226 Berieh~: Spezielle an~lytisehe Methoden

Eine 3Iethode zur Priifung des Vorkommens yon Spaltprodukten der Phytin- s~iure in S~imereien, Getreideprodukten und Weizenmaische geben J. SCtIOR- MOLL~, G. Wi~I) Io und G. B~v.ssA~ an. Die zuvor 2 yon den Autoren angegebene Me~hode der papierchromatographisehen Trennung yon Phytinphosphorsi~ure- estern (Phosphorsgurees~er des Inosits) kann wegen Verdr~ngungseffekten, ver- ursaeht dureh Kohlenhydrate, bier nicht ohne weiteres angewandt werden. ~ach folgenden Verf~hren kann die Phosphorfraktion yon den st6renden Begleit- substanzen getrennt werden. -- Arbeitsweise. 15 g Weizenkleie oder 30 g Weizen- keime werden rai~ 100 In] 2,5~ Triehloressigs~ure oder 100 ml 0,1 n Salzs~ure 2 Std intensiv gesehfittelt, dann wird bei 18000 U/min zentrifugiert und 7--10 ral des fast klaren Zentrifugats werden in einen Scheidetriehter pipettier~. Der Scheidetrichter wird auf eine 1 �9 10 era S~ule yon Dowex 2 (CI-, 20--50 mesh) aui- gesetzt, das durch Behandlung rait 0,2 n Natronlauge in die 0H--For ra und dann mit 0,2 n Essigs~ure in die CH~COO--Forra fibergeffihrt worden war. Der Ext rakt wird ira Verl~uf 1 Std aufgegeben und reiehlieh mi~ W~sser naehgewaschen. Am Ha.rz sind die Anionen der Phosphorsara-e, der Phosphorsaurees~er, CCl~COO-- und C1--Ionen fixiert. Man w~seht mit 50 ml 0,2 n Essigsi~ure zur Elution etw~ fixierter saurer Aminos~uren und Uronsi~uren, spfilt rait reichlieh Wasser naeh, ver- dr~ngt dane die Frakt ion der Phosphorsgureester durch 1 n Salzsaure und erh~lt naeh 2 ral Vorl~uf die Hauptraenge der P-Fral~ion in den folgenden 10--15 ral Eluat. Dieses wird ira Vakuuraexsieca~or fiber NaOH bei Ziraraertemper~tur eingedarapft, der Riickstand je naeh Konzentration der P-Ester in einigen Milli- litern Wasser ~ufgenoraraen und d~s Konzen~rat nach 2 papierchromatographiseh un~ersuch~. - - Iqasses, gequollenes Getreide wurde wie folgt eingewogen: Die Proben wurden rait Fflterpapier oberflgehlieh ge~rockne~, davon je 40--70 g in Erlenraeyer-KSlbehen rait 200 ral Wasser naeh Zusa~z yon 1 Tr. Oc~ylalkohol homo- genisiert. Der Brei wurde in einen 500 ral-MeI~kolben iibergefiihrt, rait 25 ral konz. Salzs~ure versetzt und zur ~a rke ~ufgeffillL Unter dauerndem Sehwenken wurden 50 ral ~bpipettiert und in einera 100 ml-~e~kolben 3 Std geschii~tel~. ])ann wurde n~ch C~R~Z gekl~rt und wie angegeben fortgefahren. Zur Er- raittlung des WassergehMtes wurde das oberfl~chlich ge~roekne~e Getreide bei 105~ vorgetroeknet, (E~; A2) ansehlie~end geraahlen, davon 5 g bei 105 ~ C zur Gewiehts-

A ~ konstanz get~roeknet (E~; A~). Wassergehalt: Prozent I~O = 1 - N ~ / ~ ] 100

(A~, A~: Auswaagen, .~ , . ~ : Einwaagen). -- Es konn~e gezeigt werden, dab ira Ge~reide norraalerweise keine Abbauprodukt~e der Phytins~ure vorkoraraen. Ira Verlatff der Weizenmgdzerei jedoeh wird Phyt in zu e~wa 300/o ge~palt~en, und_ zwar bis zu Inosit~ und Phosphorsgure. Andere Spaltprodukte reiehern sieh nieht wesent- lieh an. Beira 3laisehprozeB wird. noehraals ein betr~eh~lieher Tefl des Phybins abgebaut. Dabei tritt~ neben Phosphorsgure und Inosit vor 0~llem Inosit~raonophos- phors~ure auf.

Z. LebensraR~.-Unters. u. Forseh. 109, 297--301 (1959). Inst. Lebensmittel- eheraie u. -teehnologie, Techn. Univ. Berlin. - - ~ S c ~ o ~ L n ~ , J . , u. G. WiiRDm: Z. Lebensmitb.-Un~ers. u. -Forsch. 105, 397 (1957); vgl. diese Z. 160, 386 (1958).

