3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 395

bespriiht man die rechte mit konz. Schwefels~ure, worauf die Sterine sichtbar werden. ]3ezogen auf Vitamin D~ (R~ = 1,00) zeigen die Sterine folgende/4-Werte: Dihydrovitamin D2-II = 1,70;1 = 1,40; Dihydrovitamin D2-I = 1,35; Ergosteri~ = 0,74; Ergosterlnperoxid ~ 0,34; Ergosterintriol I = 0,00 (Skizzen yon D-chr im Original). Man sehabt nun aus dem mittleren ~e]d den dem I korrespondierenden Belag ab, ebenso den auf der linken Bahn als Leerwert, extrahiert sie in je einem Zentrifugenglas dutch kr~ftiges Schiitteln mit je 5 ml Clf, zentrifugiert und ermittelt in 1 cm-Kiivetten die Extinktion der I-haltigen L5sung bei 255 nm gegen den Leer- ansatz. ~ I : p, lq, (255 nm) ~ 724, kann der I-Gehalt bereehnet werden. Be- ~ l c ~ a

tr~gt der Blindwert mehr als 0,1, so war das Adsorbens oder das Cyclohexan nieht geniigend rein und die Bestimmung muB wiederholt werden. -- Liegt I in Sterin- mischung ohne O1 vet, so braucht die Verseifung nicht durchgeffihrt werden. Man tr~gt in diesem Falle 100--200 #g I, in Glf gel5st, auf. -- Zur Gehaltsbestimmung einer 61igen L6sung vo~ reinem I verseift man zun~chst 0,2 g des Ms Lbsungsmittel benutzten 01es wie beschrieben, nimmt den Rfiekstand des A-Extraktes in 10 ml reinem Athanol auf und bestimmt die Extinktion (E) dieser L5sung bei 251 nm und 280 nm. Das Verh~ltnis yon E ~ 1 zu E2s 0 ergibt den empirischen Korrektnrfaktor (fox O]eum Araelfidis : 2,17). Man verseift dann 0,2 g der 51igen I-L5sung, 15st den Rfickstand der ~-Extrakt ion in 50 ml reinem Athanol, bestimmt die Liehtabsorp- tion dieser L5sung bei den genannten Wellenl~ngen und bereohnet den I-Gehalt aus der Formel Ekor~. E251--E2s o �9 emp. Faktor. Fiir I gilt E l~ ~ 1000 bei 251 nm l g m

in )i_thanol. -- Zur colorimetrischeu Bestlmmunff versetzt man 0,2--1,0 mg I, in 1 ml Clf gelSst, mit 1 ml Liebermann-Burchard-Reagens, einer Mischung aus 15 ml Aeetanhydrid, 1 ml konz. Schwefels~ure und 40 ml Clf, und h~lt die Temperatur des Ansatzes auf ~ I ~ konstant. Naeh 2--15 min ermittelt man die Extinktion der L5sung bei 420nm. Bei I-Mengen yon 100--500/~g/ml entsprechen die Lieht- absorptionswerte dem Beer-Lambert-Gesetz.

1 Pharm. Zentralhalle Deutschland 103, 475--483 (1964). Inst. Pharmazie u. Lebensmittelehemie, Fr. Schiller-Univ. Jena. - - 2 Pharm. Zentralhalle Deutschland 101, 685 (1962); vg]. diese Z. 208, 79 (1964). K. S S ~ E R

(~ber eine mafianalytisehe Bestimmung yon N,~-Dimethylguanyl-guanidin- chlorhydrat (ein blutzuckerverminderndes Arzneimittel) berichten ~ . BE~AL, V. STOIC~SCU und C. I v i ~ 1. - - Es wird in Essigs~ureanhydrid gel5st und mit 0,1 n Perchlors~ure (in Dioxan gelSst) in Gegenwart yon 0,1~ Malaehitgriinl5sung (mit Eisessig bereitet) als Indicator titriert. Vorher wird durch einen geringen Zusatz an Queeksflber(II)-acetat die Base in Freiheit gesetzt (Reaktionsgleichung S. 634 ist nnvollst . ;d. Ref.). - - Die Gegenwart gr5$erer Essigs~uremengen wirkt st5rend. -- Arbeitsvorschri/t. In einem Glasst5pselkolben werden 0,08--0,1 g Sub- stanz eingewogen; man fiigt 1,5 ml 5~ mit Eisessig bereitete Queeksilber(II)- aeetatl5sung, 10 ml Essigs~ureanhydrid und 4 Tr. Indicator hinzu. Man titriert mit Perehlors~ure bis zum Umsehlag yon Griin naeh Gelb, wobei in der Umgebung des Jkquivalenzpunktes die Gesehwindigkeit der Reagenszugabe verlangsamt und das Riihren verst~rkt werden miissen, da der Umseh]ag plStzlich erfolgt. -- Im Falle yon Tabletten, welehe neben 0,5 g aktiver Substanz noch 0,1 g Gelatine enthalten, wer- den dieselben vorher zu Pulver zerrieben. 0,1 g des Pulvers werden in 1 ml Eisessig gelSst und 1,5 ml Quecksilber(II)-aeetatl5sung hinzugefiigt. Die triibe L5sung (Gelatine!) wird mit i0 ml Essigs~ureanhydrid versetzt und nachher wie oben beschrieben weiterbehandelt. Die Fehler betragen ~0,5~ fOx die Substanz bzw. ~= i~ fiir die Tabletten. 1 Farmacia (Bueure~ti) 12, 631--635 (1964) [Rumaniseh]. Staatl. Inst i tut Arznei- mittelkontrolle und pharmaz. Forsehung, Bukarest (l%um~nien). G. K~ALn