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Ueber die Bestimmung des specifischen Gewichts pulveriger Körper

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Glaubersalzlrryetalle echmelzen bekanntlich bei 33O. Man erhlilt dabei eine Liisung mit iiberschiissigem Salze in Form eines krystalli- oischen Pulvers. Diem Liisung kann, wie L o e w e l zuerst gezeigt hat, bis gegen 1 8 O (in geschlossenen Gefassen) obne Bildung des bekannten Hydrats Na, SO,, 7H, 0 abgekiihlt werden. Ob jenee krystallinische Pulver wasserfrei oder wasserhaltig sei , ist schwer zu entscheiden. Versucht man, es von der Mutterlauge zu trennen, 80

backt das Salz unter Erwarmung zu einer festen Masse zusammen, welche wechselnde Mengen (1 bis 2 Mol.) Wasser enthHlt.

N i z z a , Februar 1879.

69. E. Schulze: Ueber das specifische Drehungrvermogen des Isocholesterins.

(Eiogegangen am 13. Februar.)

Wie fruher von mir gezeigt wurde’), enthiilt daa Wollfett neben Ch o l e s t e r i n einen zweiten Alkohol von gleicher Elementarzusammen- aetzung, welchen ich als I s o c h o l e s t e r i n bezeichnet habe. Den iiber aeine Eigenschaften friiher gemachten Mittheilungen ist noch die Angabe beizufugen, dass e r optisch wirksam ist und zwar r e c h t a - d r e h e n d (wahrend Cholesterin bekanntlich n a c h l i n ke dreht). Eine ltherische Isocholesterinliieung, welche in 100 ccm 6.435 g Substanz enthielt, drehte in einem S o l e i l - V e n t z ke’schen Apperatc in 200mm langer Riihre 22.0° nacb rechts. Eine halb so concenirirte Liisong drehte 11.25O j die Concentration scheint also nicht von wesentlichem Einfluss zu sein. Ein iibereinstimmcndes Resultat lieferte ein Ieo- cholesterinpraparat von einer zweiten Darstellung; eine Btherische Liisung desselben, welche in lOOccm 7.3448 Substanz enthielt, drehte in 200mm langer Schicht 25.5O.

Aue diesen Beobachtungen berechnet sich fiir das Isocholesterin [a]D = + 600 a).

70. Fr. Riidorff: Ueber die Bestimmnng den speci5echen Qewichts pulveriger Korper.

>lEingegangen am 10. Februar; verlesen in der Sitzung von Hm. A. Pinner.)

Die Bestimmung des specifischen Gewichtes zahlreicher chemi- scher Verbindungen, welche von pulveriger Beschaffenheit oder in vielen Fliiseigkeiten liislich sind, bietet oft erhebliche Schwierigkeiten.

1) Diese Berichte VI, 261. 1) Unter der Annahme, daes man die am S o l e i l - V e n t z ke’schen Apparate

abgelesenen Grade mit 0.846 multiplicircn musa, um die absolute Ablenkung der Polarisntionsebene zu finden (man rgl. L an d o 1 t , Zeitschr. fur analyt. Cbemie VII, 9. 9 nnd T o l l e n s , diese Berichte IX, 498 und 616).

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Mit Hiilfe des folgenden Apparates bin ich zu befriedigenden ResuL taten auf leichte Weise gelangt. Die Methode beruht auf demselben

Princip, welches bereits von S a y , K o p p un& R e g n a u l t angewendet worden ist und der Con- struction der sogensnnten Volumenometer zu Grundc liegt, namlich das durch den zu unter- suchenden Kiirper verdrangte Volumen Luft zu messen.

In dem nebenstehenden, aus Glas herge- stellten Apparat sind die beiden Gefasse n und m durch einen engen Hals, welcher die Marke s tragt, verbunden. Das Gefhss n hat etwa 25, das Gefiiss m 40 ccm Inhalt. Letzteres lauft in ein etwa 65 mm langes und 10 mm dickes Glasrobr aus, welches mit dern Hahn t ver- schliessbar ist und in einer engen Spitze endigt. An dem Gefiisse n ist seitlich das Manometer T

angesetrt, welches mit einer in Millimeter ge- theilten Scala versehen ist. Eine Kappe mit Olashahn h ist auf das Gefass n aufgeschliffen, In dieses passt ein kurzes, einerseits geschlos- senes Glasrobr, welches zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanzen dient. Der ganze Apparat ist der sicherern Handhabung wegen in ein Brett eingelassen, mit welchem er a n einem eisernen Statif befestigt wird.

Zar Anstellung einea Versuches wird d a s Manometer T zur H d f t e mit Quecksilber gefillt und ebenso das Gefass m nebst Rohr bis in das Gcfass n. Durch momentanes Oeffnen d e s E-Iahnes t wird die Spitze mit Quecksilber ge- fiillt und dieses bis zur Marke 8 abgelassen. Hierauf wird das leere Glasrohr in das Ge- fass n gebracht, die Kappc bei geijffnetern Hahn h fest aufgesetzt und letzterer geschlossen. Durch vorsicbtigee Drehen des Hahnes t wird solange Quecksilber in ein untergestelltes Ge- fass gelassen, bis das Manometer eine Vermin- derung des Drockes von etwa + Atmospbare anzeigt. Das Volumen des abgelassenen Queck- silbers wird am besten aus dem Gewicht dea selben berechnet. Nachdem der Stand des Ma- nometers genau notirt ist, wird ein zweiter

Versuch in derselljen Weise gemacht, nur wird das Glasrohr in n

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niit der zu untersuchenden Substanz, deren Gewicht vorher ermittelt ist, gefiillt. Hierbei ist darauf zu achten, dass der Stand des Queck- silbers im Manometer genau derselbe ist, wie im ersten Versuch, so dam also der Drnck im Innern des Apparates in beiden Versucben gleich ist. Aus zwei solchen zusammengehBrigen Versuchen llset eich das Volumen der verdrangten Luft berechnen.

