schichth~ihe im [ Colorimeter von} Kreatinin

Duboscq mm mg

10

10

10 1

20

20 1

10

5,0

11,0

5,7

6,0

6,0

16,2

7,4

14,2

13,5

13,5

8,1 10~0

Keine Reaktion

8,3 9,6

Auch mit dem yon F o l i n setbst genannten Aceton und den neuerdings von W i e l a n d aufgeffihrten Substanzen stetlten wir Versuehe an, urn ihr Verhalten sowohl in der yon den genannten Forschern gedachten Richtung, als auch ihr Verhalten gegen Permanganat zu erproben. Unter diesen haben alle unter 100 ° fliichtigen Stoffe wie Aceton, Acetessigester und Schwefelwasserstoff keine praktische Bedeutung, da bekanntlich bei Anwendung der F o l in ' s chen Methode, die slch auf die J a f f 6 'sche Reaktion grfindet, eine Inversion der Kreatins in Kreatinin notwendig is~. Diese Inversion erfolgt zweckmiiBig naeh dem G r i n d l ey ' s chen I) Verfahren, an das sich auch das yon G e r e t 2) geiibte anlehnt, durch Eindampfen der betreffenden KreatinlSsung mit

1) Journal of Biolog. chemish'y 1907, 8, 421. e) Diese Zeitschrift 1912, 2~, 570.

~9. Bana. ] Bestimmung des Fleischextraktgehaltes in Bouillonwtirfeln. 7 1. J ' anua r 1915.J

Salzsi~ure yon bestimmtem GehaIt, wobei natiirlich die fliichtigen Stoffe entfernt werden. Trotzdem war es yon :[nteresse, die Intensiti~t der Reaktion solcher Ver- bindungen, sowohl vor wie nach ihrer Behandlung mit PermanganatlSsung, auf alka- lische Pikrins~iurelSsung kennen zu lernen. Dieselben Versuehe wurden auch auf einige yon W i e l a n d angeffihrte nichtflfichtige Substanzen, wie ttydrochinon und Semicarbazid, mit deren Verwendung allerdings nur bei ziemlich raffiniert angelegten F~lschungen yon Bouillonwfirfe]n gerechnet werden kann, ausgedehnt, woriiber die Tabelle VI niiheren Aufschlu~ gibt.

T a b e l l e VL

Art und Starke der Liisung

Aceton Acetessigester

Schwefelwasser. stoffwasser

Hydrochinon Hydrochinon

+ Kreatininli~sung 0,132 g : 100 ccm

Semicarbazid

Angewandte Menge

Vor Behandlung mit Kalinmpermangan atlSsung

SchichthShe im I Colorimeter yon Kreatinin

Duboscq mm mg

I

0,5 g 9,0 t 9,0 1 ccm 10,5 7,7 ,,

i 15 ccm nicht abzJu esen I

Invertiert durch Eindampfen mit 10 ccm N.-Salzs~ure 0,1 g II} 28,5 II 2,8 keine Reaktion

0,1 g 10,5 8,1 10,0 10 ccm 7,7

0,1 g nicht abzulesen - - - -

Nach Behandlung mit KaliumpermanganatlSsung

SchichthShe im Colorimeter yen Kreatinin

Duboscq mm mg

keine Reaktion

Es mul~ natfirlich als aussichtslos und ausgeschlossen gelten, bier alle erdenk- lichen MSglichkeiten experimentell in Betracht zu ziehen. Immerhin dfirften die aus- gefiihrten Versuche zur Geniige darlegen, da~ die Permanganatbehandlung ein guter Weg ist, etwa zu untersuehende Bouillonwiirfelmassen ffir die quantitative Be- stimmung des Fleischextraktes nach :F o l i n in zweckentsprechender Weise vor- zubereiten.

Wir lassen nuumehr die genaue Angabe des Untersuchungsverfahrens, wie es sich in seiner praktischen Anwendung gestaltet, folgen.

Je nach dem vorhandeuen Fleischextraktgehalt wird eine t0°/o-ige oder stiirkere LSsung der zu untersuchenden Bouillonwiirfel hergestellt - - notwendigenfalls ist die Priifung mit sti~rkeren LSsungen zu wiederholen --, die zur Beseitigung des vorhan- denen Fettgehaltes filtriert werden mul~. Von der klaren LSsung wird ein aliquoter Tell, etwa 10--20 ccm, mit 10 ccm :N.-Salzsi~ure in einer kleinen Porzellanschale yon etwa 75 ccm Inhalt in einer Zeit yon etwa 2 Stunden auf dem Wasserbade zur Trockene verdampft. Der durchweg sehwarzbraune Riickstand wird mit Wasser auf- genommen und mit 1/2 ~.-Lauge unter Verwendung yon Lackmuspapier (Tfipfel- methode) genau neutralisiert. Die neutralisierte Fliissigkeit wird quantitativ in ein weithalsiges E r l e n m e y e r - K S i b c h e n iibergeffihrt und gleichzeitig auf etwa 75 ccm verdiinnt. Zu dieser LSsung setzt man solange tropfenweise etwa 1,0o/0-ige Kalium- permanganatlSsung- zu, his ein. geringer Uberschui~ vorhanden ist, der an einer braun- roten Fiivbung, etwa yore Farbenton des Malagaweines, erkannt wird. :Nach den

