Kurze Mitteilungen 127

t)ber Nachweisgrenzen bzw. zur semiquantitativen dfinnschicht- chromatographischen Bestimmung der Kresole (o-, m-, p-) und des Phenols an Fertigfolien UV 254 und Kieselgel G mit unterschiedlichen Spriihreagentien On Detection Limits and Semiquantita~ive TLC Determination of the Cresols (o-, m-, p-) and Phenol on Ready-Made Foils UV 254 and Silica Gel G with Different Spraying Reagents

Nachw. yon Kresolen, Phenol; Chromatographie, Diinn- schicht; versch. Schiehten und geagentien

H. Thielemann

Eingegangen am 26. Mai 1973

Die in vorstehender Mitteilung beschriebenen Unter- suchungen wurden auf Kresole und Phenol aus- gedehnt.

Die chromatographischen Silufol-Platten k6nnen vor dem Gebrauch durch Erwgrmen im Trocken- schrank auf eine Tempera tur von 100--110~ akti- viert, aber aueh direkt benutzt werden. Die Aktivie- rung erscheint problematisch, sofern die P la t ten nicht sofort in einem Exsiceator gelagert werden und bei dem Probenauf t ragen nieht besonders rasch ver- fahren wird. Zum Ausgleich mit der umgebenden Atmosphere k o m m t es bereits in den ersten Minuten. Die Erfahrung zeigt, dab naeh dem Grad der relativen Luftfeuchtigkei t das Gleichgewicht bereits in den ersten Minuten erreicht wird, nach welcher Zeit die aktivierte Pla t te der ursprfinglich nieht aktivierten gleicht. Naeh Angaben der Herstellerfirma setzen sich die Silufol-Platten wie folgt zusammen: Sorp- t ionsmittel : Kieselgel ffir Chromatographie mit einem Luminescenzindieator ; Unterlage : Aluminiumfolie ; Bindemit tel : Sti~rke.

Tabe]le 1. Naehweisempfindliehkeit yon Phenol und den isomeren Kresolen an Fertigfolien UV 254 und Kieselgel G-Sehiehten

Verbindung Sprfihreagens

I II III IV V VI VII VIII

a b a b a b a b a b a b a b a b

Phenol Fertigfolie 0,02 0,2 4 20 0,8 4 6 40 2 40 0,02 0,2 0,06 0,8 8 20 Kieselgel G 0,1 0,4 0,8 2 0,2 2 1 10 1 6 0,02 0,2 0,06 i 2 10

o-Kresol Fertigfo|ie 0,02 0,2 0,1 4 0,2 2 1 10 0,6 2 0,06 0,2 0,02 0,2 2 4 Kieselgel G 0,1 0,4 0,1 0,6 0,1 1 1 6 0,4 4 0,6 1 0,1 0,8 2 8

m-Kresol Fertigfolie 0,04 0,4 0,2 2 0,1 1 1 20 0,4 0,8 0,06 0,4 0,04 0,2 2 4 Kieselgel G 0,04 0,6 0,06 0,4 0,1 1 0,6 6 0,4 2 0,08 0,8 0,4 1 1 8

p-Kresol :Fertigfolie 0,2 6 0,2 8 4 20 8 60 0,6 4 0,4 40 4 40 0,1 2 Kieselge] G 0,6 6 0,2 4 0,8 10 20 60 0,2 2 10 60 8 40 1 4

a = Erkennbar ab ~zg; b = Semiquantitativ bestimmbar ab ~g; I - -VI I I = Spriihreagentien, wie in vors~ehender Mitteilung.

Das Silicagel und das zur t terstel lung yon Pla t ten verwendete Bindemittel best immen die Qualit~t des Erzeugnisses. Weitporiges Silicagel nach Pi t ra fiir die Herstel lung yon Silufol-Platten ermSglicht in manchen Fs Trennungen, die mit Hilfe yon anderen Silieageltypen nicht zu erreichen sind. Abet aueh das Bindemittel ist nieht ohne Einflug. Gips, St~rke, Vinylverbindungen und andere patentmi~Big gesehiitzte Stoffe nehmen an der Trennungsvoll- kommenhei t teii. Oft kann man sich z.B. yon der Trennungsvol lkommenhei t yon Kommerzp la t t en der Fa. Merck (Darmstadt) (Fert igplat ten Kieselgel) im Vergleieh mit den selbstbesehiehteten Kieselgel-G- Pla t ten iiberzeugen, die durch AufguB der unzweifel- haf t gleiehen Silicageltype Merck hergestellt wurden ; in beiden F~llen handel t es sieh u m ein anderes Bindemittel .

Fiir die verwendeten Kieselgel-Sorptionsschichten wurde auf Kiese]gel G der Fa. Merck zurfickgegriffen. Das Aktivieren der beschichteten Glasplatten erfolgte im Troekenschrank 2 h bei l l0~ Die Fertigfolien wurden ohne Vorbehandlung verwendet.

I n Tab. 1 sind die Naehweisempfindlichkeiten yon Phenol und den 3 isomeren Kresolen an Fertigfolien und Kieselgel-G-Sehichten mit untersehiedlichen Sprtihreagentien zusammengestellt . Die Phenolver- b indungen wurden zweekm/iBigerweise in Aeeton ge- 15st (Laufmit tel Benzol/Aeeton, 90:19).

Die verwendeten Sprtihreagentien sind die gleiehen wie die in der vors tehenden Mitteilung besehriebenen.

Dr. rer. nat. H. Thielemann DDR-36 Halberstadt Wasserturmstra0e 10 Deutsche Demokratisehe Repub[ik