3. Auf Pharmazie beziigliehe. 441

-borat, -perborat, -thiosulfat und bei Kaliumearbonat. WismutsaIze, Zinkoxyd, Magnesiumoxyd, MgI-ICOa geben Nebenreaktionen. Die Ergebnisse zeigen, dab die Methode yon K. FISCHEr, obwohl sic sehr elegant und sehnell ist, mit Kritik angewendet werden muB. G. DE~K.

Bei der Besthnmung van Blel oder Queeksilber in Pr~iparaten des Deutsehen Arzneibuehes kann naeh J. VAL~NrrS, D. S r ~ w I ~ und W. Fii~TIG 1 Thioacet- amidl6sung an Stelle der wenig haltbaren lqatriumsulfidlSsung als F~llungsreagens dienen. In alkalischer LSsung in der Siedehitze reagieren i~qniYalente Mengen des Reagenses und der Metallsalze miteinander unter quantitativer Abseheidung der Metallsulfide. Die Menge der zugesetzten ThioaeetamidlSsung ist also ein MaB fiir den Blei- oder Queeksilbergehalt. Das Verfahren wird yon den Verf. zu einer ein- fachen Grenzwertbestimmung des BleigehMtes in Ptumbum aceticum, Liquor Plumbi 8ubaceticr und Aqua Plumbi verwendet. Im ersten Falle verf~hrt man z. B. so, dab man je 0,3 g Bleiaeetat in ein Erlenmeyerk51b0hen einw~gt, in je 5 ml Wasser 15st und mit 2 ml 12,5%iger Natronlauge versetzt. Zu der einen L5sung fiigt man 16,4 ml, zu der anderen 16,6 ml 0,36%iger ThioaeetamidlSsung und erhitzt 1 S~I auf dem Wasserbad. lqaeh dem Filtrieren darf das erste Filtrat mit Bleiaeetat- 15sung, das zweite mit Thioaeetamidi5sung beim Erhitzen auf dem Wasserbad keine Dunkelf~rbung ergeben, wenn das untersuehte Bleiaeetat den Forderungen des Arzneibuehes entsprechen sell. H. KURTE~ACKER.

Zur schnellen Alkoholbestinnnung in pharmazeutischen Tinkturen empfiehit B. GROTE 2, die Chloroformtitration naoh L. W. WrNKLER 3 umzukehren, n~mlich die Tinktur mit Chloroform bis zur Triibung zu titrieren. Die ~ehlergrenze der Methode betragt dann 1--3%. Tinkturen mit sehr hohem Extraktgehalt zeigen gr6i3ere Ab- weichungen. H. SPE~LIC~.

Zum l~achweis yon Anthrachinonen in Drogen empfehlen K. IM~ und K: Fu~vYA 4 folgendes Ver/ahren: 50--100 mg der gepulverten Droge werden in einem kleinen, mit angefeuehtetem Filtrierpapier bedeekten Tiegel 5 min auf etwa 220 ~ C erhitzt. ])ann tropft man auf das im Filtrierpapier befindliche Sub]imat eine 5% ige KOH-LSsung. Anthraehinone geben karminrote bis violette F~rbungen.

H. SP~LlCa.

Zur Besthnmung des Gesamtphosphatidgehaltes in Handelsleeithin empfehlen H. H. HVTT, H. WEATHERALL und T. CULS~AW 5 eine Methode, die auf der Be- stimmung tier Differenz zwisehen acetonunlSslieher Substanz und der in Petro- leumbenzin unlSslichen Substanz beruht. Das Verfahren zur Bestimmung tier in Petroleumbenzin (Kp 40--60 ~ C) unl6slichen Stoffe wurde in einer friiheren Arbeit 6 besehrieben. Fiir die Bestimmung der in Aeeton unlSsliehen Stoffe geben Verf. eine modifizierte Methode an, die fiir die Untersuehung yon Lecithin versehiedenen Ursprungs verwendet werden kann. Dabei werden die Fehlerm6gliehkeiten friiherer Methoden, die z. B. auf einer teflweisen LSsung der Snbstanz in Aceton oder auf einem unzweckm~Bigen Auswasehen beruhen, verringert (Abweiehung 0,164). Dureh eine Reihe Yon Versuehen mit Lecithin versehiede~er Herkunft stel]en Verf.

1 Pharmazie 8, 638--642 (1953). Univ. Greifswald. 2 Dtseh. Apotheker-Ztg. 93, 788--789 (1953). Einhorn-Apoth., Delmenhorst.

Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 72, 641 (1931). 4 j . Pharmae. See. Japan 78, 6~6 (1953) [Japanisch] (naeh engl. Zus.fass. refer.).

Sankyo Co., Lt~l., Tokyo (Japan). 5 Analyst (London) 78, 712--716 (1953). J. Bibby and Sons, Ltd., Liverpool. 6 HurT, H. H., and H. WEAT~E~ALL: Analyst (London) 69, 39 (1944).

