1962 2. Analyse v. MateriMien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 313

Zur Sclmellanalyse yon Ton, Kaolin und Talk sehliel3en I. M. JURIST und O. N. KO~OTKOVi 1 mR Kaliumhydrogensulfat bei 800~ auf, behandeln die erstarrte Sehmelze mit Sehwefels~ure, filtrieren die ausgesehiedene, Kiesels~ure ab und bestimmen Aluminium, Eisen, Titan, Calcium, ~agnesium im Filtrat komplexometriseh. I)auer der Analyse: 5--6 Std. - - Gang der Analyse. In einen hohen Tiegel Hr. 4 sehichtet man 2,5--3 g Kalinmhydragensulfat, die Analysen- substanz (etwa 0,5 g) und noeh einmal 2,5 g Kaliumhydrogenstflfat fibereinander, stellt den Tiegel in einen 3][uffelofen und erw~rmt langsam auf etwa 800 ~ C. Naehdem die Sehmelze lest geworden ist, erhitzt man zur Entfernung des Schwefeltrioxids noeh weitere 10 rain. ~ a n l~l]t abkfihlen, behandelt mit 15--20 ml verd. Schwefel- s~ure (1:4) und fiberfiihrt den Tiegelinhalt quantitativ in einen 300 mLKolben. Zum Naehwasehen benStigt man etwa 100 ml retd. Sehwefels~ure (1:4) und e~wa 50 ml Wasser. ~ a n koeht 2--3 rain, filtriert die ausgesehiedene Kiesels5ure dureh ein Weii~bandfilter, w~scht mit verd. Schwefels~ure (1 : 100) 10--12real und ver- aseht im Platintiegel in fiblieher Weise. Die vereinigten Filtrate fiillt man auf 250 ml auf. Zur Bestlmmung des Eisens, Aluminiums Und Titans fiberffihrt man 20 ml dieser LSsung in einen 500 ml Kolben, oxydiert Eisen mit 2- -3 Tr. 39o/0igem Wasserstoffperoxid, neutralisiert mit 1 n Lauge gegen Kongorot, gibt 5 ml/n Salz- s~ure und 0,5 ml eiaer 20o/0igen Sulfosalieyls~urelSsung hinzu, verdiinnt mit dest. Wasser auf ungef~hr 100 ml, erhitzt auf etwa 70~ und titriert mR einer 0,01 m ~DTA-LSsung bis zur bleibenden Violettf~rbung. (1 ml entspricht 0,7985 mg F%Oa.) :~aeh der Eisentitration setzt man im Falle der Untersuchung yon Kaolin oder Ton i0 ml 0,05 m ~DTA-L0suag und im Fag der Talkanalyse 5 ml 0,01 m ~DTA-LSsung zu. Die Flfissigkei~ neutralisiert man gegen Kongorotpapier bis zur wriibergehenden Violettfi~rbung mit 10~ AmmoniumaeetatlSsung und puffert ab mit 20 ml einer LSsung yon 54 g krist. Natriumaeetat in 100 ml Wasser und 109 m] 2 n Essigs~ure. ~aeh Zugabe yon 1 ml 20~ Sulf(~salieyls~urel5sung und 300 ml 75--80~ warmem Wasser ti triert man den Ubersehu6 an ~ D T A mit einer EisenehloridlSsung entspreehender NormMit~t bis zum Farbumsehlag yon G~in- gelb naeh Orange. - - Die ADTA-LSsung stellt man mR reinstem metallischem Aluminium ein. Die Bestimmung yon Titan nimmt man in einer gesonderten Probe eolorimetriseh mit Wasserstoffperoxid vor. - - 20 ml der kiesels~urefreien L5sung miseht man zur Bestimmung des Calcium- nnd Magne~inmgehalts mi~ 1 Tr. 0,01 ~ LSsung yon Methylrot, neutralisier~ mit 2 n Natronlauge bis zum Farbumsehlag und maeht dann mit einem ~bersehul~ yon 5 ml ~lkaliseh. ~ a n verdiinn~ die Fliissig- keit mit dest. Wasser auf etwa 100 ml, setzt 10 Tr. IndicatorlSsung hinzu (0,25 g Chromsehwarzblau, gelSst in 50 ml Alkohol und 5 ml AmmoniakpufferlSsung) ~md tRrier~ sofort aus einer ~Iikrobiirette mit 0,01 m ADTA-LSsung his zum Farb- umschlag yon Rosa naeh Fliederfarbig (1 ml entspricht 0,5608 mg Calciumoxid). In der gleiehen Probe bestimmt man ansehliel~end des Magnesium, naehdem man mit 5 ml einer 50o/oigen Weins~urelSsung die Hydroxide gelSst ~md des A1, Fe und Ti in der Probe getarnt hat. ~ a n neutralisiert mR 25% iger AmmoniaklSsung, puffert mit 10 ml einer LSsung yon 20 g Ammoniumehlorid in 80 ml Ammoniak, aufgeffillt auf 1 1, und tRrier~ mR 2~DTA bis zum Farbumsehlag yon Rosa naeh Blau (1 ml 0,05 m ADTA-LSsung entsprieht 2,016 mg ~agnesiumoxid.) DieJ~DTA- LSsung ist mR reinstem metallisehen ~agnesiam eingestellt.

