4. Analyse yon biologischem .~laterial 457

PH 8,5, erw~rmt auf 40 ~ C nnd filtriert. Den Niederschlag, d e r n u r ganz schwach radioaktiv is~, w~ischt man n i t 50% igem Alkohol. Fil trat + Waschalkohol gibt man in einen Scheidetrichter, der mi~ der gr5geren S~ule verbunden ist und ti~gt iiber Naeht durchlaufen. Zum SehluB w~ischt man n i t 100 ml 50% igem Alkohol y o n p~-Wert 8,5 nach, migt das Volumen und bestimmt (in einer Probe) die Radio- aktivit~t, die man unter ]~erfieksichtigung des Aktivit~tsschwundes in Prozenten der urspriinglichen ausdriickt. Den jodfreien Durchlauf engt man im Vakuum bei weniger als 40 ~ C auf ~-~ 100 ml zur Entfernung des Alkohols ein und verdiinnt n i t Wasser auf ~ 400 ml. Im Eisbad kiihlt man auf 0- -4 ~ C, brh~gt n i t i0 n Salzsiiure auf pH 4, gibt 100 ml einer sedimentierten Zeo-Karb 215-Suspension (Na+-Form, 2 0 0 ~ 0 0 mesh) hinzu und riihrt 3 Std unter Kiihinng im Eisbad. Nach Ffltrieren riihrt man 1 Std n i t 250 ml Wasser bei p~ 4 and filtriert wieder. Dann riihrt man den Austauscher bei Raumtemperatur 2 Std n i t 500 ml einer Mischung aus gleichen Raumteilen Athanol und 2 n Ammoniak]5sung und nach Fil tration wiederholt man das gleiche n i t 250 ml der Mischung. Nut die beiden alkalischen Filtrate engt man im Vakuum auf ~-~ 15 ml ein und extrahiert 4real bei PE 2 n i t gleiehen Vohmina n-Butanol. Die vereinigten Butanolextrakte neutralisiert man n i t konz. Ammoniak mid verdampft zur Troekne. Den l%fickstand ]5st man in einem Minimum obiger Mischnng and chromatograpbiert n i t n-Butanol/Dioxan/2 n Ammoniak (4 : 1 : 5) als Lauffliissigkeit. Die Lokalisation erfolgt radioautographisch. Die aktiven Areale eluiert man (Mittel nicbt angegeben, t~eL) nnd rechromatographiert n i t n-Butano]/Atbanol/Wasser (5 : 1 : 4). Die abermals eluierten Substanzen sind rein und lassen sich chromatographisch n i t authentisehen Jodverbindungen ver- gleichen. So liegen sieh 3,5-Dijodtyrosin and 3,5-Dijod-4-hydroxyphenylmflch- si~ure identifizieren, die auch den Hauptanteil der l~adioaktivit~t der nachweis- baren jodhMtigen Stoffwechselendprodukte stel]en. In einer Tabelle sind die Rr-Werte yon 12 Jodverbindungen in 4 L5sungsmitteln (absteigend auf Whatman 3 MM) angegeben.

Biochemic. J. 67, 136--140, 140--146 (i957). Univ. College Hosp., Med School, London (England). E. Mi)LLEI% Wiirzburg

Uber die Chlors~uremethode zur Bestimmung des proteingebundenen Jods berichten J. F. GooDwI~, R. B. H A ~ und A. J. BOYLE 1. Nach den bisher fiblichen Verfahren wfl'd die Probe n i t Chlorsi~ure, die n i t geringen Mengen Na-Chromat versetzt wird, eingedampft. Mit Hflfe yon radioaktivem Jod-131 wird festgestellt, dab bei der Untersuehung yon Blutserum der Zusatz yon Chromar keinen wesent- lichen EinfluB ausfibt, wenn die LSsung nicbt bis zur v5lligen Trockne eingedampft wird. Wenn die LSsung n i t Chlors&ure bis zur vSlligen Trockne eingedampft wird, t r i t t auch bei Zusatz yon Na-Chromat ein Jodverlust ein. Der Chromatzusatz ist nur dann yon Vorteil, wenn die LSsung keine organiscben Bestandteile entb~lt. ])as proteingebundene Jod kann yon anorganischen Jodiden durch Proteinf~llung n i t Perchlor- oder Trichloressigs~ure geniigend genau getrennt werden.

1 Analyt. Chemistry 29, 1681--1684 (1957). Wayne State Univ., Detroit, Mich. (USA). H. Z I ~ R

Die Papierchromatographie yon Phospholipiden n i t L6sungsmittelgemischen aus Ketonen lind Essigsiiure wurde yon 1~. F. ~r G. V. MARINETTI, A. IVIO~ISO~ und L. HEIC~L~ 1 angegeben. Zur Anwendung gelangte die aufsteigende Technik (Kammern 15 • 45 em, ~iquilibriert n i t 200 ml L6sungsmittelgemiseh bei 28~ wi~hrend 24 Std, GrSBe des Wh~tman-Papiers Nr. 1 42,5• cm, ge- waschen mit Essigs~ture). Die Vorbereitungen und die Versuche wurden nach