110 Bericht: Allgemeine analytische Meth,dden, analytisehe

Luftpumpe dient. Der Stopfen verschliesst den oberen Theil eines scheidetrichterahnlichen Rohres, dessen unterer, ausgezogener Theil in

einen starkwandigen Schlauch mandet; dieser kann durch eine Klemm- schraube gesehlossen werden. Das untere Ende des 8chlauches ist abet ein Rohr gezogen, welches in den dreifach durehbohrten Stopfen einer weithalsigen Flasehe mtindet. Von den beiden anderen Bohrungen des

Stopfens ist die eine mit einem Hahnrohr, die andere mit einem Kugel- rohr mit Schlauch und Quetschhahn versehen; an das Kugelrohr kanrt ebenfalls eine Luftpumpe angeschlossen werden.

Der ganze Apparat wird vor seiner Verwendung, am Besten durch heisses Wasser, sterilisirt, dann erst legt man zwei Seheiben Filtrir- laapier auf und giesst nun vorsichtig die in Wasser aufgeschlgmmte Kieselguhr auf, und zwar zweckmgssig in zwei Portionen, so dass mart eine ganz gleiehmassige Filtrirschieht erh~lt. Nachdem diese Yor-

bereitungen gemaeht sind, kann die zu sterilisirende Fltissigkeit aufgegosseu

werden, yon dem Filtrat kSnnen, je nach Bedarf, kleinere Mengen ent- nommen werden, ohue dass die Filtration unterbroehen werden muss.

l~inen Druzkregula tor far Luftpumpen, den H a u s s e r 1) gleich- falls eonstruirt hat, kann ich hier nur erwghnen.

~Eine Saugpumpe, die, je nach tier Stellung tier H~thne, auch als Geblase benutzt werden kann, hat E d w i n D o w z a r d 2) eonstruirt. Iek kann auf den Apparat hier nur verweisen.

Ueber eine I~ehlerquelle bei Verwendung yon Bi~retten-

schwimmern berichtet H. T h i e l e ~). Da man mittelst~ der Schwimmer alas Volumen zwischen zwei Flt~ssigkeitsmeniseen messen will und nieht dasjenige, welches zwisehen den beiden Einstellungen der Sehwimmermarken liegt, so kSnnen beide ¥olumina nur dann gleieh sein~ wenn das

Btirettenrohr vSllig eylindriseh ist. Ist ein Btirettenrohr unten welter als oben~ so ]iest man mittelst des

Schwimmers zu niedrig ab. Der Verfasser land sum Beispiel bei einer Btirette yon 50 c c Inhalt einen Minderwerth yon 0,33 °/o, Der Fehler vermindert sich mit Verringerung tier Entfernung zwischen Meniscus und_ Sehwimmermarke, die meist unnSthig tief angebracht ist. Beim Kugel- schwimmer liegen die Verhiiltnisse gtinstiger.

1) Bull. de la see. chim. de Paris (3. s~rie) 21, 253. s) Chem. News 81, 53. a) Zeitschrift f. 5ffentliche Chemie 6, 172.

Operationen, Apparate und Reagentien. 111

Der E r d m a n n ' s c h e Schwimmer liefert nach T h i e l e ferner deshalb unrichtige Angaben, well die Beschwerung nicht richtig gew~hlt ist, wodureh eine Sehiefstellung ira Barettenrohr herbeigeft~hrt wird.

Als genauestes Ablesen ohne Schwimmer empfiehlt es sich, den tiefsten Punkt des Meniscus abzulesen, da nur dieser yon Reflections- erscheinungen frei ist, w~ihrend der duukle, tiber dem ersten liegende Meniscus yon der unteren Beschattung der ]3ilrette abh~ngig ist, er n~hert sich dem ersten Meniscus um so mehr, je n~her die besehattende Grenzlinie der Visirebene kommt.

Gegentiber den Angaben yon K r e i t l i n g ~ ) , der sich prineipiell gegen die Anwendung der Schwimmer ausgesprochen hat, ftihrt G-. L u n g e 2 ) aus, class die gemachten Beobachtungen sich wohl nut auf den E r d m a n n ' s c h e n Sehwimmer beziehen dilrften. Der Kugel- schwimmer kOnne die yon Kr e i t l i n g erw~hnten Fehler nicht zeigen und bleibe empfehlenswerth.

In einer neuen Arbeit, welehe die Ergebnisse yon Versuchen mit Kugelsehwimmern enth~lt, theilt K r e i t l i n g ~) mit~ dass aueh diese nicht empfohlen werden kSnnen. Die Einstellung des tiefsten Punktes des Meniscus auf die Marken unter Benutzung geeigneter Blenden empfiehlt tier Verfasser als einfaeh und~einwandfrei.

Zur tterstellung niedriger Temperaturen (bis z u - 4 bis 5 °) bedient sich E S a g e <) der raschen Verdampfung des Aethers durch Einleiten oder Durchsaugen yon Luft in einem besonderen Apparat. Dieser besteht aus einem theilweise mit Aether geftillten, dutch einen dreifach durchbohrten Stopfeu versehlossenen Gef~ss. In der mittleren, weiteren Bohrung steekt ein Reagensroh% das in den Aether taucht und den Zweek hat, den abzukahlendeu KOrper (zum Bei~piel ein fliissiges 0el~ dessert Erstarrungspunkt man bestimmen will), aufzu- nehmen. Die zweite Bohrung nimmt ein bis zum Boden des Gef~sses reiehendes, aussen nach rechts gebogenes Einleitungsrohr auf~ w~hrend die dritte Bohrung mit dem abwSrts gerichteten Theil eiues L i e b i g ' s c h e n Ktihlers in Verbindung steht. Dieser hat den Zweck, den grOssten Theil des Aethers zu condensiren und dem Gef'~ss wieder

~) Verg]. diese Zeilschrift 40, 37, 2) Zeitschrift fiir angew. Chemie 1900, S. 936. 3) Zeitschrift f. angew. Chemie 1902, S. 4. 4) Americ. Jo~rn. of Pharm 68, 677.

8"*