[ Z e i ~ s e h r . f. Untersuchung 8 S u d e n d o r f u. L a h r m a n n, Extrak~ in Bouillonwiirfeln. [d. Nahr.- u. Genu~mittel.

frfiher geschilderten Beobachtungen ist bei ungesalzenem Untersuchungsmaterial Koch- salz zuzusetzen; man wendet daher zweckm~l~ig allgemein eine Kaliumpermanganat- 16sung an, die 2,5°/o reines Kochsa]z en~hMt. Bei reichlichem Verbrauch yon Per- manganatlSsung kann unter Umst~inden ein braunschwarzer Brei entstehen; in solchem Falle wird eine weitere Verdfinnung vorgenommen. Ist ein ~berschul~ yon Perman- ganat zu erkennen, der sich einige Minuten ]aug h~lt, so setzt man tropfenweise eine 3 °/o-ige WasserstoffsuperoxydlSsung, die auf 100 ccm 1 ccm Eisessig enthalt, zu, bis zwischen den zusammengeballten Mangansuperoxydflocken elne stroh- his hSehstens weingelbe klare Flfissigkeit sichtbar wird. Sodann erhitzt man das Reaktionsgemisch etwa 5 - - 1 0 Minuten auf dem Wasserbade, bis sich das Mangansuperoxyd vSllig ent- weder am Boden oder auch teilweise an der Oberfl~iche abgesehieden hat. Das Man- gansuperoxyd wird durch Filtration der noch heii~en F1fissigkeit dutch ein Asbest- filter, wobei zweckmiil]ig die Saugpumpe Anwendung finder, entfernt und so lange mit heil~em Wasser nachgewaschen, his der Ablauf keine nenuenswerte Chlorreaktion mehr zeigt. Das in den meisten F~llen fast farblose Filtrat wird in eine Abdampf- schale fibergeffihrt und auf dem Wasserbade eingeengt. Die konzentrierte Flfissigkeit wird mit geringen Mengen Wasser quantitativ in einen Me~kolben yon 500 ccm gespiilt, daselbst auf 20 ccm aufgeffillt und mit 10 ccm einer 10°/o-igen Natronlauge und 20 ccm einer ges~ittigten Pikrins~urelSsung versetzt. ~ach Ab]auf yon 5 Minuten wird die LSsung his zur Marke aufgefiillt und im D u b o s c q ' s c h e n oder einem iihn- lichen Colerimeter mit I/2~.-KaliumbichromatlSsung vergliehen. Sollte sich beim Eindampfen noeh etwas Mangansuperoxyd ausgeschieden haben, so ist die auf 500 cem aufgefiillte und ]nit alkalischer PikrinsiiurelSsung versetzte Fliissigkeit vor der Priifung im Colorimeter nochma]s zu filtrieren. 8 mm 1]e l~.-KaliumbichromatlSsung entsprechen 10 mg Kreatinin.

Das vorstehend beschriebene Verfahren wird in der hiesigen Kontrolle schon seit einiger Zeit mit gutem Erfolge angewendet, woftir einige Beispiele in Tabelle V I I angefiihrt sind.

T a b e l l e ¥II.

Art, und Stitrke der Liisung

Bouillonwtir fel- M a s s e

5 g : 50 ccm Bouillonwtirfel 10 g : 100 ecru

Ochsenawtirfel 2 g Substanz

Angewandte M enge

e c r u

Vor Behandlung mi~ Kaliumpermanganatliisung

Schichthshe im Colorimeter yon

Duboscq mm

Kreatinin

mg

Nach Behandlung mit Kaliumperm anganatlSsung

10

20

5~1

11,5

15,9

7,0

SchichthShe im Colorimeter yon

Duboscq N1 Il l

5,1

11,5

Kreatinin

mg ........

28,5 2,8

15,9

7,0

keine Reaktion

Wir glauben, durch diese Arbeitsweise der eingangs bereits betonten Forderung, den Fleischextraktgehalt in Bouillonwfirfeln und Mmlichen Pr~.paraten zu regeln, eine weitere Stiitze bieten zu kSnnen und stollen sie den Fachgenossen zwecks ~achpriifung zur Ver{figung.