3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 301

des wirksamen Stoffes, mit einigen Tropfen 2 n Natronlauge alkalisiert, mit 70 ml Chloroform versetzt und krS~ftig gesehiittelt. AnsehlieBend gibt man 5 g fein ge- pulvertes wasserfreies Natriumsulfat zu, schiittelt erneut, filtriert, w/~seht den Kolben und alas Filter 3real mit je 10 ml Chloroform, dampft alas Filtrat auf etwa 20 ml ein, l~gt abkiihlen, gibt einige Tropfen IndieatorlSsung zu und titriert mit 0,1 it Perehlors~iure bis zum Farbumsehlag des Indicators. - - Zur Bestimmung yon Methimazol werden 0,05--0,07 g der Probe in 25 ml 3~oiger Queeksilber(II)- aeetatlOsung gelOst. Man gibt 5 ml Essigs~iureanhydrid und 3--5 Tropfen Indieator- 15sung zu und titriert mit 0,1 n Perehlors/~ure bis zum Farbwechsel naeh Grtin. [Methimazol verbraueht in eisessigsaurer Lesung keine Perehlors~ure. Dureh Zu- gabe yon Queeksilber(II)-aeetat kann jedoeh die sterende Wirkung der Sulfhydryl- gruppe im Methimazolmolektil ausgeschaltet werden.] Die erhaltenen Werte zeigen gute Ubereinstimmung mit den Ergebnissen der Vergleiehsanalysen.

1 Pharmaz. ZentralhMle Deutschland 96, 561--567 (1957). Lab. ungar. Phar- makopSe-Kommission, Budapest (Ungarn). - - 2 PIrE~, C.W., und E. G. WOL- LlSm Analyt. Chemistry 24, 300 (1952); vgl. diese Z. 188, 55 (1953).

K. ~ACt{lgE I~

Die Bestimmung yon Quecksilber in organisehen Verbindungen, speziell pharmazeutischen Priiparaten, besehreibt F. LV~'AxT-AS~D~]~ 1. Die Verbindung wird mit Xaliumeyanid zu Queeksilbereyanid umgesetzt, daraus wird mit Thiosulfat alas Cy~nid wieder frei gemaeht (Hg[CN]~ d-2S2Os 2 - = [Hg(S2Os)2]2--t - 2CN-) und dieses d~nn aeidimetrisch ermittelt. - - AnMysiert warden: Queclcsilberacetat, Phenyl- quec]csilberacetat und -borat, Quee]csilbersalicylat, Salyrgan (2Vatrium-hydroxy-queelc- silber-3-methoxypropyl-2-amidosalieylaeetat), Chlormerodrin (3-Quee]csilberchlorid-2- methox ypropylharnsto//J, Mereuhydrin (2Vatriummethoxy-hydroxy-quec]csilberpropyl- suecinylharnsto/]) und Merthiolat (Natriumgthyl-queclcsilberthiosalicylat). - - Kom- plex gebundenes Quecksilber kann .naeh dieser Methode nicht erfagt werden. Queeksilber in ha, lbkomplexer Bindung nimmt nur mit einer Wertigkeit an der Reaktion teil; der gefundene Wert mug daher mit 2 multipliziert werden. - - Aus. ]i~hrung. 50 oder 100 ml tier ProbelSsung versetzt man mit so viel XMiumcya.nid- 15sung (2 g-~o m]) bis der p~-Wert 10--11 betr~gt, neutrMisiert nnter Verwendung eines pg-Meters mit 2 n Schwefels~ure bis pg 7, stel]t mit 0,1 n Sehwefets/ture pg 5,7--5,6 ein und schliei31ich mit 0,01 n Schwefels&ure genau ion 5,5. DaRn gibt man 5 ml Thiosu]fatlSsung (20 g-% m]) hinzu und ti tr iert wieder anf pH 5,5.

1 j . Pharmac. Belgique, N. S. 12, 423--430 (1957). Univ. Briissel (Belgien). G. DENK

Zur Analytik der Barbiturate (Bt) und analog wirkender Arzneistoff% ins- besondere deren Naehweis und Bestimmung in pharmazeutisehen Pr&paraten geben C. STAINIE~, Cm LAPIk~E und S. D~ T I ~ G E - R o m ~ t eine Ubersieht tiber 53 einsehl&gige Arbeiten. Besproehen werden die t~arb- und F~llungsreaktionen der Bt, wobei aueh analog reagierende andere Stoffgruppen, wie die Sulfonamide angeftihrt werden, ihre papierehromatographisehen Eigensehaften und die zu ihrem Naehweis verwendbaren Sprtihreagentien, photometrisehe und potentiometrisehe Bestimmungsmethoden sowie Verfahren zu ihrer Titration in wasserfreien Medien und die potentielle, argentometrisehe und mereurimetrisehe Titration. SehlieBlieh behandeln Verff. die eolorimetrisehen und spektrophotometrisehen Bestimmungs- methoden sowie die Verfahren zur Abtrennung der Bt yon anderen Arzneistoffen und ihre Isolierung aus pharmazeutisehen Zubereitungen ~.

J. Pharmae. Belgique, N. S. 1~, 312--349 (1957). Univ. Liittieh (Belgien). - - s Siehe aueh C. STONIEr, C~r. LAPI]~IaE und S. DE TI~]GE-I:~OBINET." Ann. pharmae. fran~. 14, 384, 476 (1956); vgl. diese Z. 158, 76 (1957). K. SOL~NEa