W. DEWALD

Uber die Sauerstoffbestimmung und ihre Anwendung in der Brennstoffanalytik beriohten W. R A n M A c ~ und A. H o u 1. Verff. haben ihre ~uf der Grundlage des Sehfitze-Unterzaucher-Veffahrens entwickelte Arbeitsweise ffir die Errai~tlung des Sauerstoffgeh~ltes organischer Substanzen 2 nunmehr auf Steinkohle angewendet. Ura die s~6rende ]~eeinflussung durch die mineralisehen Beg]eits~offe auszuschalten, wird eine Entraineralisierung der Kohle rai~tels Flul3s~ure-SMzsgure n~eh dera

2. Analyse yon Materia]ien der Industrie, des t tandels und der Landwir tschaf t 227

Verfahren yon W. RA])~CHER und P. M o ~ a ~ v ] ~ 3 vorgenommen. Vonder entmine- ralisierten Probe werden etwa 60 mg in einer speziellen Trockenapl0aratur im Stick- stoffstrom bei 125 ~ C getrocknet und ansehliel~end in der Sauerstoffbestimmungs- appara tur (genaue Beschreibung der Appara turen fin Original) bei 1050 ~ C pyrolisiert. Dutch Absorpt ion des gebfldeten Kohlenmonoxyds in Anhydrojods~ure ist eine kombinier te ma•analytische und grav imet r i sehe Bes t immung mSglich. Nach diesem direkten Sauerstoffbest immungsveffahren wurde eine grSBere Anzahl yon Ruhrkohlen untersueht und die Sauerstoffaufnahmefahigkeit yon Kohlen versehiede- her Inkohlungsgrade festgeste]lt. Wei terhin wurden an oxydier ten Kohlen die Ver- ~nderungen der Koh]eneigenschaften ermittel t . Die Untersuchungen erstreckten sieh auf den Gehalt der Kohle an flfiehtigen Bestandteflen, das Wasseraufnahme- verm5gen, den I teizwert sowie die Kokungs- und Backeigenschaften. Die oxydations- hemmende Wirkung yon Ammoniak wurde an H a n d einiger Beispiele naehgowiesen. Einzelheiten sind der mi t 12 Abbi ldungen versehenen Originalarbeit zu entnehmen.

Brennstoff-Chem. 40, 97--104 (1959). Brennstoffehem. Inst . , Ruhrkohlen-Be- ra tung GmbH, Essen. - - 2 Diese Z. 167,336 (1959). - - 3 Brennstoff-Chem. 37, 353 (1956). H. GA~SCHAG~

Zur Feucht igkei tsbes t immung in Stein- and Braankohle , Sand, t Iolz und Salzen verwendet W. Kiin~x 1 die Abbremsung schneller Neutronen dureh elastische Streuung an den Wasserstoffatomen des Wassers der Probe. Als Neutronenquel le benu tz t der Verf. eine 10 m Curie Radium-Beryll ium-Misehung mi t einer Neutronen- ausbeute yon etwa 1,5 �9 10 ~ I%utronen/see und einer Maximalenergie yon 13 MeV sowie einer mit t leren Energie yon 5 MeV. Die Neutronenquelle ist auf der einen SeRe eines Aluminiumrohres yon 5 cm ~ angebracht , w~hrend das Z~hlrohr fiir ]angsame Neutronen sich auf der gegeniiberliegenden Seite des Rohres, in das die Probe eingeffihrt wird, befindet. Das Z~hlrohr ist mi t BFa yon 400 m m t t g Druek gefiillt, wobei ein an Bor-10 angereicher~es BF 3 wegen des hohen Wirkungsquer- sehnit tes yon 3990 ba rn des l~ fiir langsame l~eutronen zur Verwendung kommt. I m Zi~hlrohr werden haulots~chlich dureh Kernreakt ionen zwisehen l~ und lang- samen I%utronen ausgelSste a-Teilchen yon etwa 2,5 MeV gez~hlt. Die stSrende y-Strah]ung der Quelle l~13t sieh bei der Z~hlung dureh eine Eingangssehwelle yon I mV im Proportionalverst~rker der benutzten iVfe/~einriehtung unterdrfieken. -- Durch EinschluB der Ra-Be-Quelle in einen Paraffinblock werden die I%utronen schon vor dem Durehgang durch die Probe etwas ver langsamt und so die Empfind- lichkeit der ~essung gesteigert. Bei Substanzen, die mi t Wasser s ta rk quellen (z. ]3. NaI-ICO a oder Weizen) muB die Diehteabnahme berficksichtigt werden, um Fehhnessungen des Wassergehaltes zu vermeiden.

1 Atompraxis 5, 133--137 (1959). Isotopen-Inst i tut , Wildbad/Sehwarzwald. KLAVS B~O])~RS~N

Zur besseren Kennze ichnung yon Kohlenwassers toff-Waehsen bes t immt G. TITSC~AK ~ die darin enthal tenen n-Paraffine mi t I-Iilfe der Antimonpentachlorid- 1Viethode yon W. L ~ I ~ E 2, die darauf beruht , dab n-Paraffine yon Ant imon- pentachlorid nicht angegriffen werden, wahrend Isoparaffine, Olefine, Aromaten und substi tuierte Cycloparaffine mi t Ant imonpentachlor id teerart ige Reakt ionsprodukte ergeben, die in Tetrach]orkohlenstoff unlSslich sind. Schiit telt man nun das l%ak- tionsgemiseh mit Tetrachlorkohlenstoff aus, so gehen nur die n-Paraffine in LSsung. Der Gehalt an n-Paraffinen wird sodann durch Diehtemessung best immt. Die ~ e t h o d e faint sich fiir die Kohlenwasserstoffwachse unwenden, die bei 20 ~ C hin- reichend in Tetraehlorkohlenstoff 15slich sind. Bei der Untersuchung yon Mikro- wachsen und Ozokeriten kann ein Tell der hochsehmelzenden n-Paraffine uus der TetrachlorkohlenstoffiSsung wieder ausfallen. Dies wird vermieden, wenn man zur

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