Ueber die Darstellung des unterschweflichtsauren Natrons

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    06-Jul-2016

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<ul><li><p>3 t 0 Cap a uri , ub. d. unterschweflichtsnure Nntron. tien Alkohol kein Jod ab; man hat also hierin ein iMittel, urn verfiilschten vom iichten zu unterscbeiden. </p><p>Aus dcm his jetzt Gesnglen geht hervor, dass man ilas Jod i m Leberthran rnit Sicherheit nur durch Verkotrlung tier Seife entdeclten kann, und zwar verfiihrt man am besten SUP folgende Weise : Rlan behandelt weniptens 4 pfd. des zu untersuchenden Thrans mit einem Ileberschusse van miissig verdiinnter Kalilauge hei einer nicht his eum Kochen der Masse gehenden Temperatnr so lange , bis alle Flussigheib verdampft ist. Den Ruckstand trigt man portionenweise, weil die erhitxte Masse leicht ubersteigt , i n einen geraumigen Tie- gel und verkohlt ihn mit der Voreicht, dass man gegen dss Ende der Operation einen gut passenden Deckel auf den We- gel setzt , u m das Verfliichtigen der gebildeten Jodverbindung zu verhindern. Den Itohligen Ruckstand kocht man einige Male mit Alkohol aus, dampft zur Trockne a b , liist in sehr wenig Wasser, iiberstittigt rnit etwas Schwefelsiiure und fugt nun ent- weder Schwefclkohlenstoff oder ein wenig friscben Kleister mit eiuem TropPen Cblorkalklijsung zu. Auf diese Weise findet man die geringste Spur van Jod , und in der That ist in dem ich- ten Leberthran nuch immer nur cine Spur davon enthalten. </p><p>XXXII. CTeber d i e Darstel lzcr~g des zcnterschroefl ic i i t - </p><p>s ct 11 r e n iVa I r . o ri s. V 0 n </p><p>c. F. CAPAUN. Die Jetzige hiiiiflge Verwendung des unterschweflichtseu- </p><p>ren Natrons zum Dnguerrotyp ist die Vernnlassung, dass ich uber die zweckmiissigste Bereitungsarl mehrere Versuche an- stellte, da icb die Erfahrung gemachl hatle, dass, so einlhch die Dnrstellung auch xu sein scheint, es doch gewiihnlich mi t einigen Schwierigkeiten verknupft ist, dasselbe i n schiinen Kry- ctallen zu bekommen. Die Ursachen des oftern Misdingcns bei den gewiihnlichen Rereitungsarten sind niimlich entweder der Urnstand, dass die AuPliisung desselben rasch in schweflicht- saurcR unil dann i n schwefelsnures Natron iibergebt, oder d;~ss </p></li><li><p>C a p a u n , iib. d. unterschweflichtsaure Natron. 3 1 1 </p><p>die Anwesenheit von Schwefelnatrium die Krystallisation ganz verhindert oiler vernijgert rind die endlich erhaltenen Krystalle von eingeschlwsenem Schwefelnatrium, weIches durch Waschen nicht entfernt werdcn kann, gelb erscheinen. </p><p>Die Oxydirung des unterschweflichtsauren Natrons kann auf zweierlei Weise geschehen , entweder durch Abschei~lting von Schwefel oder durch Aufnahme von Saneratoff. Ersteres geschieht in verschlossenen, letzteres i n offenen Gefiissen. Dass die unferschwellichte Siiure sich sehr leicht in Schwvefel untl schweflichte SLure zersetzt, ist eine hekannte Eache. Aber nicht allein die freie Siiure, sondern such die gebundene hat, wenn auch in einem vie1 geringeren Grade sls erstcre, das Bestrehen, sich zu xersetzen, und (lest-ialb wird selbst in ei- nem wohlverschlossenen Glase eine Aufliisung eines unter- schweflichtsauren Salxes mit der Zeit Schwefel ahscheiden. Selbst bei vollkommner Abhalfung der atmospharisclien I d t