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336 Bericht: Spezielle analytische Methoden verdiinnt. Vor Aufnahme des Oscfllogramms wird genau 5 min mit an Wasser- Methanol-Gemisch ges/~ttigtem Stickstoff (3 Blasen/sec) yon Sauerstoff befreit. 1 Talanta (London) 2, 79--87 (1959). Imp. Chem. Inds. Ltd., Stevenston, Ayrshire (Schottland). K. C~vsE Leiehthydrolysierbare Kohlenhydrate in Griin- und Rauhfuttermittein lassen sich nach H. STEGER und F. POSOaEL 1 ohne die bekannten Schwierigkeiten bei der Analyse friseher, pflanzlicher Snbstanz bestimmen, indem man das Fermentsystem nach H. L. ~TCEELL U. H. KING ~ abtStet, die Pflanzen mit Xthylalkohol extrahiert, mit Salzs/~nre hydrolysiert und mit Bleiacetat- und Dinatriumhydrogenphosphat- lSsung alas ttydrolysat kl~r~. -- Arbeitsweise. Man briiht das frische Pflanzen- material 10 min in strSmenden Wasscrdampf, trocknet und malt es. 2 g des Pflanzen- pulvers versetzt man mit 50 m160~ igem Xthylalkohol, erhitzt 30 rain am RiickfluB- kiihlcr auf dem Wasserbad und filtriert nach dem Abkiihlen dutch ein vierfaehes Mullstiick in ein mit einer 100 ml Marke versehcnes Becherglas. Den Filterriickstand prel~t man yon Hand aus und w~scht ihn in kleinen Portionen mit 15 m] 60~ Alkohol, mit welchem man vorher den Ansatzkolben spirit, und prel~t wieder aus. Man wiederh01t die Extraktion, vereinigt die Extrakte, vertreibt durch Erhitzen den Alkohol und fiillt his zm" 100-ml Marke mit Wasser auf. Durch Zugabe yon 2,5 ml Salzsgure (D 1,19) hydrolysiert man genau 5 rain bei Siedehitze, kiihlt sofort mit kaltem Wasser anf Zimmertemperatur ab, stcllt die LSsung mit 15~ Natron- lauge auf PH 6 ein nnd fiberfiihrt in einen 200 ml-MeBkolben. Zum Kl~ren der LSsung gibt man 0,3 g Calciumcarbonat und 10 ml 10~ BleiacetatlSsung zu, schiittelt urn, l~{~t 5 rain stehen und versetzt mi~ 10 ml konz. Dinatriumhydrogen- phosphatlSsung. Man fiillt nun mit Wasser auf, filtriert und miBt im aliquoten Teil des Filtrates den Reduktionswert mit den Fehlingschen LSsungen. Man kann mit dieser Methode die vom Verdauungstraktus der Tiere leicht resorbisrbaren Xohlen- hydrate im pflanzliehen Matsrial gemeinsam srfassen und sis verhgltnismgBig gut reproduzierbar bestimmen. Pfianzensubstanzen zugesetzts Rohrzuckermengsn wurden innerhalb eines Fehlsrs yon -- 0,5 bis -- 4o/0 wiedergefunden. 1 Arch. Tierern/~hr. 9, 211--235 (1959). Inst. Tierzuchtforsch., Dummersdorf, DAL, Berlin. -- 2 Analyt. Chemistry 20, 638 (t948). W. G~i)Tz Zur Bestimmung des Inseeticids Phosdrin (Gemiseh yon cis- und trans-2- Methylcarbonyl-l-~nethyl-vinyldimcthyI-2hosphat) lgBt sich, wie E. Q. LAWS1 mit- teilt, die Methods yon E. Q. LAws und D. J. WEBLEY s verwenden, die zur Be- stimmung yon Demeton-methyl ausgsarbeitst wnrde. Die Probe wird zu Ortho- phosphorsgure umgesetzt; diese wird nach chromatographischer l~einigung photo- metrisch bestimmt. 1 Analyst 84, 323--324 (1959). Dept. Governm. Chemist, London (England). -- Analyst 84, 28 (1959); vgl. disse Z. 172, 78 (1960). G. Kni~z 4. Analyse yon biologisehem Material {~rber vergleiehende rSntgenhistoradiographisehe and intel~erenzmikroskopische Troekengewichtsbestimmungen an kleinsten biologisehen 0bjekten berichten W. SA~D~I~T~ und D. M~LL~ 1. Zur Einsparung des Referenzsystems bei rSntgenhistoradiographischen Bestimmungen wurde die Zeit-Schw~rzungskurve ffir den angewandten Film bei konstanter Spannung festgelegt und mit einem Referenzsystem ein Trockengewichtsaquivalent bestimmt. Die zu untersuehenden Objekte, wie Erythrocyten yon Rana temporaria, Bullenspermlen, Bullenthymus- lymphocyten und Plattenepithelien der menschlichen Mundschleimhaut, wurden auf

Zur Bestimmung des Insecticids Phosdrin

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Page 1: Zur Bestimmung des Insecticids Phosdrin

336 Bericht: Spezielle analytische Methoden

verdiinnt. Vor Aufnahme des Oscfllogramms wird genau 5 min mit an Wasser- Methanol-Gemisch ges/~ttigtem Stickstoff (3 Blasen/sec) yon Sauerstoff befreit.

