3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 235

Blindwertes. 1,0 ml 0,01 n JodlSsung ist 742 iE Penicillin ~quivalent. 2. Tardo- cillin Citole (Dibenzyl~thylendiamin-di-Penicillin G 300000 iE -~- krist. Procain- Penicillin G 300000 iE) in spritzfertiger Suspension: Der Inhalt der Citole wird in einem 1000 ml-MeBko]ben mit Wasser zur Marke aufgefiillt. Je 5,0 ml der verdiinnten Suspension werden zur jedomctrischen Bestimmnng bzw. zur Fest- stellung des Blindwertes verwendet. 3. Tardocillin- Saft, etwa 40 ml (je ml 60 00 0 i. E. Penicillin G in Form des DibenzylMhylendiamin-di-Penicillin G) : 1,0 ml der Probe wird in einem 100 ml-Mel]kolben mit Wasser zur Marke aufgefiillt. Nach krhftigem Sehftteln werden mit je 5,0 m] der Verdiinnung die jodometrische Bestimmung bzw. der Blindversuch durchgefiihrt. - - Nach den mitgeteilten Analysenzahlen liegt die Differenz in den Werten der einzelnen Bestimmungen innerhalb der bereits friiher mitge~:eilten Fehlergrenze. Bei Anwesenheit yon Sulfonamiden, z.B. in einem Benzathin-Benzylpenicillin-Saft (Sulfa-Tardoefllin forte), wird an Stelle yon Verfahren I das Verfahren I I I (colorimetrische Bestimmung) angewendet.

K. M ~ C ~ R Zur papierchromatographischen Trennung yen 5~eomycin B und C werden die

genannten Verbindnngen yon S. C. PA~ und J. D. D ~ T c ~ 1 in ihre entsprechen- den N-Acetylderivate tibergefiihrt. - - Arbeitsweise. Man gibt zu 1 ml der Probe- lSsung mit einem Gehalt yon 1--2 mg Neomycin/ml 0,2 ml einer 4,5 m Natrium- acetatlSsung oder 0,1 ml 3 m K2HPO4-LSsung. Unter Schiitteln werden 0,1 ml Essigs~ureanhydrid hinzugeftigt. Geeignete Volumen der erhaltenen LSsung werden auf Filterpapierstreffen (Whatman Nr. 1) aufgetragen und unter Verwendung yon Butanol-Pyridin-Wasser (60:40: 30) 2 als beweglicher Phase in iiblicher Weise ab- steigend entwiekelt (Laufzeit etwa 16 Std fiir eine Laufli~nge yon 40 cm). Um eine bcfriedigende Trennung zu erzielen, muB das LSsungsmittelsystem ts frisch bereitet werden. Nachstehend And die Rf-Werte genannt: N-Acetylneo- mycin B 0,29, N-Acetylneomycin C 0,19. Zum Nachweis der Verbindungen werden die entwiekelten Chromatogramme mit Natriumhypochlorit bespriiht [5,25%ige w~Brige NaOCl-LSsung-Wasser (1:20)]. Dadurch werden die N-Acetylderivate yon Neomycin B und C in die entsprechenden N-Chlorderivate iibergefiihrt. Anschlie- Bend bespriiht man die trockenen Papiere mit 950/oigem Athanol und nach dem Verdunsten des Alkohols mit Kaliumjodid-St~rke-Reagens. [l%ige St~rkelSsung nnd l%ige KJ-LSsung (1:1) werden gemischt. Die erhaltene LSsung sol] nicht langer als 1 Woche verwendet werden.] Man erhi~lt tiefblaue ]~leeke auf wei~em Untergrund. Der Nachweis ist sehr empfindlieh (2--4/~g N-Aeetylneomycin lassen sich noeh erkennen) und kann aueh halbquantitativ ausgewertet werden. Dazu tr~gt man BezugslSsungen mit bekanntem Neomycingehalt auf ein Kontroll- chromatogramm auf. Sollen Neomycine in G~rungsproben bestimmt werden, ist es ratsam, eine Vorreinigung mit Hilfe yon Ionenaustauschern (Amberlite IRC-50) ~ durchzufiihren. K. ~ A c ~

Um Chlortetracyclin und Tetraeyclin nebeneinander zu bestimmen, hat J. DOSKO~IL 4 die verschiedenen Abbaugeschwindigkeiten beider Antibiotiea in einer 0,2mTrinatriumphosphatlSsung ausgeniitzt. Chlortetracyclin zersetzt sieh in

x Analyt. Chemistry 28, 836--838 (1956). Squibb Inst. f. Medical Res., New Brunswick, N. J. (USA).

2 JEA~E, A.~ C. S. WISE and R. J. DIALER: Analyt. Chemistry 23, 415 (1951); vgl. diese Z. 136, 142 (1952).

a ST. JO~N, C.V., D. E. FLICK and J. B. T~PE: Analyt. Chemistry 23, 1288 (1951); vgl. diese Z. 136, 465 (1952).

