122 Berieht: Aitgemeine analy~isehe Methoden usw.

wenn notwendig, die Extraktion. Die vereinigten Extrakte werden zur Troekne eingedampft, der Rfieks~and wird mi~ 0,08 ml Wasser und 0,15 ml Aeeton aufge- nommen. Nach Zusatz yon 0,01 ml konzentrierter H2SO 4 wird gemischt nnd 5 min gewartet. Wenn notwendig, werden die Metallsulfate (mit Ausnahme yon Ca) in mehr Wasser gelSst (ca. 0,05 ml). Ein verbleibender Niederschlag zeigt Ca an, Zur Be- stimmung trennt und w~scht man den Niederschlag mit Aeeton, gibt 0,05 ml 2 n Ammoniumhydroxyd- sowie 0,25 ml 6 n AmmoniumcarbonatlSsung hinzu, koeht einige Minuten, kiihlt ab, iiberffihrt in ein spitz anslaufendes Zentrffugenglas und vergleicht mit Standardmengen yon Calciumearbonat, die auf die gleiehe Art her- gestellt wurden. 25/~g Ca kSnnen so in Verbindung mit jeder anderen Komponente (5 rag) naehgewiesen werden. H. SCHI~IDT.

O n hn Gang der qualitativen Analyse die Phosphors~ure zu entfernen, hatten A. J. NVTT~N und L. SABISTO~ 1 die F~Ilung der Phosphors~ure mit einer Titan- hydroxydlSsung in 3 n Salpeters~ure vorgeschlagen. Eine Unbequemlichkeit bei diesem Verfahren ist die Prfifung auf Vollstandigkeit der Fatlung, die bisher vor- genommen wurde, indern man ~4ederholt filtrierte, bis das Filtrat aufneuen Reagens- zusatz klar blieb. Einfacher ist, wie A. J. ~UTTE~ und W. I. ST~rH~ 2 jetzt an- geben, die Priifung auf einenTitaniiberschuB mit l%iger Chromotropss oder 3%iger WasserstoffperoxydlSsung. Man filtriert einige Tropfen der triiben LSsung und priift mit den Reagenzien auf einer Tfipfelplatte. TitaniibersehuB ist an de r rotbraunen bzw. gelben F~rbung zu erkennen. Bei der Chromotrops~urereaktion stSrt anwesendes Eisen durch seine tiefgriir~e F~rbung. Ffihrt man die Reaktion aber auf Tiipfelpapier aus, so ist der rotbraune zentrale' Titanflecken neben dem griinen Eisenring gut zu erkennen. Die tt.,O~-Reaktion des Titans wird dutch Fluorid verhindert, das aber im Gang der Analyse meist vor der phosphatf~llung entfernt wird. In Anwesenheit yon Eisen ist die H20~-Reaktion schleeht anwendbar.

H. SC~IDT.

In einer neuen Mitteflung empfehlen A. J. NUTTE~ und W. J~ STePhEN a, an Stelle der TitanhydroxydlSsung in 3 n Salpeters~ure L6sungen der AII~yltitanate in "3 n Salpeters~ure als F~llungsmittel anzuwenden. Die mit 10 ml 5 Vol%igen LSsun- gen yon Methy]-, ~thyl-, n-Propyl-, iso-Propyl- oder n-Bntyl-titanatlSsungen in 3 n Salpeters~ure erhaltenen Phosphatf~llungen sind besser zu filtrieren als die Niederschl~ge mit Titans~relSsung. Die LSsungen der Alkyltitanate halten sich 4 Woehen unver~ndert, mit Ausnahme der LSsnngen yon Is0propyt- nnd ~thyl- titanat, die schon nach 7 Tagen etwas Titans~ure abseheiden. Am geeignetsten erweist sich das n-Butyltir Die Herstellung der 5 u Alkyl- titanatl6sungen geschieh~ durch Verdiinnen folgender Mengen der einzelnen Ester mi~ 3 n Salpeters~um auf 1 Liter: Methyl 74,1 g, ~thyl 98,2 g, n-Propyl und Iso- propyl 122,4 g, n-Butyl 146,6 g. K. B~OD~.RS~.

t~ber, die potentiometrisehe Bestimmung yon Oxydationsmitteln in Anwesen- heit yon Kup~er ste[Iten J. B ~ ~N~m'~s und L. S ~ . ~ o B ~ o ~ s ~ Versuche an, deren Ergebnisse dann zu einem Bestimmungsverfahren yon Kupfer und Mangan nebene,inander verwendet wurden. Als Elektroden eignen sieh sowohl die Kombi- nation Platinelektrode-ges~ttigte Kalomelelektrode als auch Bimetallelektroden (Pt/Ag). Zur Bestimmung werden die Oxydationsmittel (Jodat, Bromat, Per- manganat) mit Kalium]odi 4 in saurer L5sung umgesetzt, das freigewordene Jod

Analyst 74, 239 (1949); A. J. NUtTed, Anal. ehim. Aeta 4, 340 (1950); vgl. diese Z. 131, 127 (1950); 132, 280 (1951).

Anal. chim Aeta (Amsterd.) 5, 448 (1931). Univ. Birmingham, England. a Analy~. ehim. Aeta (Amsterd.) 7, 31 (1952).

An. Real Soc. espafi. Fisic. y Quire. Ser. B. 47, 601 {1951).