Bezeichnet man den Abstand der Quecksilberoberfllchen im Mano- meter mit m, den von einem Barometer abgelesenen Luftdruck mit b, so ist b - m = d der Druck, unter welchem sich die Luft im Apparat befindet. Ferner sei q das Volumen des im ersten, q' das Volumen des im zweiten Versuch abgelassenen Quecksilbere. Mit v und v sei das gosammte Volumen der Luft im ersten und zweiten Versuch bezeichnet. Das Volunien des Rohrenabschnittes, in welchem das Quecksilber in dern einen Manometerschenkel steigt, sei x, dann ver- halt sich:

1) v : v + q - x = b - m : b und 2) v ' : v ' + q ' - x = b - m : b .

Aus diesen beiden Gleichungen folgt, wenn man schliesslich b - m = d setzt:

# ( 9 - 9 2 d . v--2, = 9 711

v - v' ist aber das Volumen des zu untersuchenden KBrpera. Es llisst s ich dieses also aus den Werthen q, q', na und b berechnen.

Um ein Urtheil iiber die Genauigkeit der Methode zu gewinnen, wurde zuniicbst das Volumen einea massiven Glaskorpers bestimmt, dessen Gewicht 16.049 g betrug. In sechs Versuchen fand ich das Volumen :

6.455 6.449 6.470 6.466 6.446 6.439 ccrn, und ale Mittel hieraus ergiebt sich 6.4525, wiihrend das Volumen mit Hiilfe der hydrostatischen Wage zu 6.453 ccm gefunden wurde.

Das Volumen eines hohlen Glaskorpers fand ich mit Hiilfe des Apparates = 3.385, mit der hydrostatischen Wage = 3.382 ccm.

Nachdem auf diese Weise die Genaaigkeit der Metbode als eine sehr befriedigende erwiesen war , worde das spec. Gewicht einiger chemischer Verbindungen bestimmt, welche wenigstens zum Theil noch nicht Gegenstand einer derartigen Untersuchnng geweaen waren. Ich fand f i r folgende Verbindungen die nebenstehenden spec. Gewichte a ls die Mittel aus mehreren Messongen:

Kupfervitriol kryst. . . . . . 2.330 Steinsalz von Wielizka . . . . 2.137 Oxalslure kryst. . . . . . . 1.531 BenzoEsHure, soblimirte . . . . 1,337 Salicylsiiure, dialpir te . . . . 1.443 Trinitrophenol kryst. . . . . . 1.813

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Chloralhydrat kryst. . . . . . 1.901 Fuchsin kryst. . . . . . . . 1.220 Toluidin . . . . . . . . . 1.046 Thgmol kryst. . . . . . . . 1.069 Asparagin kryst. . . . . . . 1.552.

Der eben beschriebene Apparat, welcher von dern als geschick- ten Glasbliiser bekannten Hrn. F1. M i l l e r iu Berlin angefertigt ist, empfiehlt sich vor anderen zu ahnlichem Zweck construirten noch da- durch, dtrss man zur Anstellung der Verauche hiichstens 1 kg Queck- silber bedarf.

71. W. K o n i g s : Berichtigung. (Eingegangen am 10. Februar.)

I n meiner kiirzlich in diesen Berichten XII, 97 erschienenen Mit- theilung ,fiber Oxydationsprodukte des Cincbonins' habe ich aus Ver- sehn zwei Stellen fortgelassen.

Seite 101, Zeile 5 von oben ist atatt: ,so erhalt man aus dem Filtrat vom Phosphor' zu lesen: ,,so erhalt man durch Zusatz von kohlensaurem Natron aus dem Filtrat vom Phosphor,' und Seite 101, Zeile 19 von oben muss es statt: ,mit alkoholischer Sublimatliisung einen schmutzig weissen, aber bald sich schwarz fiirbenden Nieder- schlag' heissen: .mit alkoholischer Sublimatliisung einen schmutzig weissen, niit alkoholischer Silbemitratliisung einen anfangs weissen, sber bald sich schwarz farbenden Niederscblag.'

72. Erne t S c h m i d t : Bei t rage zur Kenntniss der Methylcroton- aiinre und Angelicaeiinre.

(Eiogegangen am 13. Febrnar.)

In dem letzten Hefte der Annalen der Chemie, welchee mir so eben zugeht, findet sich eine Abhandlung der HH. F i t t i g und Ps- g e n s t e c h e r : Beitriige zur Kenntniss der Angelicasilure und Tiglin- saure. Dieselbe veranlasst mich, einige Mittheilungen aus einer seit liingerer Zeit mich beschaftigenden Versuchsreihe z u machen.

Nachdem ich vor einiger Zeit in Gemeinschaft mit Hrn. J. Be- r e n d e s (diese Ber. X, 835) den Nachweis geliefert hatte, dass die Tiglinsiiure des Crotoniils mit der zunachst von F r a n k l a n d und D u p p a (Annal. d. Ch. 136, 10) und spiiter von R o h r b e c k (Annal. d. Ch. 188, 230) dargestellten Methylcrotonsiiure identisch ist, suchte ich der zweiten Siiure dieser Reihe, der Angelicasiiure, naher zu tre-