P|enary tures

Zum gegenw~irtigen und kiinftigen Stellenwert atomspektrometrischer Methoden in der Spurenanalytik der Elemente

G. T61g

Institut ffir Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie in Dortmund und Laboratorium ffir Reinstoffanalytik des MPI ffir Metallforschung in Stuttgart, Bunsen-Kirchhoff-Str. 11/13, D-4600 Dortmund 1, Bundesrepublik Deutschland

On the Present and Future Importance of Atom-Spectrometric Methods in the Trace Analysis of Elements

Hauptziele der innovailven Elementanalytik sind Verbesserun- gender Methodengfitedaten bei der quantitativen Charakteri- sierung komplex zusammengesetzter Substanzen, die aus vielen Bereichen der Naturwissenschaften, Medizin und Technik in immer gr6Berem Umfang zur'Analyse anfallen.

Atomspektrometrischen Methoden (AAS, OES, AFS, REA, RFA und MS) kommt dabei heute - vor der Akilvierungsana- lyse, elektrochemischen und chemischen Bestimmungsmetho- den - die weiteste Verbreitung in der problemorientierten Rou- tineanalytik der Elemente zu. Diese Vorrangstellung schm~ilert jedoch keinesfalls die Bedeutung der anderen Methoden vor allem in der extremen Spuren-, Mikroverteilungs-, Speciation- und Oberflfichenanalyse.

Das Bemfihen urn immer bessere absolute Nachweisverm6- gen, h6here Probenortsaufl6sung und vor allem gr6Bere Zuver- l~issigkeit der Methoden setzt den Einsatz aller heute zur Verffi- gung stehender chemischen und physikalischen M6glichkeiten voraus, wobei wirtschaftliche Gesichtspunkte je nach Art der Problemstellung - ob bereits im Stadium der Routineanalytik oder noch in der analytischen Entwicklung - aus sehr unter- schiedlichen Perspekilven zu betrachten sind. In der Routine strebt man m6glichst personal- und zeitsparende vollcomputeri- sierte simultan oder sequentiell arbeitende Mulilelementbestim- mungsmethoden an. Die hier aktuelle Betrachtungsart der Wirt- schaftlichkeit setzt allerdings entweder ausgereifte, m6glichst matrixunabhfingige, universelle Anregungsquellen ffir die analy- tische Signalerzeugung oder m6glichst proben~hnliche, verliiBli- che Standardreferenzmaterialien zur fehlerkompensierenden Eichung voraus. Beide Voraussetzungen sind bestenfalls ffir die g/g-Analytik erffillbar. Dem rasant zunehmenden Interesse an der Bestimmung immer niedrigerer Gehalte bis in den pg/g- Bereich werden die herk6mmlichen Nachweisstfirken yon ko- stensparenden instrumentellen Direktmethoden immer weniger gerecht. Entsprechend w~ichst die Unsicherheit der Ergebnisse h/iufig so drastisch, dab eine andere Art der Wirtschaftlichkeits- betrachtung notwendig ist. Fehlentscheidungen aufgrund unsi-

cherer oder falscher analytischer Ergebnisse sind letztlich teurer als personelle Kosteneinsparungen. Demnach verantwortet der Analytiker die Art der Wirtschaftlichkeit durch die einzuschla- gende Strategie, bei der Sachverstand, Erfahrung und Kritikver- m6gen unter Umstfinden weit h6her zu bewerten sind als der Einsatz von im Modetrend liegenden Methoden oder gar Gerfi- tetypen.

Vor diesem Hintergrund gliederte sich der Beitrag in zwei grundlegende Teilbereiche, die sich aus den beiden extremen Betrachtungsweisen von Wirtschaftlichkeit in der Elementana- lytik ergeben. Aus Grfinden der zeitlichen Begrenzung muB der Bereich der Routineanalytik weitgehend ausgespart bleiben, der durchaus noch viele ger/item/il3ige Verbesserungen hinsichtlich rationeller Analysenfrequenz und Zuverl/issigkeit erwarten 1/igt. Aus analytisch-strategischer Sicht wird jedoch z. B. die Routine in der angestrebten rationellen Feststoffmultielement-Atmo- spektrometrie vor allem von einer Verbesserung des Angebotes an Standardreferenzmaterialien profitieren, um in erster Linie die in der Regel stark matrixabh/ingigen instrumentellen Rela- tivmethoden richtig zu kalibrieren.

Verbesserungen des Nachweisverm6gens und der Zuverl/is- sigkeit im Bereich der Bestimmung sehr niedriger Elementkon- zentrationen setzen dagegen, bevor sie allgemein in der Routine- analytik zum Tragen kommen, verst/irkt grundlegende - teil- weise sehr aufwendige - Untersuchungen und Entwicklungen in allen Sparten der Atomspektrometrie voraus, vor allem im Hinblick auf empfindlichere Anregungsquellen bei geringeren chemischen Elementquerst6rungen. Dabei wird man h/iufig nicht auf andere analytische Prinzipien - wie z.B. radio- und elektrochemische - verzichten k6nnen.

Nach systematischer Diskussion aller atomspektrometri- scher Prinzipien, die auf Absorption, Emission und Fluorescenz von elektromagneilscher Strahlung sowie emitilerten Ionen und Atomen beruhen, wurde exemplarisch auf neue Entwicklungen von spektroskopischen Anregungsquellen kritisch vergleichend eingegangen.

Ausgew/ihlte Schwerpunkte bilden die ZAAS ffir die Fest- stoffanatytik, die HGC-AAS, ICP-OES, MIP-OES, GD-OES, AFS, TR-RFA, PIXE, IV-MS, ICP-MS, GD-MS, LAMMA und SIMS.

F fir einige Elemente (z. B. Se, Hg, B, T1) wurden einige atomspektrometrische Methoden vorgestellt, deren Nachweis- vermfgen die ffir die problembezogene Analyse sinnvollen Grenzen bereits erreicht haben. Dabei festigte sich die Regel, daB optimale Gfitedaten hinsichtlich Nachweisverm6gen und Zuverl/issigkeit nur durch Kombination ausgeklfigelter Auf- schlug-, Trenn- und Bestimmungsmethoden erzielt werden. Die solchen Verbundverfahren zugrunde liegende Strategie wurde zusammengefaBt.

Fresenius Z Anal Chem (1985) 320:736 �9 Springer-Verlag 1985

Die Bedeutung radiochemischer Methoden heute

Franz Lux

Institut ffir Radiochemie der Technischen Universitfit Mfinchen, D-8046 Garching, Bundesrepublik Deutschland

The Present Significance of Radiochemieal Methods

Von dem grol3en Bereich der Anwendung radiochemischer Me- thoden wurde zun/ichst fiber zwei Gebiete ein Uberblick gege- ben:

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1. Leitisotopentechnik in der organischen Chemie mit Schwerpunkt Biochemie, in der nuklearmedizinischen Diagno- silk, in der Technik, in der Hydrogeologie, in der anorganischen Analytik. Details fiber die Anwendung dieser Methode wurden in den Vortr/igen yon E. Dorn und V. Krivan behandelt.

2. Altersbestimmungen. Es erfolgten dann ausffihrliche Darlegungen zum Thema 3. Aktivierungsanalyse. Das Prinzip wurde beschrieben und die verschiedenen Akil-

vierungsmethoden wurden angegeben. Dabei wurde u.a. ge- zeigt, welche Parameter die erreichbaren Nachweisgrenzen de- terminieren, d.h., warum z. B. bei Aktivierung mit Reaktorneu-