machte ich die Bemerkung, dass Schrvefel ausqeschieden wurde, so Iange his die Aufliiwng nur schweflichtsaures Xatron ent- hielt. Wird diese Neigung, sich hiihcr zu oxydiren, nun tioch durch den Zutritt der Atmosphiire hegiinstigt, SO wird alsbaltl die hiichste Oxydationsstufe, schwefelsaures Natron, gebiltlet. Hei Erwiigung dieses Umstandes ist leicht einzusehen, dnss das unterschweflichtsaure Natron sehr leicht schon heim Verliam- pfen der Aufliisung, besonders wenn dieses langsam geschieht, i n schweflichtsaures und schwefelsaures ubergehen kann. </p><p>Die in den Lehrbuchern atigegebenen Vorschriften zur Bereitung des unterechweflichtpauren Xnlrons sinrl folger~ile: </p><p>1. Durch eine Auflijsung von kohlensaurem oder iilxen- dem Satron wird so lange schwellichtsaures Gas geleitet , nls dieses absorbirt wird. Die erhaltene schrveflichtsaure Satron- lijsung wird alsdann mit Schwefel digerirt , fillrirt, zur Sirups- dicke verdampft und krystallisiren gelassen. </p><p>Bei dieser Methode ist die mijglichste Ibhal tung dcr atmosphiirischen Luft sehr nothrvendig. Obgleich ich die Ver- dampfung der filtrirten Aufl6sung i n einer Retorte vornallm, PO machte ich doch die BemerBung, dass vom ersten Augen- blick an sich die Flussigkeit von ausscheidendem Schwefel lruhte und dass diese Triibung fortwiihrcnil zunahm, 90 d;lss zulctzt, 21s die Fliissiglicit zur Jiryslallisatioii hingesetst werderr </p></li><li><p>3i2 </p><p>sollte, erst durch Filtriren eirie Mengc Schwerel sbgeschicdcn werden tnusste, die nacli einiger Zcit erhaltcneii Krystalle riber ilur HUS schwefcls~iurem Nittrot1 bestnnden. Die &amp;Yutterluugc t~irthielt iiueser schwerelsaurern Satroii auch sctrrvefliolrtsaiiree. </p><p>2. I n eirie Aufi i jsung VOII Schwefeinatriiini sol1 so langc wc:hwcllich(c Siiure geleitet wertlen ) bis die Firbc verschwuri- tleii ist. Die von dem ausgescliiedenen Schwefcl getrerinte Piiissigkeit soll dann zur Sirupsdicke vcrtiiimpft und zuc Iiry- siallisatiori hhgesetat werden. </p><p>Diese Mathode wiirde tier erstern, da man dos lingere Uigeriren m i l Sclirvefeel nicht nijthig hat und deshirlb s c h c l - ier das Priiparat fertigen kann , vorauziehen sciii , wcrrn niclit cbenfalls dic bcim Abdampfeii fortwiihrende SchweCelsUssCbci- dung sehr biild eine hiiticre Oxydationsstufe bcdingte. </p><p>3. Eine coricentrirte A t ~ r I i m l g von Schwefelnalrium in Wasser odcr Alkoliol soll der Luft auPgesetat werdcn, wodurcti unterschrvcflichtsaurcs Natron gcbildet wird unti audirystallisirt. </p><p>Otinc Zweilel wiire diese Mettiode, besonders die niit Xlliohol, die empielilensrverlheste, wetin nicht die Oxydzition dus ~ehwefelnotriums cine zu Iarige Beit erlortlcrte. Ich hahe ciiic </p><p>rigc Bufliisuiig vier Woc:hcii dcr Luft ausgcsetzt , otinc cine Entliirbuiig tler Flussiglicit otler Krystiillix+tion son untcr- sch\vcjli~lrtsiiurein Satron bemerlit xu habcn. Autliisung erforderte allcrdirrgs cbcn so larigc %it, uiii cine bedeutende Eiiffiirburig erlicnricn zu liiaseri ; alleiri durch die ~naullijslichkcit des uriterscliweflicbtsllurerl Xiitraiis in Alkohol wird wenigsteris eiiie Iirystallisntjon i n dem Mmsse bedingt, \vie die Oxytiatiori vor sich schreitet , uiid desliitlb lialtc icli such Krystuilc voii ziemlictier Grusse erhnltcn kijiinen. Hierbei aber ist der