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144 Berieht: Spezielle ~nalytische 1VIethoden Bd. 196 tiber die Bestimmung yon dialysierbaren, niehtdialysierbaren und Gesamt- calcium im Blutserum, naeh der flammenphotometrisehen l~ethode, beriehtet D. 1~. ARO~OVL Es werden Gesamtealeium und nieht dialysierbares Calcium direkt bestimmt, das dialysierbare ergibt sieh aus der Differenz. Die Arbeit wurde mit dem Flammenphotometer Modell III der Fa. VEB Carl Zeiss, Jena, unter Beniitzung der Intefferenzfilter nnd Aeetylen-Luftfiamme ausgefiihrt. Ftir Gesamtcalcium- bestimmung werden 0,5 ml Blutserum mit Wasser auf 10 ml verd/innt und gegen StandardlSsungen, welehe auger weehselnden Mengen Calcium, 163,5 rag/1 Iqatrium und 10 rag/1 Kalium enthalten, photometriert. Fiir die Bestimmtmg yon nicht dialysierbarem Calcium, 2 ml Blutserum werden im Cellophanbeutel gegen destillier- tes, fiieBendes Wasser, bei 10-- 12~ C w/~hrenr Std dialysiert. Nachher werden dem Beutelinhalt 6--7 Tr. Formamid zugegeben zum LSsen der ausgefallenen Proteine und die Fliissigkeit in einem 50 ml-MeBkolben tibergef'tihrt. Jetzt wird gegen StandardlSsungen, welehe auBer Calcium aueh 4 mg/1 Natrinm und 3 rag/1 Form- amid enthaltenphotometriert. 1 Lab. Delo 8, Nr. 5, 30--34 (1962) [Russiseh]. Inst. Therapie, Akad. IVied.Wiss. UdSSR. J. 1W_~INOWSKI Die Schnellmethode zur Zinkbestimmung in biologisehem Material nach E. P~Z:CBYLSICX 1 beruht ~uf der yon E.. P~zY]~VLSI~X und ]~. L]~G• 2 angegebenen Verbrennung der Probe in einer kalorimetrischen Bombe unter 02- Uberdruck und auf polarographischer Endbestimmung. Ein Zusatz yon Natronlauge vemeidet eine Korrosion der Bombenwand. -- Arbeitsweise. Bereitung des Zinlc- standards. 1,09 g As-freies Zink wird in verd. Salzs~nre gelSst und mit bidest. Wasser in einem l~eBkolben ~uf 500 ml aufgeffillt. Die LSsung enthMt 2,199 mg Zn/ml und wird naehher 100faeh verdfinnt, entspreehend ~__-22/~g Zn/ml. Vet. brennung. Man bringt auf den Boden einer doppelten Oblate etwa 0,1 g Lactose, tropft 0,5 ml StandardlSsung darauf, trocknet 11/2 Std bei 105~ C, legt die getrocknete Oblate in das am Bombenkopf angeh~ngte Pt-Sch~lehen, setzt weitere 0,25 g Lactose hinzu, bringt zwisehen Lactose und Elektroden einen Baumwollfaden an, l~Bt auf den Bombenboden 5 m] 0,1 n Natronlauge flieBenund versehlieBt die Bombe, die schief gestellt wird, so dal] das Gaseinleitungsrohrnicht in die L~uge taueht. Nun wird 0~ bis zu etwa 30 arm eingeleitet. Die Bombe wird in ein Gef~G mit kaltem Wasser gestellt und die Ziindung ausgelOst. Naeh v511igem Erkalten wird das Abzugs- ventil langsam (i) geSffnet. Nach sorgf~ltigem Abspiilen der Bombenw/~nde mit der in der Bombe befindliehen Fliissigkeit in das Pt-Seh/~lchen wird der Inhalt des letzteren in ein Bechergl~sehen entleert, mit 1 Tr. Bromthymolblau, 1--2 Tr. 1 n- Salzs~ure, 1 Tr. 15~ Ammoniakund 5 nflAmmoniakpuffer versetzt, mit dem die Bombe vorher gr/indlieh ausgespfilt worden war. Naeh Zusatz yon 1 Tr. l~ GelatinelSsung wird polarographiert. -- Vorbereitung und Veraschung yon biologischem Material. Einzelne Organe (Muslcel, Darm, Leber oder Nieren) yon je einer Ratte, Herzen oder Milz yon 2--3 Ratten werden im Porzellanm5rser homogen verrieben und in W/~gegl~sern vor und naeh 11/~stiindigem Trocknen bei 105~ gewogen. Die Resultate werden auf frisehe Subst~nz bereehnet. 40--200 mg getroeknetes Gewebe werden in eine Oblate gebraeht, die etwa 0,1 g Lactose enth/~lt, und mit ungefahr 0,25 g Lactose bedeekt. -- Wird Venenblut (etwa 20 ml) in ein Durangefal] mit Schliffstopfen gebraeht, das 2 Tr. Heparin enth~lt, so ist es bei ~4~ 4--5 Tage haltbar. Vom sorgfaltig gemisehten Blut werden je 1 ml in eine Oblate gebraeht und wie oben weiterbehandelt. -- F/it die polarographische Bestimmung werden etwa 2 ml der Endfliissigkeit verwendet. Nach 10 rain langer Entliiftung werden die Kur- yen in H~-Atmosph~re im Bereiehe yon --1,1 his 1,5 V gegen ein ges~tt. K~lomel- elektrode aufgenommen. Das l~albwellenpotential yon Zn betrug in dieser Grund-

Über die Bestimmung von dialysierbaren, nichtdialysierbaren und Gesamt-calcium im Blutserum

