234 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

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Abb. 1. Appara t zur SO~-Bestimmung

in Lebensmit tetn nach PENASSE und CHEFTEh.

v. FELLENBERG-Methode wird 1- -2% angegeben. Die 15slichen Proteine sind ge- sondert nach Kjehldahl zu bestimmen nnd yore Kohlenhydratwert in Abzug zu bringen. Bei der Bestimmung yon Fet t erwies sich die AufsehluBmethode mit Salz- s/iure als sehr geeignet; eine modifizierte GOTTLIEB-RTSE-~ethode ffihrte ebenso

wenig wie direkte Extraktionsmethoden zum Ziel; die erstere lieferte 0,3--0,4O/o zu niedrige Werte, wahrend mit der ]etzteren iKethode nut ein Tell des tatsachlichen FettgehalC~s erfaBt werden kann. Ans dem Gesamt- fettgehalt kann der Gehalt an Milchfett mit Hilfe der Halbmikrobuttersanrezahl errechne$ werden.

DORIS I-IEILIGMANN.

Zur Bestimmung yon geringen Mengen S02in Lebens- mitteln durch Destillation unter vermindertem Druck entwickelten J . PE~ASSE und H. C~EFTEL 1 den in Abb. 1 wiedergegebenen Apparat, der ganz aus Pyrex- glas hergestellt ist. Die beiden Erweiterungen auf dem Destillierkolben dienen zur ZerstSrung yon etwa gebil- detem Schaum. Die Destillation erfolgt in phosphor- saurer LSsung, die S02-Bestimmung im Destfllat wird nach G~A~T 2 durch Messung der mit Fuchsin-Schwefel- s~iure in Gegenwart yon Formol erhaltenen Farbe durch- geffihrt. DORIS HEILIGI~ANN.

Zum 5~achweis yon kiinstlichen Lebensmittelfarb- stoffen empfiehlt J. EISE~B~A~D a zun~chst durch Gruppenreaktionen auf nieht zul/issige Farbstoffe zu prfifen und anschliel]end die 18 zugelassenen Farbstoffe mit Hilfe yon Verteilungsvers und spektral- ana]ytisch zu identifizieren. Zur Prfifung aufunzu]~ssige Farbstoffe wird bei der 1. Gruppenreaktion eine Aus- sehfittelung der mit 10%igem Ammoniak alkaliseh gemachten Farbstofflbsungen mit Amylalkohol (1 : 1) an- gewandt, bei der 2. Reaktion verf~hrt man so, da~ man die mit Zinkstaub in salzsaurer LSsung reduzierte Farb- stofflSsung ammoniakalisch macht und mit ~ther aus-

schfittelt. Durch Beobachten der Fluoreseenz und durch den Naehweis yon evtl. in den ~ ther fibergegangenen Spaltprodukten yon Azofarbstoffen mit Natriumnitrit und alkaliseher NaphthollSsung wird auf unzul~ssige Farbstoffe gepriift. Z u r Identifizierung der zugelassenen Farbstoffe modifiziert VerL ein yon K. BABE~- WINTON a empfohlenes Verfahren, das auf einer fraktionierten Aussehiitteinng einer amylalkohol-schwefelsauren FarbstofflSsung mit verdiinnter Schwefels~ure yon verschiedener Konzentration nnd Bestimmung der Farbstoffe in den einzeinen Fraktionen dnrch Messung der Lichtabsorption im Elko-Fhotometer, oder auf der Anwendung yon Verteilungsversuchen zwischen Amylalkohol und Wasser beruht. Zur Ausschfittelung wird hierzu ein graduierter zylindrischer Scheidetrichter empfo~alen, anschlie~end wird die Lichtabsorption im Photometer gemessen. Ferner

1 Ann. Falsificat. Fraudes 47, 345--346 (1954). 2 Analyt. Chemistry 19, 345 (1947). a Dtseh. Lebensmittel-Rdsch. 50, 248--250, 283--290 (1954); Chem. Unters.-

Amt L d. Saarland, Saarbriicken. The Analysis of Foods, London 1947, 2. Aufl.

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 235

werden noch verschiedene vereinfaehte Verfahren zum Nachweis yon Lebensmittel- farben und eine MSglichkeit der Trennung der Farbstoffe dureh Anwendung des fraktionierten Ausschfittelverfahrens beschrieben. Eine Kombination dieser Unter- suehungsverfahren mit dem chromatographisehen Nachweis wird empfohlen.

DoRIs HEILIGMANlV.