Zavodskaja Laborer. 27, 274--277 (1961) [Russisch]. H.-J . D ~ w ~ z

Zur Best lmmung des Sauerstoffindexes yon Uranoxiden versetzt L. ~EUMANN 1 etwa 1,2 g getroeknetes Uranoxidgemisch mit einer gewogenen fiberschiissigen ]~enge (etwa 0,5 g) K2Cr~O~. Ist ein Sauerstoffindex > 2,000 zu erwaI%en, so setzt

m a n entspreehend weniger K2Cr~O ~ zu. ~ a n 16st in 10ml Sehwefels~ure (1:1)

314 Derieh~: Spezielle an~lyCisehe l~e~hoden Dd. 185

un*er mgBigem Erw~rmen lind bestimm~ in der Endl6sung des verbleibende K2Cr20~ jodometriseh. Der O-Index des Uranoxids (x) wird aus dem ~O2-Gehalt der Probe (y) (in Prozen~) bereehue~. Des Oxid UO~, (2 ~ x ~ 3) kann als ( 3 - x) UO 2 �9 ( x - 2)UOs ~usgedrfiekt werden; demnaeh ist y--~ 1 0 0 ( 3 - x)

300. UO~ -- y . U folgt. Der Fehler is~ etwa 3mal kleiner UO~/UO~, woraus x - 1-56: ~ ~ ~ : 0

als bei der Verbrermungsme~hode~ mir UaOs als Endproduk~ ~. Collect. ezeehoslov, chem. C(~mmun. 2~, 2235--2236 (1960) [Rnssiseh~. (~i~

dtsch. Zus.f~ss.) Lehrs~. f. Teehnol. d. Kernbrenns~offe und Radioehemie, Teehn. Hoehseh. f. Chemie, Prag (~SSR). -- 2 I~oBE~s ,L.E.J . , u. E . A . H ~ e ~ a : A_ERE C/R 855 (1952). P. H ~ s

Zur Bestimm~mg der liisliehen Salze im Boden (schwarze Tonerde der Tabak- pflanzungen in Andhra Pradesh/Indien) verwenden B. V. K ~ s w ~ ) ~ R~o und A. S. SASWRu x die ]mnduIctometr~sche Metlwcle yon C. S. ~isv~s. Y~an verwende~ zur ~essung einen 1:5-Doden-Wasser-ExCrakt. Die Verff. f~nden ffir den oben gen~nn~en Doden folgende Beziehung: (%) T.S.S. = 0,290 �9 x ~- 0,014; hierbei bedeur x = elek~risehe Leitf~higkei~ [m~2 -~- cm -~] bei 25 ~ C (%) T.T.S. = An~eil aller 16sliehen SMze im Doden.

Current Sci. 80, 108--109 (1961). Centr. Tabak ~orseh.-Ins~., Rajahmundry (Indien). ~ ~ Soil and Plant Analysis, 1950. KLAVS BICODEI~SE~

Diingemittehmtersuehung. In einer ]~eihe yon Arbei~en wird fiber ver- gleiohende Un~ersnchungen berichtet, mi~ dem Ziel, mSglichs~ einfaehe und gu~ reproduzierbare Verfahren zu finden, die im Rahmen des Gemeinsamen l~arktes international angewandt werden k6rmen. Nach einem einleitenden Derieht yon C. DV'CAL ~ fiber die Problemstellnng befal3t sieh F. NO~YICIGAT 2 mit den ~5glieh- keiten zur Phosphorbestimmung. Diese erfolgt entweder als Ammoniummagnesium- phosphat oder dureh Fallung mit ~olybdat nnd anschlieBende Titration oder aueh gravime~riseh als Phosphomolybdat. Diese Verfahren liefern keine sehr gute Werte, die Ergebnisse sind abhangig vGm Gehalt an Citrat, ~gO, CaO und P~O 5. Bessere Wer~e bring~ die colorimetrische Analyse a]s Phosphomolybdat-Ace~atkomplex, i~cht ganz so gute ~bereinstimmung bringen die colorimetrischen Verfahren als Vanadium-Molybdgnkomplex uud als MGlybd~nblau. -- ]3eim LSsen des Diingers in CitratlOsungen kSnnen schwankende Ergebnisse erhMten werden, bessere Uber- einstimmung wird beim LSsen in Wasser beobachte~. Metaphosphate miissen vor der Destimmung dureh Hydrolyse in saurer LSsung in Or~hophosphate fibergeffihr~ werden.

Mit der Bestimmung yon Stivksto/] besch~ftig~ sieh F. DuSSOL 3. Neben der Bes~immung van Gesamtstickstoff ist vor,. allem die Analyse tier verschiedenen Formen des Stickstoffs yon Wiehtigkeit. Folgende Verfahren werden besprochen: Ammonia~gc~to f f wird mi~ ~atronlauge oder ~g(OH)s abdes~fllier~, in Sehwefel- s~ure aufgefangen und die fibersehfissige S~iure mit Na~ronlauge zurfiektitriert. AuBerdem k~nn die bek~nn~e FormaldehydmeShode verwende~ werden. -- 21itrate kSmmn n~eh versehiedenen l~ethoden an~lysier~ werden: a) Reduktion mit FeCls zu ~ 0 ; b) Reduk~ion zu NKa in alkaliseher L6sung mit Dewardaseher Legierung; e) Reduktion mi~ Arndscher Legierung; d) Reduktion mi~ Eisenpulver in sehwefel- saurer LSsung; e) l~eduktion mit FeSO a und Rfiektitration des fibersehfissigen Eisensulfa~s mi~ DiehromatlSsung; f) Reduktion mit FeSOa in konz. Na~ronlauge bei Gegenwart von Silbersulfat. -- Bei Gemischen aus Ammonlak- und ~Vitratstick- sto/] wird naeh der Bestimmung des Ammoniaks dutch Des~illation der Ges~mt- sticks~off, z. D. durch Reduktion mi~ Dewardascher Legierung ermittel~. Aus der