Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 125

Wasserstoffionen stSren bei einem pH-Wert < 5. Die Reproduzierbarkeit des Ver- fahrens betr~gt -4- 12,7% bei der Bestimmlmg yon 1 ng 1Vfangan. Es wurde die Selektivit~t des Verfahrens in Gegenwart yon 14 Kationen untersucht und die An- wendung auf pharmazeutisehe Analysen beselu'ieben (Manganglueonat). [1] Anal. Chim. Aeta 34, 346--359 (1966). Lab. Chim. 1Ylin6rale et Anal., Univ. Genf (Sehweiz). L. Jo~N~sE~

~J~oer die substfiehiometrisehe Bestimmung yon Mangan dutch Neutronenakti- vierungsanalyse berichten A. Z ~ r J. PgXSrr~ovX und J. Rfi~ISKA [1]. Die Probe mit 50--100rag und Gehalten yon 10-a--10 -~ ~ Mangan wird zusammen mit einer Vergleiehssubstanz in Poly/s 20 Std bei einem NeutronenfluB yon 10 n - 10 TM n/cm ~ �9 see bestrahlt und danach hi 10 ml retd. SchwefelsEure oder Was- ser ge]Sst unter Zusatz yon 0,60 ml 0,18 m Mangan(II)-sulfatlSsung. Nach Zugabe yon 2 Tr. konz. Phosphors~ure, 50 ml Wasser, 1 ml konz. SchwefelsEure, 1 ml 1 ~ SilbernitratlSsung und 1 g Ammoniumperoxydisulfat wird die L6sung zum Sieden erhitzt, wobei das Mn 2+ zu Mn04- oxydiert und anschHeBend fibersehiissiges Peroxydisulfat zerstSrt wird. Iqach Abkiihlung mid Einstellung des pit auf 8--9 mit verd. Ammoniak wird die in einen Seheidetrichter fibergefiihrte LSsung mit 2,00 ml 0,002 m Tetraphenylarsoniumchloridl6sung sowie 5,00 ml Chloroform 3 rain geschfittelt. 3 ml der organisehen Phase, die das Mangan als Tetraphenylarsonium- permanganat enthElt, werden zur Troekne eingedampft, der Rfiekstand in 2 ml heiBer konz. SalzsEure gel6st und deren Mangangehalt dutch 13estimmung der y-Aktivit~t des ~Mn (Bildungsreaktion ~Mn(n,y)~Mn-->, t~/~ = 2,58 h, ~ (n, ~,) = 13,3 b) mit einem NaJ(T1)-13ohrlochszintillationsz/~hler ermittelt. Enth~lt die Ana- lysenprobe keine stSrenden Elemente wie Gold, Platin, Eisen, Zirm oder Palladium, die als Tetraphenylarsoniumehlorokomplexe extrahiert werden, so liefert dieses einfaehe Extraktionsverfahren radioehemisch reines ~r Aus angegebenem Grm~de sollte die Probe auch keine grSl~eren Chloridmengen entha]ten. 13ei Gegen- wart yon StSrelementen oder bei grSBeren Chlorgehalten wird das Mangan vor der Extraktion bei pH 8 mit iiberschiissigem Natriumdi~thyldithiocarbamidat aus- gef~llt und der Niedersehlag mit 10 ml Chloroform extrahiert. Mit 1--2fachem l~bersehul~ yon Zinksulfat in 10-~--10 -am Sehwefels~ure wird das Mangan aus tier organischen Phase reextrahiert und das Mangan wie zuvor dureh unterstSel~io- metrische Extraktion mit Tetraphenylarsoniumchlorid abgetrennt. [1] Talanta 1~, 457--462 (1966). Dept. Nuclear Chem., Fac. Techn. and Nuclear Physics Prag (CSSR). C. K E ~

Ablfise- und voltammetrisehe Analyse yon Mangan fiber Mangandioxid. Nach C. O. H ~ und L. LE~WE~T It] wird Mangan als Mangandioxid an einer Pt- Elektrode niedergeschlagen und dureh ,,Stripping" wieder abgelOst. Mit dieser Methode kann man Konzentrationen im Bereieh yon 10 -s bis 10 -5 m/1 bestimmen. Die Standardabweiehung betr~gt bei 10 -s m/1 nur 5,40/0 . Die Elektrode mu$ vor der Verwendung bei 1,4 V (ges/itt. w~Br. Kalomelelektrode) in 0,1 m NaC104- LSsung 30 sec anodisch gesehaltet werden, und erst nach Konstantwerden des Stro- rues bei i V kamu die Manganprobe zugesetzt werden. Das Wasser mull frei yon oxydierbaren Substanzen und in neutraler LSsung hydrolysierbaren Ionen sein. Diese Methode eignet sieh aueh ffir voltammetrisehe ~essungen. [1] Anal. Chem. 38, 128--129 (1966). Dept. Chem. Univ., Milwaukee, Wis. (USA).

G. GRITZN~X

Die Abtrennung des Rheniums yon MolybdRn, Wolfram, Vanadium, Seien und Arsen dutch Extraktion mit Chinolin beschreiben U. 13. TALWA~ und R. C. H~J~- DA~ [1]. -- 25 ?g Rhenium(VII) lassen sieh aus alkaliseher LSsung durch Extrak-