394 Berieht: Spezielle analytische Methoden

50 Std in einem Soxhletapparat naeheinander mit Methanol, Athanol, Petrolather (40--45 ~ C), n-Hexan und n-Heptan extrahiert. Von den naeh Verdampfen der L6sungsmittel zuriiekbleibenden Fraktionen nnd dem letzten Extraktionsriiek- stand bestimmt man die Menge, den Brechungsindex nL ~ den Erstarrungspunkt am rotierenden Thermometer und das Molekulargewicht (MG) naeh RAsT. Bei graphiseher Darstellung der Beziehung Ausbeute--MG erh/~lt man charakteristisehe Diagramme. Vergleioht man das gefundene MG mit dem aus dem Erstarrungspunkt (~bsolute Temperatur) nach der Formel MG = 9 4 , 4 - T / ( 4 1 4 , 5 - T) yon GRoss und GRODDE s, SO gewinnt man AufschluB fiber den Verzweigungsgrad der Kohlen- wasserstoffketten.

1 Fette n. Seifen 60, 269--272 (i958). Farbwerke Hoeehst A.G., Werk Gerst- hofen. -- ~ Oel u. Kohle 16, 419 (1942). F. N ~ M A x ~

~ber die Bestimmung der 01gehalte in Paraffinen und Paraffingatschen be- richter W. I-IAGEg 1. Es werden 3 Methoden beschrieben (Methode ASTM D 7"21-47, Webau-Gerstewitzer- oder Alkohol-Aeeton-Methode und die Aeetonmethode), ihr Anwendungsbereich an Hand einer geihe yon Beispielen festgelegt nnd die Um- reehnungsfaktoren bestimmt. Auf Grund der Ergebnisse wird empfohlen, die Be- stimmung'en nach der ASTM-Methode durchzufiihren. Dabei wird das zu unter- suchende Paraffin unter Erwgrmen in Butanon gelSst und die LTsung anschlieBend auf -- 32 ~ C abgekiihlt. Bei dieser Temperatur f~llt das Paraffin aus, w~hrend das ()l gelSst bleibt. Ein Tell der L6sung wird abgesaugt und das 01 nach dem Ab- dampfen als gi ickstand bestimmt. Der mittlere Yehler der Bestimmungen betr~gt bei 01gehalten bis zu l~ ~ O,05~ Es muB jedoeh unbedingt darauf geaehtet werden, dag die Temperatur yon -- 32 ~ C beim Absaugen des Butanon-()l-Gemisches genau eingehalten wird. -- Die ASTM-Methode, die als Standardmethode ffir die Bestimmung des Olgehaltes in Hartpara//inen und Paraf/ingatschen vom Sehmelz- punkt 40 ~ C und hTher und einem Olgehalt bis zu 15~ gilt, kann auch noch mit Erfolg bei Paraffinmassen mit 01gehalten bis zu 45O/o angewendet werden. Der mittlere Fehler betr~gt bei ()lgehalten yon 1--10~ • 0,17~ und bei 01gehalten tiber 40~ • 1~ .

1 Chem. Techn. 10, 351--353 (1958). Inst. org. Grundstoffchemie, Leipzig. K. MACK~;ER

Znm Naehweis der Reinheit eines Paraffins fiir medizinische Zwecke wird yon H. J. E m ~ O F F und G. TITSCHACK 1 d ie Fluorescenz im UV-Licht herangezogen. Nut die Aufnahme typischer Finorescenzspektren ist fiir die Anwesenheit aro- matischer polycyclischer Kohlenwasserstoffe beweisend. Untersueht werden 5 mm dicke Paraffinpla#en, in denen polycyclische Kohlenwasserstoffe in verschiedenen Konzentrationen enthalten sind. Die relativen Intensit~ten in Abh~ngigkeit yon den Wellenl/ingen sind ffir 3,4.Benzpyren, Methylcholanthren, Anthracen nnd J,2-5,6.Dibenzanth~'acen in Kurvenbildern darges~ellt. Tri~gt man die normierten Intensit~ten bei gleieher ~Vellenl~nge im doppeltlogarithmischen 1ViaBstab gegen die Konzentrationen auf, so erh~It man eine Gerade und kann mit deren ttilfe die Gehalte der einzelnen Kohlenwasserstoffe ffir unbekannte Proben, sofern es sieh um das gleiehe Grundmaterial handelt, ablesen. In Konzentrationen yon 10 -3 bis 10-*~ lassen sich die erwahnten Kohlenwasserstoffe noeh mit hinreiehender Genauigkeit bestimmen.

1 Arzneimittel-Forseh. 8, 376--379 (1958). Univ. Mainz. B. ROSS~ANN

Phaseniiberg~nge in Wachsen (Schmelzen und Erstarren sowie Umwandlungen des Kristallzustandes) sind gewThnlich yon Anderungen der Infrarotabsorption begleitet. J. M. ~AI~Ti>r jr., R. W. B. Jog~s~o~r, H. J. CAsr~O~ und M. J. O'N~An ~