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und Probemengen yon 3 ml. (Perkin Elmer-Fraktometer 154 C). Der Flammen- ionisationsdetektor wird mit 30 ml H~ und 350 ml Luft/min betrieben.

z Analy~. Chemistry 8~, 466--472 (1962). Robert A Taft Sanitary Engng. Center, Cincinnati 26, Ohio (USA). ~ r ZI~r~ER~n~

Wasser, Abwasser. Versuche zur Charakterisierung einiger abge/iillter Mine- ralw~isser durch Papierehromato~aphie der darin enthaltenen Ionen Magnesium, Calcium, iVatrium und Kalium hat D. DSAVAD-~IA 1 unternommen. Es wurden 9 hydrogencarbonat- oder sulfathaltige Mineralw~sser untersueht. In einer 1. Reihe wurden die Chromatogramme yon stark mineralhaltigen Wassern direkt aufgenom- men unter Verwendung yon ammoniakalischer OxinlSsung a]s l~achweisreagens fiir Magnesium und Calcium, yon Zinkuranylacetat ffir l~atrinm und yon Natrium- hexanitrocobaltat(III) fiir Kalinm; in einer 2. Reihe wurden die Suffatrfickstande anderer Mineralw~sser gel5st und nur l~atrinm und Kalinm bestimmt; eine 3. R~ihe yon Chromatogrammen (nur fiir Magnesium und Calcium) wurde aufgenommen, nachdem die Carbonate mit Essigs~ure gelSst waren. - - Aus]i~hrung. Zu 100--500 ml des zu untersuehenden Wassers gibt man die 11/2fache Menge des benStigten Kalinmcarbonats als 10~ KOH-LSsung, 3~ KzCOs-LSsuug, erhitzt 5 rain ]ang zum Sieden, ]~Bt 5 Std absitzen und zentrffugiert den l~iederschlag ab; nach zweimaligem Auswasehen mit einigen Millilitern heil3em dest. Wasser und LSsen in i0~ Essigs~ure fiillt man zu 1/10 Vol. der ProbelSsung auf und ehromato- graphiert. - - Als Laufmittel wurde ffir die natiirlichen W~sser und die Suffatriick- sts ein Gemiseh ~us 60 Teflen Methanol und 40 Teilen 5 n Salzs~ure verwendet, fiir die Acetate ein Gemisch aus 90 Teilen 96~ Athanol und 10 Teilen 7 n Essigs~ure.

1 Ann. pharmac, fran 9. 20, 105--108 (1962). Lab. Hydrologie Fae. Pharmacie, Paris (Frankreieh). LIs~LoT~ J o ~ A ~ s ~

Nitrat i~ Wasser bestimmt G. A. F. HARRISO~ 1, indem er es mit Chrom(II)- ehlorid zu .hmmoniak reduziert, das gebildete Annnoniak abdestilliert und mit NeBlers Reagens colorimetrisch bestimmt. - - Arbeitsweise. Einer Probenmenge yon 50 ml Wasser in einem 1 LKolben werden 200 ml ammoniakfreies Wasser zugegeben; dann verbindet man den Kolben mit einer Destillationsapparatur, die mi~ einem Tropftrichter versehen ist. Man erhitzt ohne Kfihlung bis D~mpf den VorstoB verla~t, stellt nun die Kiihlung an und destilliert etwa 50 ml Wasser ~b. Nach Prfifung auf Abwesenheit yon Ammoniak wird das Destillat verworfen. ~r pipettiert I ml Chrom(II)-chloridlSsung (siehe unten) zur ProbelSsung, kocht flit 15 sec auf, und f~gt anschlieBend 2 ml 200/oige Natronlauge (siehe unten) zu. l~[an destilliert zweimal je 50 ml in TestgefaBe ab und bestimmt in ihnen und zum Vergleieh in einer AmmoniumehloridlSsung, die 0,00001 g N/ml enthalt, ]nit Nel~lers Reagens die anwesende Ammoniakmenge. Das Ergebnis wird ]nit dem Weft einer analog durchgcf'fihrten Blindbestimmung korrigiert (N 0,04 ppm l~). Es stSrt Nitrit, das wie Nitrat zu Ammonia]~ reduziert wird, und eventuell Eiweil~. Die Fehlergrenzen verschiedener Testanalysen lagen, ira Bereich yon ~ 90/0, im Durchschnitt wurde um 20/0 zu wenig gefunden. - - Chrom(II)-chloridlSsung. 2 g Kaliumdichromat und ein grol~er ~berschul~ gereinigten Zinks (Zinkgranalien werden dutch Kochen in halbkonz. Salzsi~ure w~hrend einiger ~Anuten yon der l~itridhaut befreit, dann griindlich mit Wasser abgespiilt) werden in einer LSsung yon 10 ml konz. Salzsi~ure und 5 ml dest. Wasser gekocht (1 bis 2 rain), bis die LSsung schwachblau geworden ist, dann hiiMt man sofort ab und bedeckt die LSsung mit einer Schicht Ligroin (Siedegrenzen 100--120~ um sic vor Oxydation zu schfitzen. -- Die 20~ 1Vatronlauge wird vor Gebrauch mit

1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d.Hande]s u. d. Landwirtschaft 371

10--20 ml CrCl~-LSsung 30 rain gekocht, Iqaeh dem Abldihlen wird filtrier~ und die Konzentration der LSsung durch Verdiinnen eingestellt.

