224 Bericht: Spezielle analytische Methoden. nnterschichten!) vezsetzt und nach dem 1V[ischen t5 )/[in. verschlossen stehen gelassen. Man spült dann mit etwa 300 ccm Wasser in einen 750 ccm-Erlenmeyerkolben, setzt 5 g Kalinmjodid zu und titriert mit O,i n-Thiosulfatlösu~.g auf Hellgrün zurück. Nebenher wird ein Blind- versuch ausgeführt. I~. Strohecker. Eine Mikro-K j e I d a h 1bestimmung in Lebensmitteln beschreibt O. Steinerl). Verwendet wird die Originalapparatur von Paul I-Iaaók, Wien, die aus einem Aufschlußgerät für sechs gleichzeitige Aufschlüsse und einem Destillationsapparat besteht. Als Katalysator verwendet der Verfasser Seien. Die Bestimmung dauert einschließlich Einwage 30 bis 35 Min. R. Strohecker. Mit der Bestimmung der gesamten sehwefligen Säure in Süf~mosten hat sich Ch. Schätzlein 2) befaßt. Der Verfasser fand, daß nach dem Ben- zidinverfahren bei der Verwendung von Bimsstein zur Verhütung des Siedeverzuges zu niedrige Werte erhalten wurden. Bei Verwendung von Glasperlen wurden Werte erhalten, die mit denjenigen der amtlichen Methode übereinstimmen. Praktisch hinreichend genaue Ergebnisse er- zielte der Verfasser auch, wenn er die schweflige Säure in einer Lauge auf- fing und anschließend nach dem Ansäuern mit 0,02 n-Jodlösung titrierte. Zur Destillation kann man hierbei die gewöhnliche Alkoholbestimmungs- apparatur verwenden. R. Strohecker. Zur Berechnung des Stärkesirups nach Jnekenaek teilt J. Groß- feld s) zwei Tabellen mit; die eine gibt die Stärkesirupgehalte für ganze Polarisationsgrade und. Extraktgehalte von 0--100~o, fortschreitend von l0 zu 10% wieder, die zweite Tabelle enthält die Polarisationsgrade in 1/10°, und zwar unterteilt für Extiaktgehalte von 66--85O/o . R. Strohecker. Die Kup~erbestimmung in Konserven nach der Dithizonmethode führt S. M. ~qemetz 4) in folgender Weise durch. 20g zerriebene Substanz werden auf dem Wasserbad vorgetrocknet, mit 2 ccm konz. Schwefelsäure versetzt und verbrannt. Zur Asche gibt man i0 ccm 6 n-Salzsäure, er- wärmt 15 Min. auf dem Wasserbad, verdünnt mit Wasser und füllt das Filtrat auf 50 oder 100 ccm (bei über bzw. unter I0 mg Cu/kg) auf. 5 bzw. 10 ccm der Lösung läßt man nach Zusatz von 0,5 g Hydroxylaminhydro- ehlorid oder I-Iydrazinsulfat I Min. aufkochen. Nach dem Abkühlen versetzt man mit 43 ccm 6 n-Salzsäure und schüttelt in einem Scheide- trichter mit 4 ccm Dithizonlösung (0,5 mg/ccm Chloroform) 2 ~J¢[in.lang. )/[an läßt absitzen, bringt die Chloroformsehicht in einen zweiten, mit 20 ccm 0,4 n-Ammoniak beschiekten Scheidetrichter und schüttelt durch. Wird der Inhalt rot oder violett, so gibt man in den ersten Scheide- trichter noch 2--4 ccm Dithizonlösung zu, schüttelt i Min. und führt den _Auszug in den zweiten Trichter über. Man wiederholt das Auszie]~en so lange, bis die Lösung grün bleibt. Die Chloroformlösung wird in ähnlicher i) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 78, 300 (1939). -- 3) Ztschrft. f. Unters. d. Lebcnsrn. 79, 164 (1940). -- a) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 79, 77 (1940). __ 4) Konserven-, Obst- u. Gemüseind. (russ.) Nr. 3, 11 (1940); durch Chem. Zentrbl 112, I, 1239 (1941).

