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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des ttandels und der Landwirtsehaft 327
bleibt. Im gleichen Arbeitsgang wire die Hauptmenge des veto Aufsehlul~ her- riihrenden Kaliums als Perehlorat entfernt, so dab es bei geniigend raschem Arbeiten nieht zur Ausseheidung yon Kaliumhydrogentartrat kommt. Die Weinsaure client zusammen mi~ Pyridin als Puffer (pH 6) ; Pyridin vermittelt zugleieh die LSsliehkeit des Reagenses. E~wa im Ffltrat verbliebene Metallkationen werden dutch die Weins~ure und ~DTA maskiert, ohne dab die Komplexbfldung yon Uran mit Dibenzoylmethan (1:1-Komplex) darunter leidet. Die lV[eBwellenlgnge (415 nm) entsprieht nicht dem Absorptionsmaximum, sondern der langwelligen l~lanke des Absorptionsbandes; hier ist die Absorption des Reagenses und diejenige etwa vor- handener anderer 1V[etallchelate mi~ Dibenzoylmethan wesentlieh geringer als im Maximum bei 400 nm. Man muB jedoeh, um scheinb~re Abweiehungen veto Beer- schen Gesetz zu vermeiden, mit kleiner spektraler t~andbreite messen.
1 China. analytique 41, 247--252 (1959). Lab. See. Ninerais et M6taux, Paris (Frankreich). H. I:[ARTKAI~I ~
Zur Analyse yen armen Uranerzen dutch Ionenaustauseh mit ansehliel~ender eolorimetrischer Bestimmung des Urans mit Dibenzoylmethan machen 1~. J. SEI~, R. J. Moggis und R. G. PASTORr~O 1 erg~nzende Angaben zu einer friiheren Arbeit 2. Aufschlug der Erze und Austauschertrennung sind friiher besehrieben. Sehwierig- keiten entstehen bei Anwesenheit yon mehr als 100 mg Thorium und yon Caleium- 1)hosl0hat. In diesen F~llen wird die AufbereitungslSsung des Erzes mig Salzs/~ure abgeraueht. Die LSsung des Rfickstandes in 50 ml 10 m Salzsi~ure Mrd auf die S/~ule gebraeht, die den Anionenaustauseher in C1-Form en~h~It (am besten Amber- life IliA-400 oder Duolite A-101, 40~60 mesh), lgachdem die Si~ule mit 50 ml 10 m SaIzs~ure gewaschen ist, elniert man mit 100 ml heiger, 10~ Sa]zs~ure, die man 10 min lung einwirken li~Bt und dann mit Luft ausbl~st. Nach Zusatz yon 5 ml 9 m Sehwefels~ure raueht man ab, ~iigt naeh dem Abkiitflen 100 ml Wasser zu mad koeht bis zur LSsung des Abrauchriickstandes. Naehdem der ion-Weft auf 1,2 eingestellt ist, behandelt man die Probe mit 10--30 ml 6o/oiger sehwefliger S~ure un4 wiederholt den Austausehvorgang. In 10 n Salzs~ure werden n~mlich weder Thorium, noch Calcium mad Phosphors/~ure veto Anionenaus~auscher gebunden. Andererseits kann abet Eisen stSren. Ftir diesen Fall, wenn mehr als 200 nag vor- handen sind, miissen mehr als 5 ml Austauseher verwendet werden. Das Verfahren kann bis herab zu 0,0001~ Uran angewendet werden. -- Da das Uran yon dem Aus- tauscher mit Perchlors~ure eluierg wird, mug diese zur eolorimetrisehen Bestim- mung entfernt werden, indem man das Elua~ zuerst auf einer Asbestplatte bei 250--300 ~ C fast zur Troekne verdampft und dann bei derselben Temperatur in einem Ofen 10--20 rain lung erhitzt, ttShere Temperaturen miissen vermieden werden, um nieht unlSsHche Uranverbindungen zu erhalten, die den Wert an Uran herabsetzen. Die W/~nde des Becherglases werden mit 10 ml Wasser grfindlich abgespfiIt, dann werden 25 mI 95~ ~thanol zugesetzt. Nach Zugabe yon 1 ml l~ LSsung yon Dibenzoylmethan in 95o/oigem ]xthanol wird der p~-Wert durch 0,005 m Natronlauge oder Sehwefels~ure auI 7--7,5 eingestellt. Diese LSsung wird in einem 50 ml-MegkoIben mit 95~ ~thanol aufgefiillt, filtriert und bei 400 m# gemessen. Die BlindISsung wird aus 1 ml l~ DibenzoylmethanlSsung mit 50 ml 80~ ~thanol bereitet.
Analyt. Chemistry 31, 957--958 (1959). Univ. Reno, Nev. (USA). -- u S ~ , tI. J., tr J. Momcis u. D. W. F~Ew: Analyt. Chemistry 29, 443 (1957); vgl. diese Z. 158, 381 (1957). R. Ksv.~g~w
Die Bestimmung yon Silber in Bleiglanz und Zinkblende dutch Aktivierungs- analyse besehreiben D. F. C. Mom~ts und R. A. K ~ m K ~. 0,3 g-Proben des geputverten Minerals werden im ttarwell Reaktor BEPO 2--3 Tage lung mit 10 TM