Fiir dieBest immung yon DDT in Spritzriickstitnden an 0bst empfiehlt W. Fmc~ER 1 die SCHECHTE~-HALLEa-Methodee; ffir I-ICH die Methode yon M. S.ScttECttTEI~ und I. HORNSTEI~ a in der Ausffihrungsform yon H. ZEUMEX und K. NEU- ~Aus4; ftir E 605 die Methode yon P. R. AVERELL und M.V. NoRris 5 in der yon H. ZEWIER und W: FlSC~E~ 6 beschriebenen Form. Als Abwasehmittel eignet sich bei DDT und HCH besonders Methylenehlorid. Diese L5sungen werden durch 7 cm hohe Saulen yon Aluminiumoxyd (standardisiert nach BROCK~A~N) gesehiekt. Ver]uste an Wirkstoff treten hierbei nicht auf. E 605 wird mit Chloroform abge- wasehen und naeh dem Verjagen des Chloroforms in Alkohol aufgenommen.

Nicht befriedigend waren Versuehe zur Bestimmung der Riickst/~nde der Halo- gen-Insecticide mit Hilfe des Gesamtchlors. Oft treten hierbei hohe Blindwerte auf. Die an sieh empfindliche nephelometrische Chlor-Ionenbestimmung ist infolge der stSrenden Beimengungen unzuverl~ssig. W. FISCHEr.

Zur Best immung yon Diphenyl in Citrusfriichten und Fruchts~iften verwenden W. F. ~TEWHALL, E. J. ELVI:N und L. R. KNODEL 7 eine Modifikation des frfiher beschriebenen ultrarotspektrographischen Verfahrens s. Danaeh werden die zer- Meinerten Friiehte in einem Fltissig-fliissig-Extraktor (Abb. im Original) mit Wasser 2 Std lung am t~fiekflu~ gekocht. Dabei seheidet sieh im Extraktorteil eine Sehieht yon OrangenS1 ab, in welcher das gleichzeitig tibergehende Diphenyl vollstgndig angereiehert wird. Bei der Untersuehung yon Orangensaft setzt man vor der De- stillation 1 ml d-Limonen zu. Nach vollendeter Destill~tion wird die 01phase gemessen, mit Natriumsulfgt getroeknet und in eine Kfivette yon 0,1--0,4 mm Schichtdieke gebraeht. Aus dem Spektrum dieser LSsung wird der Diphenylgehalt dutch Auswertung der Diphenylbande bei 14,34 # n a c h dem Grundlinienverfahren und durch Vergleich mit Eiehkurven ermittelt. Die Eiehkurven wurden mit LSsun- gen von Diphenyl in d-Limonen aufgestellt. Auf diese Weise kSnnen Diphenyl- gehalte yon 0,08--0,8% mit guter Genauigkeit bestimmt werden. H. SPEC~:ER.

Zum Nachweis und zur Best immung yon Acrolein in alkoholisehen Fliissigkeiten benutzen L. ROSE~T~ALEg und G. VEGEZZI 9 die Farbreaktionen mit Resorcin oder Hexylresorcin in Gegenwart yon Triehloressigs~ure und Queeksilberchlorid. Die yore Alkohol- und Aeroleingehalt in gleieher Weise abh~ngigen F~rbungen sind nicht besti~ndig; sie erreichen einen ttShepunkt und blassen ab. In 80Vol-%igem Alkohol mit 1% igem Acroleingehalt t r i t t die rotlila F~rbung sofort auf und we chselt fiber Lilarot nach Braunrot. Mit 1 ml einer Verdfinnung 1:I00000 tr i t t noeh eine

1 Naehriehtenbl. dtsch. Pflanzenschutzdienst (Braunschweig) 6, 166--169 (1954). Biol. Bundesanst., Inst. f. Pflanzenschutzmittelforschg., Berlin-Dahlem.

Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 17, 704 (1945); vgl. diese Z. 131, 323 (1950). 3 Analyt. Chemistry 24, 544 (1952); vgl. diese Z. 139, 307 (1953).

Chemiker-Ztg. 77, 105 (1953); vgl. diese Z. 141,206 (1954). 5 Analyt. Chemistry 20, 753 (1948); vgl. diese Z. 133, 237 (1951). 6 Diese Z. 135, 401 (1952). 7 Analyt. Chemistry 26, 1234--1236 (1954). Citrus Exp. Station, Lake Alfred, Fla. s KNODEL, L. R., and E. J. ELVIN: Analyt. Chemistry 24, 1824 (1952); vgl. diese

Z. 141, 122 (1954). 9 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 99,352-361 (1954). Eidg. Alkoholverw. Bern.