452 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Die Spezifit~it des TAUBIiCK-Tests wurde yon L. I t 6 R I ~ E ~ und 1%.H):~SEL ~ tiberpriift. Nach C. W. W~so~ ~und K. T~VB6OK 3 soil namlich die Farbreaktion au[ Flavonole mit Bors~ure und Oxals~ure bzw. Citronens~ure Spezifisch die 4-Keto-5- Oxygruppierung im Molekfil beweisen, w~hrend die 3-Oxy-4-Ketogruppe nicht reagieren soll. Wie aber aus den spektrophotometrisehen Untersuehungen der Verf. hervorgeht, zeigt die typisehe ]?luorescenz der ~therischen LSsung des Abdampf- rfiekstandes der 3-Methyl~ther mit aliquotcn Volumina yon in Aces gelSster Bors~ure und Oxals~ure am Tageslicht nut die 3-0xyverbindung. H, F~E:~T~. Zur Bestimmung der Gentisins~iure wurden bisher 2 Verfahren angegeben, n~mlich ein Reagens, welches Eisen(III)- und Eisen(II)-chlorid enthielt~ und ein anderes Reagens, welches Eisen(IIi)-nitratin l%iger Salpeters~ure enthielt~.M. CASS und J. G. W~E~ ~ vergleichen die beiden Methoden unter Messung im Spektro- photometer bei 410 und 595 m# oder in einem Photocolorimeter mit Filtern vom Sehwerpunkt 410 bzw. 610 m#. Es zeigt sich, da~ trotz des raschen Ausbleiehens der Farbe das Eisen(III)-nitratreagens giinstiger ist und Gentisins~ure in Mengen yon 0,125--1,75 mg/ml quantitativ bestimmt werden kann. Bei Verwendung des Photo- colorimeters ergeben sich deutliche Unterschiede zwisehen den 1%egressionslinien. Man mu~ abet spatestens naeh 8 rain die Farbe, die sehr rasch ausbleieht, eolo= rimetriert haben. K. I-I~s~E~. Zur fluorimetrisehen Bestimmung yon Chols~iure geht M. PEs~z7 folgender- mal3en vor. Eine Probe, welche zwischen 20 und 80 #g Cholsaure enthalt, wird mit Wasser auf 1 ml verdiinnt. Nach Zugabe yon 5 ml Phosphorsaure (D 1,61) und sorgfaltigem l~ischen erhitzt man 5 rain auf einem kochenden Wasserbad, kiihlt mit Eiswasser~ gibt 5 ml Butanol hinzu, schfittelt stark und ]a2t 10 min fin Eis stehen. ])ann mifit man mit einem Elektrophotometer mit Blaufilter ohne Dia- phragma, Die Eichung wird mit Proben, wetche 10--100 #g Cholsaure enthalten, ausgefiihrt. Die hSchste Fluorescenzintensitat client als Standard. Da die Reaktion sehr temperaturempfindlich ist, muB die Messung sofort nach Herausnahme der Reaktionsmischung aus dem Kfihlbad erfolgen. Die Empfindlichkeit wird mit 1 #g Cholsaure/ml angegeben. Die Reaktion ist spezifisch fiir Cholsaure. Andere Sauren, wie ])es0xycholsaure, 3~-Oxy-12-ketocholansaure, 3,12-Diketocholansgure, 3,7,12-Triketocholansaure ferner 7-Oxycholesterin und zahlreiche AbkSmmlinge des Cholestans, des Androstans und des Pregnans geben die Reaktion nicht. J. EIS~NBa~. Zur Bestimmung" des Phenothiazins Largactil (starkes Anaesthetieum und kfinstliches WintersehL~fmittel) verwenden P. ])UBOST und S. PASCAL8 die rote Farbreaktion mat konz. Schwefelsaure. Um das/reie Largacti[ im Blur zu bestimmen, nimmt man 5 ml, die mit dem gleiehen Volumen 60~ K2COa-Aufschlammung in Wasser 5 rain im kochenden Wasserbad unter zeitweiligem Schfittein erwarmt werden. Die abgekfihlte Mischung wird mit Wasser ~uf 20 ml verdfinnt und 3 mal mit 1 Arch. Pharmaz. Bet. dtsch, pharmaz. Ges. 286/58, 447--452 (1953). Univ. Miinchen. J. Amer. chem. Soc. 61, 2303 (1939). a I~aturwissensehaften 80, 439 (1942). a G~R~D, P. S., and B. M. KAGAN:J. biol. Chemistry 189, 467 (1951). WAGNER, J. G.: J. Amer. pharmae. Assoc., seL Edit. 42, 104 (1950). J; Amer. pharmac, Assoc., sci. Edit, 43, 50---52 (1954). Univ. Columbus, Ohio. Ann. pharmac, fran~. 11, 670--674 (1953). Services Seient. Roussel-Uelaf. s Ann. pharmac, fran~. 11, 615--619 (1953). Soe. RhSne-Poulenc, Vitry-sur- Seine (Frankreich).