1 Talanta (London) 2, 79--87 (1959). Imp. Chem. Inds. Ltd., Stevenston, Ayrshire (Schottland). K. C~vsE

Leiehthydrolysierbare Kohlenhydrate in Griin- und Rauhfuttermittein lassen sich nach H. STEGER und F. POSOaEL 1 ohne die bekannten Schwierigkeiten bei der Analyse friseher, pflanzlicher Snbstanz bestimmen, indem man das Fermentsystem nach H. L. ~TCEELL U. H. KING ~ abtStet, die Pflanzen mit Xthylalkohol extrahiert, mit Salzs/~nre hydrolysiert und mit Bleiacetat- und Dinatriumhydrogenphosphat- lSsung alas t tydrolysat kl~r~. -- Arbeitsweise. Man briiht das frische Pflanzen- material 10 min in strSmenden Wasscrdampf, trocknet und malt es. 2 g des Pflanzen- pulvers versetzt man mit 50 m160~ igem Xthylalkohol, erhitzt 30 rain am RiickfluB- kiihlcr auf dem Wasserbad und filtriert nach dem Abkiihlen dutch ein vierfaehes Mullstiick in ein mit einer 100 ml Marke versehcnes Becherglas. Den Filterriickstand prel~t man yon Hand aus und w~scht ihn in kleinen Portionen mit 15 m] 60~ Alkohol, mit welchem man vorher den Ansatzkolben spirit, u n d prel~t wieder aus. Man wiederh01t die Extraktion, vereinigt die Extrakte, vertreibt durch Erhitzen den Alkohol und fiillt his zm" 100-ml Marke mit Wasser auf. Durch Zugabe yon 2,5 ml Salzsgure (D 1,19) hydrolysiert man genau 5 rain bei Siedehitze, kiihlt sofort mit kaltem Wasser anf Zimmertemperatur ab, stcllt die LSsung mit 15~ Natron- lauge auf PH 6 ein nnd fiberfiihrt in einen 200 ml-MeBkolben. Zum Kl~ren der LSsung gibt man 0,3 g Calciumcarbonat und 10 ml 10~ BleiacetatlSsung zu, schiittelt urn, l~{~t 5 rain stehen und versetzt mi~ 10 ml konz. Dinatriumhydrogen- phosphatlSsung. Man fiillt nun mit Wasser auf, filtriert und miBt im aliquoten Teil des Filtrates den Reduktionswert mit den Fehlingschen LSsungen. Man kann mit dieser Methode die vom Verdauungstraktus der Tiere leicht resorbisrbaren Xohlen- hydrate im pflanzliehen Matsrial gemeinsam srfassen und sis verhgltnismgBig gut reproduzierbar bestimmen. Pfianzensubstanzen zugesetzts Rohrzuckermengsn wurden innerhalb eines Fehlsrs yon -- 0,5 bis -- 4o/0 wiedergefunden.

1 Arch. Tierern/~hr. 9, 211--235 (1959). Inst. Tierzuchtforsch., Dummersdorf, DAL, Berlin. - - 2 Analyt. Chemistry 20, 638 (t948). W. G~i)Tz

Zur Bestimmung des Inseeticids Phosdrin (Gemiseh yon cis- und trans-2- Methylcarbonyl-l-~nethyl-vinyldimcthyI-2hosphat) lgBt sich, wie E. Q. LAWS 1 mit- teilt, die Methods yon E. Q. LAws und D. J. WEBLEY s verwenden, die zur Be- stimmung yon Demeton-methyl ausgsarbeitst wnrde. Die Probe wird zu Ortho- phosphorsgure umgesetzt; diese wird nach chromatographischer l~einigung photo- metrisch bestimmt.

1 Analyst 84, 323--324 (1959). Dept. Governm. Chemist, London (England). - - Analyst 84, 28 (1959); vgl. disse Z. 172, 78 (1960). G. Kni~z

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s e h e m M a t e r i a l

{~rber vergleiehende rSntgenhistoradiographisehe and intel~erenzmikroskopische Troekengewichtsbestimmungen an kleinsten biologisehen 0bjekten berichten W. SA~D~I~T~ und D. M ~ L L ~ 1. Zur Einsparung des Referenzsystems bei rSntgenhistoradiographischen Bestimmungen wurde die Zeit-Schw~rzungskurve ffir den angewandten Fi lm bei konstanter Spannung festgelegt und mit einem Referenzsystem ein Trockengewichtsaquivalent bestimmt. Die zu untersuehenden Objekte, wie Erythrocyten yon Rana temporaria, Bullenspermlen, Bullenthymus- lymphocyten und Plattenepithelien der menschlichen Mundschleimhaut, wurden auf