4 ~eskoslov. Farmae. 5, 321--323 (1956) [Tschechiseh]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Forseh.-Inst. f. Antibiotiea, l~oztoky bei Prag (~SR).

236 Berieht: SpezieUe an~lytisehe Methoden

Trinatriumphosphatl6sung in 30 rain fast vollkommen, wi~hrend das Tetraeyclin unberiihrt bleibt. In PhosphatpufferlSsung (px 6) ver~ndern sieh die Antibiotie~ nicht. Die Proben werden dann mit 2 n Salzs&ure erw&rmt, wodurch die intakten Antibiotica in ihre Anhydroderivate umgewandelt werden, die man spektro- photometriseh bestimmt. - - Auspghrung. Das Muster wird zu einer Konzentration yon 1000 #g/ml gelSst. Je 1 ml dieser LTsung wird mit 10 ml 0,2 m Trinatrium- phosphatlSsung bezw. mit 10 ml 0,2 m PhosphatpufferlSsung (pR 6,0) stehengelassen. LSsungen der reinen Antibiotie~ werden auf dieselbe Weise behandelt. Naeh 30 rain bei 20--25 ~ C werden aus jeder LSsung 2 ml mit 5 ml 2 n Salzs~m'e versetzt, auf dem kochenden W~sserbade 5 rain erw&rmt, dann abgekiihlt, mit 5 ml Wasser ver- diinnt und bei 440 m# im Spektrophotometer gemessen. Blindversuehe werden mit getrennten Antibioticis in PufferlTsungen und 2 n Salzs&ure ohne Erw&rmen dureh- gefiihrt. Aus dan so gewo~nenen Werten werden die Gehalte in iiblicher Weise aus 2 Gleichungen mit 2 Unbekannten bereehnet. Die Methode dient zur Bestim- mung im fermentierten N&hrboden. Z. STEJSKAL

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

Literatutr. M. B~C~EF~ und W. Sc~TNE, Leit/aden der Chemie ]i~r medizinische Beru/e, mit einem Anhang i~ber die Grundlagen moderner chemischer Arbeitsmethoden im Klinik-Laboratorium. X, 209 Seiten mit 65 Abbfldungen. Verlag yon Theodor Steinkopff, Dresden u. Leipzig 1955. Preis geb. 10,50 DM, br. 9,50 DM.

Mit diesem Bueh wenden sieh die Verff. besonders an Studierende mediziniseher Fachschulen, wie sie im Vorwort betonen. Fiir die Darstellung des gesumten Stoffes der Chemie mit besonderer Beriieksiehtigung der kliniseh-medizinisehen Seite bleibt bei dem re]ativ geringen Buchumfang (209 S.) wenig Raum fiir Einzeldarstellungen. Es ist aber erstaunlieh, da~ trotz dieser Kiirze beispielsweise die Trennungsgi~nge der qualitativen AnMyse und einige Untersuehungsverfahren der organischen Che- mie (z. B. die N-Bestimmung naeh KJELDA~, Unterscheidung yon tierisehen und pflanzliehen Fetten) in Details besehrieben werden. Im Anh~ng sind die Grundlagen moderner chemischer Analysenmethoden im klinischen Laboratorium ausfiihrlieh dargestellt. Fiir die Papierehromatographie stehen allein 10 Seiten zur Verfiigung, fiir die Papierelektrophorese sind es 6 Seiten. Aueh Pol~rographie und insbesondere die elektrochemischen Grundlagen der p~-Messung sind - - ihrem praktisehen Wert entsprechend - - im Anhang gebiihrend beriieksichtigt worden. - - Das Bueh dtirfte vor allem als Naehsehlagewerk und Repetitorium flit ~rztliche Helfer gute Dienste leisten. R. RITTER

H. M. ~AUEN, Biochemisches Taschenbuch. Mit einem Geleitwort yon ~ICttARD Kv~N. XVI, 1332 Seiten mit 352 Abbildungen. Springer-Verlag, Berlin, GSttingen, Heidelberg 1956. Preis 69,-- DM.

Das Bioehemisehe Taschenbueh bildet ein Gegenstiiek zu dem bekannten Ta- schenbuch fiir Chemiker und Physiker. Es so]l wie dieses ein handliches Naeh- schlagewerk sein, um den Biochemiker bei seinem experimentellen Arbeiten zu unterstiitzen. Den grSBten Raum in dem Bueh nehmen die Zusammenstellungen der physikalischen und chemisehen Daten der ehemisehen Verbindungen ein, wobei die Elemente und ~norganischen Verbindungen nut etwa 30 Seiten, die organisehen Verbindungen aber 514 Seiten beanspruehen. Die organisehen Verbindungen sind nieht alphabetiseh, sondern in Anlehmmg an das Beflstein-System naeh K5rper- kl~ssen zusammengefa~t, so daI~ verwandte Verbindungen teioht miteinander ver- gliehen werden kSnnen. Das ausfiihrliehe Saehverzeiehnis am Sehlul3 des Handbuehs