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Page 1: Über die Bestimmung von dialysierbaren, nichtdialysierbaren und Gesamt-calcium im Blutserum

144 Berieht: Spezielle ~nalytische 1VIethoden Bd. 196

tiber die Bestimmung yon dialysierbaren, niehtdialysierbaren und Gesamt- calcium im Blutserum, naeh der flammenphotometrisehen l~ethode, beriehtet D. 1~. ARO~OVL Es werden Gesamtealeium und nieht dialysierbares Calcium direkt bestimmt, das dialysierbare ergibt sieh aus der Differenz. Die Arbeit wurde mit dem Flammenphotometer Modell I I I der Fa. VEB Carl Zeiss, Jena, unter Beniitzung der Intefferenzfilter nnd Aeetylen-Luftfiamme ausgefiihrt. Ftir Gesamtcalcium- bestimmung werden 0,5 ml Blutserum mit Wasser auf 10 ml verd/innt und gegen StandardlSsungen, welehe auger weehselnden Mengen Calcium, 163,5 rag/1 Iqatrium und 10 rag/1 Kalium enthalten, photometriert. Fiir die Bestimmtmg yon nicht dialysierbarem Calcium, 2 ml Blutserum werden im Cellophanbeutel gegen destillier- tes, fiieBendes Wasser, bei 10-- 12 ~ C w/~hrenr Std dialysiert. Nachher werden dem Beutelinhalt 6--7 Tr. Formamid zugegeben zum LSsen der ausgefallenen Proteine und die Fliissigkeit in einem 50 ml-MeBkolben tibergef'tihrt. Jetzt wird gegen StandardlSsungen, welehe auBer Calcium aueh 4 mg/1 Natrinm und 3 rag/1 Form- amid enthalten photometriert.

1 Lab. Delo 8, Nr. 5, 30--34 (1962) [Russiseh]. Inst. Therapie, Akad. IVied. Wiss. UdSSR. J. 1W_~INOWSKI

Die Schnellmethode zur Zinkbestimmung in biologisehem Material nach E. P~Z:CBYLSICX 1 beruht ~uf der yon E.. P~zY]~VLSI~X und ]~. L]~G• 2 angegebenen Verbrennung der Probe in einer kalorimetrischen Bombe unter 02- Uberdruck und auf polarographischer Endbestimmung. Ein Zusatz yon Natronlauge vemeidet eine Korrosion der Bombenwand. -- Arbeitsweise. Bereitung des Zinlc- standards. 1,09 g As-freies Zink wird in verd. Salzs~nre gelSst und mit bidest. Wasser in einem l~eBkolben ~uf 500 ml aufgeffillt. Die LSsung enthMt 2,199 mg Zn/ml und wird naehher 100faeh verdfinnt, entspreehend ~__-22/~g Zn/ml. Vet. brennung. Man bringt auf den Boden einer doppelten Oblate etwa 0,1 g Lactose, tropft 0,5 ml StandardlSsung darauf, trocknet 11/2 Std bei 105 ~ C, legt die getrocknete Oblate in das am Bombenkopf angeh~ngte Pt-Sch~lehen, setzt weitere 0,25 g Lactose hinzu, bringt zwisehen Lactose und Elektroden einen Baumwollfaden an, l~Bt auf den Bombenboden 5 m] 0,1 n Natronlauge flieBen und versehlieBt die Bombe, die schief gestellt wird, so dal] das Gaseinleitungsrohr nicht in die L~uge taueht. Nun wird 0~ bis zu etwa 30 arm eingeleitet. Die Bombe wird in ein Gef~G mit kaltem Wasser gestellt und die Ziindung ausgelOst. Naeh v511igem Erkalten wird das Abzugs- ventil langsam (i) geSffnet. Nach sorgf~ltigem Abspiilen der Bombenw/~nde mit der in der Bombe befindliehen Fliissigkeit in das Pt-Seh/~lchen wird der Inhalt des letzteren in ein Bechergl~sehen entleert, mit 1 Tr. Bromthymolblau, 1--2 Tr. 1 n- Salzs~ure, 1 Tr. 15~ Ammoniak und 5 nflAmmoniakpuffer versetzt, mit dem die Bombe vorher gr/indlieh ausgespfilt worden war. Naeh Zusatz yon 1 Tr. l~ GelatinelSsung wird polarographiert. -- Vorbereitung und Veraschung yon biologischem Material. Einzelne Organe (Muslcel, Darm, Leber oder Nieren) yon je einer Ratte, Herzen oder Milz yon 2--3 Ratten werden im Porzellanm5rser homogen verrieben und in W/~gegl~sern vor und naeh 11/~stiindigem Trocknen bei 105~ gewogen. Die Resultate werden auf frisehe Subst~nz bereehnet. 40--200 mg getroeknetes Gewebe werden in eine Oblate gebraeht, die etwa 0,1 g Lactose enth/~lt, und mit ungefahr 0,25 g Lactose bedeekt. -- Wird Venenblut (etwa 20 ml) in ein Durangefal] mit Schliffstopfen gebraeht, das 2 Tr. Heparin enth~lt, so ist es bei ~4~ 4--5 Tage haltbar. Vom sorgfaltig gemisehten Blut werden je 1 ml in eine Oblate gebraeht und wie oben weiterbehandelt. -- F/it die polarographische Bestimmung werden etwa 2 ml der Endfliissigkeit verwendet. Nach 10 rain langer Entliiftung werden die Kur- yen in H~-Atmosph~re im Bereiehe yon --1,1 his 1,5 V gegen ein ges~tt. K~lomel- elektrode aufgenommen. Das l~albwellenpotential yon Zn betrug in dieser Grund-