Zur Berechnung des Stärkesirups nach Juckenaek

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224 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

nnterschichten!) vezsetzt und nach dem 1V[ischen t5 )/[in. verschlossen stehen gelassen. Man spült dann mit etwa 300 ccm Wasser in einen 750 c c m - E r l e n m e y e r k o l b e n , setzt 5 g Kalinmjodid zu und ti tr iert mi t O,i n-Thiosulfatlösu~.g auf Hellgrün zurück. Nebenher wird ein Blind- versuch ausgeführt. I~. S t r o h e c k e r .

Eine Mikro-K j e I d a h 1 bestimmung in Lebensmitteln beschreibt O. Steinerl). Verwendet wird die Originalapparatur von Paul I-Iaaók, Wien, die aus einem Aufschlußgerät für sechs gleichzeitige Aufschlüsse und einem Destillationsapparat besteht. Als Katalysator verwendet der Verfasser Seien. Die Bestimmung dauert einschließlich Einwage 30 bis 35 Min. R. Strohecker.

Mit der Bestimmung der gesamten sehwefligen Säure in Süf~mosten hat sich Ch. Schätzlein 2) befaßt. Der Verfasser fand, daß nach dem Ben- zidinverfahren bei der Verwendung von Bimsstein zur Verhütung des Siedeverzuges zu niedrige Werte erhalten wurden. Bei Verwendung von Glasperlen wurden Werte erhalten, die mit denjenigen der amtlichen Methode übereinstimmen. Praktisch hinreichend genaue Ergebnisse er- zielte der Verfasser auch, wenn er die schweflige Säure in einer Lauge auf- fing und anschließend nach dem Ansäuern mit 0,02 n-Jodlösung titrierte. Zur Destillation kann man hierbei die gewöhnliche Alkoholbestimmungs- apparatur verwenden. R. Strohecker.

Zur Berechnung des Stärkesirups nach J n e k e n a e k teilt J . G r o ß - f e ld s) zwei Tabellen mit ; die eine gibt die Stärkesirupgehalte für ganze Polarisationsgrade und. Extraktgehal te von 0--100~o, fortschreitend von l0 zu 10% wieder, die zweite Tabelle enthält die Polarisationsgrade in 1/10°, und zwar unterteilt für Ext iaktgehal te von 66--85O/o . R. S t r o h e c k e r .

Die Kup~erbestimmung in Konserven nach der Dithizonmethode führ t S. M. ~qemetz 4) in folgender Weise durch. 20g zerriebene Substanz werden auf dem Wasserbad vorgetrocknet, mit 2 ccm konz. Schwefelsäure versetzt und verbrannt. Zur Asche gibt man i0 ccm 6 n-Salzsäure, er- wärmt 15 Min. auf dem Wasserbad, verdünnt mit Wasser und füllt das Filtrat auf 50 oder 100 ccm (bei über bzw. unter I0 mg Cu/kg) auf. 5 bzw. 10 ccm der Lösung läßt man nach Zusatz von 0,5 g Hydroxylaminhydro- ehlorid oder I-Iydrazinsulfat I Min. aufkochen. Nach dem Abkühlen versetzt man mit 43 ccm 6 n-Salzsäure und schüttelt in einem Scheide- trichter mit 4 ccm Dithizonlösung (0,5 mg/ccm Chloroform) 2 ~J¢[in. lang. )/[an läßt absitzen, bringt die Chloroformsehicht in einen zweiten, mit 20 ccm 0,4 n-Ammoniak beschiekten Scheidetrichter und schüttelt durch. Wird der Inhalt rot oder violett, so gibt man in den ersten Scheide- trichter noch 2--4 ccm Dithizonlösung zu, schüttelt i Min. und führt den _Auszug in den zweiten Trichter über. Man wiederholt das Auszie]~en so lange, bis die Lösung grün bleibt. Die Chloroformlösung wird in ähnlicher

i) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 78, 300 (1939). -- 3) Ztschrft. f. Unters. d. Lebcnsrn. 79, 164 (1940). -- a) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 79, 77 (1940). __ 4) Konserven-, Obst- u. Gemüseind. (russ.) Nr. 3, 11 (1940); durch Chem. Zentrbl 112, I, 1239 (1941).