444 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe,

Tetrachlorkohlenstoff-Nitrobenzolmischung (4:1) extrahierL In Abwesenheit vor~ T1 a+ werden weder (I), noch Salzs~ure oder Kaliumbromid extrahiert. In der orga- nischen Phase betr~gt das Molverh~Itnis TI+:(I) : 1:1. - - Bestimmung yon Thallium in Kalisalzen. 15 g Sylvinit oder Carnallit werden in 70 ml Wasser gel5st und mit 10 ml 5 n Salzs~ure versetzt. Mit 10--20 mg KaliumcMorat wird Thallium oxydiert und nachher der Chlorfiberschul~ weggekocht. Je tz t wird in die LTsung eine mit Salpeterss und Wasser gereinigte Kupferplatte zur Entfernung yon Au 8+ ffir 24 Std oingetancht. Naehher wird erneut mit Kaliumchlorat oxydiert, der Chlorfiber- schul~ weggekocht, die L5sung in ein 100 ml Mel~kolben iibergefiihrt und mit Wasser bis zur Marke aufgeffillt. Ein 25 ml-Aliquot wird in einen Scheidetriehter fibergeffihrt, mit 0,5 ml 5 n Salzs~ure, 5 ml 3 n Kaliumbromidl5sung, 2 ml ReagenslTsung nnd 5 ml der Ex~raktionsmischung versetzt und 2 rain lung geschfittelt. Nach der Phasen- trennung wird die optische Dichte der organischen Phase bei 555 nm gemessen. Die Analysenergebnisse werden aus einer Eichkurve gefunden. Es wurden Gehalte yon 1,21 �9 10 -a bis 3,5 �9 10 -5 ~ T1 gefunden. [1] ~. anal. Chim. 20, 67--71 (1965) [t~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. med. Inst., l~erm (UdSSI~). -- [2] Po~A~-Kow A. E., O. F. GlXZBVR~ u. B. A. Po~Az- Koi lo : ~. ob~. Chim. 17, 1755 (1947). J . M ~ n ~ o w s ~

{)ber die gaschromatographische Reinheitspriifung yon Sil icium-, Zinn- und Titantetrachlorid berichten J . WILK~, A. Loss~ und H. SAC~MA~ [1]. Die Erfahrungen mi~ drei verschiedenen Trenns~ulen bei Verwendung eines handels- iiblichen Ger~ts mit Ws werden mitgeteilt. Es ergibt sich, dat~ an einer Trennss aus Apiezonfett auf Sterchamol nicht nut die l~einheitsprfifnng der einzeinen genannten Chloride, sondern auch die Trennung yon Gemischen der- selben ge]ingt, wenn bei der Einfiihrung der Proben auf sorgf~Itigen Feuchtigkeits- aussehlul~ geachtet wird und die S~ule vor der Trennungsoperation mehrmals mit Titantetrachlorid beschickt wird. Zur Ffillung der Ss yon 1 m L~nge und 6 mm Durehmesser werden Sterchamol und die ~therische L5sung yon Apiezonfett, ent- sprechend 28,3 Gew.-~ in eine 17 G4-Stielfritte gebracht, durch die yon unten bis zur Verdampfung des LSsungsmittels Stickstoff geleitet wird; anschliel~end wird die Ffillung 8 Std bei 150~ getrocknet, eingeffillt und die S~ule 8 Std unter den Arbeits- bedingungen (100 ~ C, H2-Strom) stabilisiert. Die Einfiihrung der Proben wird mittels einer Tubereulinspritze vorgenommen, deren Kaniile durch einen als Gummischleuse wirkenden Silicongummistopfen gesteckt ist. [1] J. Chromatog. 18, 482--486 (1965). Inst. physik. Chem., Univ. Halle (Saale).

0 b e t die polarographische Best immung yon Zinn(II ) berichten G. PAT~IAnC~ und A. A. GE~AVx [1]. Es wird gezeigt, dab Zinn(II) in einer PufferlTsung yon pH 1,6 bei 25~ eine anodische polarographische Stnfe bei --0,155 V und eine kathodische bei -- 0,48 V, gemessen gegeu die ges~itt. Kalomelelektrode, gibt. Der Diffusionsstrom ist im untersuehten Bereich yon 1,468--11,745 mg/100ml der Konzentration proportionM. Die untersuchten LSsungen wurden dureh LSsen vo~ metallisehem Ziun in Salzs~ure (t ~- 1) unter Luftausschlul3 dutch ein Bunsen- ventll hergestellt und unmittelbar nach der AuflSsung dnrch Zugabe yon 2 g Hydrazinsulfat auf 10O ml LSsung gegen Luftoxydation gesehiitzt. Als Tr~ger- elektrolyt wurde eine 0,1 m Kaliumehlorid-, 0,5 m Citronens~ure- und 0,02 m Kaliumdihydrogenphosphat-16sung (pit 1,6) verwendet, der I g ttydrazinsulfat au f 100 ml LSsung zugesetzt worden waren. Vor der Zugabe tier Probel5sung wurde der Elektrolyt ls Zeit mit Stickstoff durchgespfilt. [1] J . Pharm. Belg., N. S., 20, 51--57 (1965). Lab. Chim. Anal. Chim. Toxicol. e t Chim. Pharm. Inorg. Freie Univ. Brfissel (Belgien). It . BAv~n~