1Talanta (London) 9, 533--535 (1962). Arthur Guinness Son and Co. Ltd. ; St. James's Gate, Dublin 8 (Irland). 1%. I~SNIGSCttMID-GRossIcH

])as yon 1%. D. SCOTT I modifizierte Standardverfahren zur Bestimmung yon Fluorid in Trinkwasser nach J. 1~. SA~cnxs ~ warde yon C. K. L ~ a weiter verbes- serf, und eine sehnellere, intensivere und spezifischere Farbentwicklung erreieht; auBerdem warden Korrekturwerte aufgestellt f'fir die l%lle, in denen st6rende 15s- liehe Aluminiumverbindungen beigemiseht sind. Bei einem Gehalt yon 0--1,5 lopm Fluor kann man noch Untersehiede yon 0,05 ppm feststellen. Man arbeitet am besten in 0,05 n LSsung mit einem Molverh~ltnis Alizarin:Zirkonium ~ 1,4. - - Aus/i~hrung. Man l~iioettiert 1,0 rnl ReagenslSsung (siehe unten) zu einer 50 ml- Probe in einem NeBler-Zylinder, vermischt beide gut und vergleicht die l~/~rbnng der L6sung nach 20 rain mit der yon 50 ml Standardl6sung mit gleiehem Reagens- zusatz. Bei Gegenwart 16slicher Aluminiumsalze bestimmt man deren Gehalt in einer anderen Probe und fiigt eine Korrektur an. - - Reagens. Man gieBt 100 ml .~Aizarinrot S-L6sung (0,70 g/100 ml) langsam in 100 ml Zirkoniuml6snng (0,45 g ZrOCle �9 8 H20/100 ml), fiigt gekiihlte Schwefels~are (70 ml konz. S~ure q- 700 ml Wasser) hinzu, fiillt mit dest. Wasser auf 1 1 auf mud verwendet das Reagens nach 1 S~d.

J . Amer. Water Works Assoc. 33, 2018 (1941) ; 34, 522 (1942). -- ~ Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 6, 134 (1943); vgl. diese Z. 108, 440 (1937). - - a Analyst 87, 197--201 (1962). Malayan Testing Lab. Penang, (Malaya). L~SELO~T J O ~ S E g

Spuren yon Anilin in Ab/allw~issern lassen sich colorimetrisch mit Hil/e der ReaCtion mit R-Salz nach T .L . SKO~TOVA und A. G. Z),C~O~]~VSKAJA 1 be- stimmen. - - Aus]i~hrung. 10Oral Wasser wurden alkalisch gemaeht und mit Wasser- dampf destilliert, bis 2/3 der l~l/issigkeit iibergegangen sind. Zum Rest gibt man 100ml dest. Wasser und setzt die Destiilation fort. Zu einem aliquoten Tell des De- stillates, das 1--10 #g Iqtt 2 enth~lt, werden 5 ml 1 n Salzs~are, 5 Tr. 50/0ige Kalium- bromidlSsung und nach Abkiihlen 2 ml frisch bereitete 0,1 n IqatriumnitritlSsung hinzugeffigt. Iqaeh 30 rain werden 5 ml 2 n Na~C03 und 0,2 ml 2~ R-SalzlSsung zugegeben. Man photometriert bei 490 nm, e = 19800. Die l~rbung ist lunge be- st/~ndig. Der relative 1%hler ist =j= 2~ die Empfindlichkeit 0,05 #g Anilin/ml. Der Vorteil dieser Methode gegenfiber d e r m i t I-I-S/~ure liegt darin, dab die LSsung beim Blindversuch farblos ist.

1 Gig. i Sanit. ,07, I~Tr. 4, 49--53 (1962) [Russisch]. l%rsehungsinst. Ukr- vodgeo, Charkow (UdSSt%). M. B ~ _ R T ~

Kjeldahl-Aufsehluil teehnik fiir l~Ietalle. Beim Kjeldahl-AufschluB yon Metallen werden oft zu hohe oder falsche Ergebnisse dutch Ammoniak aus der Labor- luft erhaltem Um dies zu vermeiden, nehmen F. E. HVB~R und D. L. C~AsE 1 den Aufsehlnl] in einem Kolben mit Anfsatz vor, der den Luftzutri t t verhindert: Man gibt eine 1 g-l~robe in einen 50 ml~Kolben mit kaminartigem Aufsatz (Abb. im Original), ffigt 25 ml Salzs~are (1:1) hinzu, versehlieBt den Aufsatz mit einem Glaswo]le-Pfrolofen und erhitzt auf der Heizplatte bis zur Beendigung des Auf- schlusses; darm bestimmt man den Stickstoff naeh ~. E. ItUB~R und I). L. C]tASE 2.

1 Chemist-Analyst 51, 62 (1962). Battelle Memorial Inst. Columbus, Ohio (USA). -- 2 Chemist-Analyst 50, 71 (1961); vgl. diese Z. 190, 253 (1962).

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