Zur Bestimmung der Gentisinsäure

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452 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Die Spezifit~it des TAUBIiCK-Tests wurde yon L. I t 6 R I ~ E ~ und 1%. H):~SEL ~ tiberpriift. Nach C. W. W~so~ ~ und K. T~VB6OK 3 soil namlich die Farbreaktion au[ Flavonole mit Bors~ure und Oxals~ure bzw. Citronens~ure Spezifisch die 4-Keto-5- Oxygruppierung im Molekfil beweisen, w~hrend die 3-Oxy-4-Ketogruppe nicht reagieren soll. Wie aber aus den spektrophotometrisehen Untersuehungen der Verf. hervorgeht, zeigt die typisehe ]?luorescenz der ~therischen LSsung des Abdampf- rfiekstandes der 3-Methyl~ther mit aliquotcn Volumina yon in Aces gelSster Bors~ure und Oxals~ure am Tageslicht nut die 3-0xyverbindung. H, F~E:~T~.

Zur Bestimmung der Gentisins~iure wurden bisher 2 Verfahren angegeben, n~mlich ein Reagens, welches Eisen(III)- und Eisen(II)-chlorid enthielt ~ und ein anderes Reagens, welches Eisen(IIi)-nitrat in l%iger Salpeters~ure enthielt ~. M. CASS und J. G. W ~ E ~ ~ vergleichen die beiden Methoden unter Messung im Spektro- photometer bei 410 und 595 m# oder in einem Photocolorimeter mit Filtern vom Sehwerpunkt 410 bzw. 610 m#. Es zeigt sich, da~ trotz des raschen Ausbleiehens der Farbe das Eisen(III)-nitratreagens giinstiger ist und Gentisins~ure in Mengen yon 0,125--1,75 mg/ml quantitativ bestimmt werden kann. Bei Verwendung des Photo- colorimeters ergeben sich deutliche Unterschiede zwisehen den 1%egressionslinien. Man mu~ abet spatestens naeh 8 rain die Farbe, die sehr rasch ausbleieht, eolo= rimetriert haben. K. I-I~s~E~.

Zur fluorimetrisehen Bestimmung yon Chols~iure geht M. PEs~z 7 folgender- mal3en vor. Eine Probe, welche zwischen 20 und 80 #g Cholsaure enthalt, wird mit Wasser auf 1 ml verdiinnt. Nach Zugabe yon 5 ml Phosphorsaure (D 1,61) und sorgfaltigem l~ischen erhitzt man 5 rain auf einem kochenden Wasserbad, kiihlt mit Eiswasser~ gibt 5 ml Butanol hinzu, schfittelt stark und ]a2t 10 min fin Eis stehen. ])ann mifit man mit einem Elektrophotometer mit Blaufilter ohne Dia- phragma, Die Eichung wird mit Proben, wetche 10--100 #g Cholsaure enthalten, ausgefiihrt. Die hSchste Fluorescenzintensitat client als Standard. Da die Reaktion sehr temperaturempfindlich ist, muB die Messung sofort nach Herausnahme der Reaktionsmischung aus dem Kfihlbad erfolgen. Die Empfindlichkeit wird mit 1 #g Cholsaure/ml angegeben. Die Reaktion ist spezifisch fiir Cholsaure. Andere Sauren, wie ])es0xycholsaure, 3~-Oxy-12-ketocholansaure, 3,12-Diketocholansgure, 3,7,12-Triketocholansaure ferner 7-Oxycholesterin und zahlreiche AbkSmmlinge des Cholestans, des Androstans und des Pregnans geben die Reaktion nicht.

J. EIS~NBa~. Zur Bestimmung" des Phenothiazins Largactil (starkes Anaesthetieum und

kfinstliches WintersehL~fmittel) verwenden P. ])UBOST und S. PASCAL8 die rote Farbreaktion mat konz. Schwefelsaure. Um das/reie Largacti[ im Blur zu bestimmen, nimmt man 5 ml, die mit dem gleiehen Volumen 60~ K2COa-Aufschlammung in Wasser 5 rain im kochenden Wasserbad unter zeitweiligem Schfittein erwarmt werden. Die abgekfihlte Mischung wird mit Wasser ~uf 20 ml verdfinnt und 3 mal mit

1 Arch. Pharmaz. Bet. dtsch, pharmaz. Ges. 286/58, 447--452 (1953). Univ. Miinchen.

J. Amer. chem. Soc. 61, 2303 (1939). a I~aturwissensehaften 80, 439 (1942). a G~R~D, P. S., and B. M. KAGAN: J. biol. Chemistry 189, 467 (1951).

WAGNER, J. G.: J. Amer. pharmae. Assoc., seL Edit. 42, 104 (1950). J; Amer. pharmac, Assoc., sci. Edit, 43, 50---52 (1954). Univ. Columbus, Ohio. Ann. pharmac, fran~. 11, 670--674 (1953). Services Seient. Roussel-Uelaf.

s Ann. pharmac, fran~. 11, 615--619 (1953). Soe. RhSne-Poulenc, Vitry-sur- Seine (Frankreich).