Urnstand uii;ingeneliiu , dass die Iiryshlle gcwiitirilicll von oiogeschlossericin S(:hrve;cli,nti.ium gedirbt sirid uud sclljst durch aiitialtcndes Wnschen init A:h(Iiio! nictit volt- komrnen rveiss crhiiltcn werilen I . </p><p>Um nun dicse lJcbclst;iiiiic, nimlich vorzugjlyeisc tlic hii- bere Oxydiruiig dcs uiilerscli\vellic.htraurei~ Sakes, wc::ir dirs PriiLiarat a i i P die cine Weisc, uird dita Geliirbtseiii dcr Kry~tnllc, \veilti c* ittil die aiidrc Weisc bcreitcl ryird, xu vermitiderri, x u - gleicli ilbcr iitich tlcii Vt~rtficil x u tiab~:) ~ iii tlcr 1iii:scstc:l Zeit ciiic bedcuteude blatigc dcs Stilxes dnr-telleii zu kijili!ctj, </p><p>Capauri , iib. d. unterschc\ieflichtsaore Xatron. </p><p>Eiiie ail~ol:ul </p><p>\ollnCtl. </p></li><li><p>C n 1) a u n, ub. d. untersc11weilichtsaul.e Niitron. 31 3 </p><p>modificirle icti die angegebenen Bereilungsartcn aue die fol- gentle Weise, wodurch ich ein Priiiiarat crliielf, welches nichts zu rvii:ischen iibrig Iasst. </p><p>Eine verduiinte Aetznatronliisung Iioche ich mit Scliwefel, so h g e sich solclicr n o i h darin auflijst. Die von 11em nicht aufgeliisten Schwefcl klnr abgegossene Flussiglieit wird zum Abkuhlen bei Seitc gesetzt und alstlnnn i n dieselbe ein Strom von ~ ~ ~ t i ~ ~ c f l i ~ ~ h t s : ~ u ~ c i ~ ~ G:IS ge!eitet. hid cine von dem ausgc- scliiedenen Schmefel abliltrirte Probe noch eir,e weingelbe Farhe hat, also noch ctwas unzersetxtes Ycitwet'elnafrium ent- hiilt , keincsiregs aber' farblos eim9heinl. Die Flussigkeit wirtf jetzt filtrirt und i n einer Porccllanschnle bei raschcln Feoer zur Sirupsconsistenz verdampft. Obglcich w:ihrend ties Ver- dampfens die atmosphiii.ische Luft nicht abgeschlossen ist , so ist doch nicht zu befiirctiten, dass das unterschwe1tichts;ure Xatron sich hijher oxydiren werde, meil der Sauerstofl der Atmosphlire seine oaydirentle Wirliung erst nuf des Schwefel- nalrium geltcnd mactren muss, bevor er jenev in einen hiihern OxytIationazustand ver.cetxcn kanri. Die zur Sirupsconsistenz abgetlntnpCte V!iisaiglieit wird, weno es niithig jut, filtrirt, nach dem Erlialten mit ihrem halbeii Volnmen Alkohol verinischt u n i i gilt umgesctiiittelt. Nacti einige:] Minnten theilt sich die Flus- siglieit i n zwei Theile; die allioholische riimmt die ohere Hiilfte ein und ist golilgclb gefiiirbt, miihrenil dic untere wiissrige \rasserliell irt. Der Alliohol hat also alles Schwefehatrium aufgeiionmen , wiilirend das untersciiwefliclifsnure Katron im %F;a:+er nufgeiiist geblicbcn ist. Nun wird das Gefiies ruhig bei deite gesetzt, dnmit das uritersch~vcflicil,t,aure Katron unler der 'dfeclic der alkoholisctieri SchneTt.liiatriumiii.;ungr i n Kry- st:i!!en anscliiessen ki inne, we!ches nacli etwn 12 Strintlen crfolgt. Um die Krystalle gut sammeln zu kiinnen, n immt man u r n Mischeu d e r Aitelihlvg mit Alkotiol eine Phiole oder cin :inderes' passeides Gefiiss mit wciter Oeffnung. Die erhal- tenen Krystalle sinii, wenn nicht zu lilcine Quantitiiten vcrar- bcilet worilen, von hedeurcnder Griisse, dabei olinc alle gelb- liclrc Fdrburtg, rind lassen, wcnn sie i n Wasser geliist und mil Siiriie verreht rveri!ei!, uriter Entwickeliing von schwellich- I c y Yiinre cine betleutende Mengc Sctirvefel fallen. </p></li></ul>

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