442 Berieht! Spezielle analytisohe Methoden.

yergleichende Versuche an. - - Arbeitsweise. 3,0 g ( ~ 0,5 g) der Probe werden ~in ein Zentrifugenglas eingewogen, 40 nhl Aceton zugefiigt und das Gemiseh durchgerfihrt. Man lgl~t 10 rain bei Zimmertemperatur stehen, zentrifugiert 3--5 rain und giel~ die iiberstehende Fliissigkeit ab. Ansch]ieBend extrahiert man 2real mit heiBem Aceton (ffir Lecithin aus Sojabohnen nur einmal), ktihlt auf 0 ~ C ab und zentrifugiert. Naehdem voltstgndig ausgewaschen wurde, wird das restliehe Aceton dutch Erhitzen auf dem Wasserbad entfernt und der Riiekstand bei 100 ~ C und einem Druek yon 400 mm Hg' getroeknet. Do~Is ~:~EILIGh~A:NN.

~ber die Analytik yon 8alieylsiiure und einigen ihrer Derivate(Salicylsi~ureamid und -isopropylamid, Salipyrin, Gentisinsgure, fl- und y-Resorcylsgure, ~-Reso- diearbonsgure, Amino- und Nitrosalieylsguren ) berichtet G. WAGNE~L Zur Tren- nung dieser Verbindungen bewi~hr~e sich die Papierchromatographie mit wasser- gesgttigtem Butanol auf Papier, das mit Natriumcarbonat oder Natriumhydrogen- earb0nat imprS~gniert ist sowie mit Bu~anoLEisessig-Wasser (fiir die beiden letzten Verbindungen). Die Einzelheiten der Arbeit, die aueh Vorsehriften fiir die Be- stimmung yon fl- nnd y-Resoreylsgure enthglt, mSgen im Original eingesehen werden. H. SPERLICH.

Zum Nachweis yon Salieylamid(I) und zur Unterseheidung yon Salicylsiiure (II) teilt B. R]~IC~E~T '~ einige~Reaktionen mit. 1. LSsungen Yon I werden durch Queck- silber(I)-nitrat nicht veri~ndert, w~hrend LSsungen yon II einen weiBen Niede~- schlag geben. 2. I gibt mit.KaliumhypobromitlSsung einen gelblichweil~en kristal- linen Niederschlag, der bei I I aUsb]e~St. 3. I Spaltet bei tier ttydrolyse in stark alkalischem Medium den Am~dstickstoff als Ammoniak ab, der dann mit ~SSLERS Reagens nachgewiese n werden kann. H. SPE~LICH.

Zur Bestimmung yon p-Aminebenzoes~iure (PAB) teilt W. OELSS~ a mit, dab sich PAB entgegen den Angaben yon F. WEISS a in mineralsaurcr LSsung nicht leieht zersetzt. Die yon F. WEisS beobachteten Differenzen bei der ~theraus- schfitteinng der PAB ans saurer LSsung beruhen auf einer mit der Sgurekonzen- tration zunehmenden WasserlSslichkeit der PAB infolge Anlagerung der Sguren an die ringst~ndige Aminogruppe. Verf. lehnt daher die Bestimmungsmethode yon F. WEIss ab und empfiehlt sein e[genes colorimetrisches Verfahren, das auf den] Diazoticrungsprinzip beruht.

Demgegenfiber weist F. W]~iss ~ darauf hin, dab naeh seinen' Versuchen PAB beim Erw~rmen mit 0,01 n Salzsgure auf 80 ~ C in geringem Mal~e decarboxyliert wird, was bei genauen Bestimmungen nicht zu vernachlgssigen sei. H. SPS~L~CH.

p-Aminosalicylsiiure (PAS) und Isenieotinsiiurehydrazid (INIt) wandern, wie G. EISSELD und H. SEnS~LDT s berichten, p~pierelcktrophoretisch unabhgngig yon beigemisehten Eiwefl~ffaktionen, wenu nach W. G~ASS~A~S und K. H ~ G 7 in Veronaln~trium-SalzsgurepufferlSsung (pg 8,9) bei einer Ionenstgrke yon 0,1 und mit 4--5 mA elektrolysiert wird. Bei Anf~rben des PAS-Natrinm oder -Calcium

Pharm~zie 8, 102!--1028 (195a). Univ. Greifsw~ld. ArzneimitteLForsch:3, 642--643 (1953). Richard-Strauss-Str. 33, Mfinchen.

a Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 98, 8--12 (1954). Univ. Leipzig. Pharmaz, Zentralhalle Deutschland 92, 77 (1953). Pharmaz. Zcntralhalle Deutsch]and 93, 12~13 (1954). Humboldt-Univ., Berlin. Naturwissenschaften 4:1, 305 (1954) Med. Klinik, Univ, Halle a. d. Saale. Hoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 290, 1 (1952); vgl. diese Z. 14:0, 293 (1953}.;

siehe auch S~OLA~EK, W,, u. G. Dnc~oscg: Naturwissensch~ften 41, 18 (1954); vgl. dicse Z. 148, 391 (1954).