228 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

naphtylazo)-phenylarsin~igure (Thorin) dutch. - - Aue/4hrung. 0,2 g feingepulverte Probe werden in einem bedeckten Platintiegel mit 3 g Kaliumhydrogenfluorid zun~chst bei kleiner Flamme, sp~ter 3--5 min mit voller Flamme eines MI~KEI~- Brenners erhitzt. Die abgekfihlte Schmelze wird mit etwa 100 ml heiI~em Wasser in einer Platinsehale ausgelaugt und mit 20 ml 48%iger Fluitsaure 30 rain lung digeriert. Die Fluoride werden mit Wasser in 50 ml-ZentrifugenrShren aus Lusteroid fibergespiilt, 5--10 rain scharf zentrffugiert, danaeh wird die fiberstehende Fliissig- keit vorsiehtig abgezogen. Die Fluorkle werden mit wenig Wasser in ein 150 ml. Becherglas gespiilt und mit 19 g Alumininmnitrat. 9hydrat unter Zusatz yon 2,5 m] Salpeters~ure dutch Erw~rmen gelSst. Naeh dem Abkfihlen wh'd die Probe (untei einem ~tbzug) mit 20 ml Mesityloxyd (Kp 128--130 ~ C) in einem Seheidetriehter 20 see lung durch Schfitteln extrahiert und der Vorgang nochmals wiederholt. Der Extrakt wird jetzt 3real mit 20 ml WaschlSsung (380 g kristallisiertes Aluminium- nitrat ~- 30 ml Salpetersi~ure auf 170 ml H~O) je 20 see lung gesehiittelt, die w~l]rigen Extrakte werden in einem 200 ml-Melikolben mit Wasser bis zur Marke aufgefiillt. Eine Abnahme mit etwa 1--2 mg Thorium wird auf etwa 140 ml verdiinnt, mit 20 ml 0,1%iger w~l~riger Thorinl5sung versetzt, der p~-Wert mit Uberchlorsi~ure auf 0,8 =]= 0,1 eingestellt und die L6sung im 200 ml-Mel~kolben aufgefiil]t. Die rote LSsung wird bei 545 m# in einer 10 mm-Kfivette innerhalb 2 Std nach Reagens- zusatz gegen einen parallel angesetzten Chemikalienblindansatz gemessen. Die Eichkurve wird mit ThoriumtestlSsung (yon 0--2 rag/200 ml) unter den gleichen Bedingungen aufgesteUt. Beleganalysen yon versehiedenen Monazitsanden mit Thoriumoxydgehalten yon 3,8--9,7% zeigten einen dm'chschnittlichen absoluten Fehler yon ~ 0,14%. Es werden in der Arbeit 51 Literaturhinweise ftir die ver- schiedenen Thorinmbestimmungsmethoden und die Aufsehlul~methoden yon Mona- zitsand gebraeht.

~i~r die Thoriumbestimmung im Schwarzsand (mit 0,1--1% ThO~) mul~ dus vor- stehende Veffahren in einigen Einzelheiten etwas abge~ndert werden. CH. V. BA~KS, D. W. KLINQMA~ und C. H. BYI~D 1 geben daftir eine Arbeitsvorsehrift.

H. PO~L.

Zur Bestimmung des Phosphorgehaltes yon Silicatgesteinen erprobten V. FL~PS, B. S~6 und L. E~J)Eu ~ die Methode yon L. ]~I~DEY, V. FLI~PS und E. Bo~)o~ (Reduktion des Phosphormolybdans~urekomplexes mit Aseorbins~ure; noch nieht publiziert), indem die Silicate mit 2--3 ml 40%iger Flul~s~ure und 5 ml Salpeters~ure uufgeschlossen wurden und in der LSsung die Phosphors~ure photometriseh ermittelt wurde. Man erg~nzte die LSsung yon I g des weniger als 1% PeO~ enthultenden, aufgeschlossenen Gesteiues auf 500 ml, versetzte 10 ml duvon in einem 50 ml-MeBkolben mit 20 ml n Schwefels~ure, 5 ml 2~ Ammo- niummolybdatlSsung und 10 ml 0,1 n AscorbinshurelSsung, schfittelte nach jedem Fliissigkeitszusatz 'gut dureh und fiillte dunn bis zur Marke uuL Much 15 rain wurde die blaue LSsung unter Anwendung des Filters S 72 im P ~ i c ~ - P h o t o m e t e r gemessen. In parallelen Versuchen wurde die Phosphors~ure gravimetriseh als Ammoninmphosphormolybdat bzw. Mugnesiumammoniumphosphat bestimmt. Einige dieser 1Niederschlhge wurden uufgeli)st und in der LSsung die l~hosphorsi~ure auch photometrisch bestimmt. Zur Durchfiihrung der Bestimmung im i~Akromal~- stab sehlol~ man 0,06 g Gestein nach I. P. A L ~ R ~ und J~. S~z~.sxoLs~5~ a auf, ffillte die LSsung in einem 25 ml-Mel~kolben auf und verwendete 10 ml zum Photo- metrieren. Die Versuche ergaben, dal~ die photometrisehe Methode an Genauigkeit der gravimetrischen gleich ist, aber bedeutend weniger Zeit erfordert. J. PLANK.

Analyt. Chemistry 2~, 992--993 (1953). Magyar Kdmiui Foly6h-at 60, 89--93 (1954) [Ungurisehj. Techn. Univ., Budapest. Zavodskaju Laborat. (Betriebslabor.) 11, 259 (1945).