2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 385

deshalb polarographiert man 1%i in Anwesenheit yon Cd in ammoniakalisehem Puffer (Ammoniak 1:1). -- Methode. 1 g Luminophor (ZnS oder CdS) ]Sst man in hocln'einer Salzs~ure (1: i) und verdiinnt dann n i t Wasser bis eine 2 n salzsaure LSsung entsteht. Diese l ~ t man n i t Geschwindigkelt 1 ml/min durch zwei nach- einander geschaltete Kolonnen passieren, yon denen jede 10 g stark basische~ Anionenaustauscher enth~lt. Diese Kolormen werden vorher n i t 2 rt hochreiner Salzs~ure bis zur negativen Eisenreaktion gewaschen. Das Fil trat wird zur Trockne abgedampft und nach Zugabe yon festem ~r in 1 ml Pyridin, 1 ml 5o/oiger KaliumehloridlSsung und 15 ml Wasser gelSst. Bei der Untersuchung yon CdS- Luminophoren verwendet man Ammoniak-Ammoniumchloridpuffer (1 : 1). Nach der Sauerstoffentfernung n i t Stickstoff wird diese LSsung polarographiert. Nickel be- st immt man naeh der ~ethode der Standardzugabe. Die 1Vfethode erm5glicht es noeh 0,1 #g l~i zu bestimmen. 0,00001--0,0001% Ni in industriellen Luminophoren wurde so bestimmt (relativer Fehler 10~

1 ~. anal. Chin. 20, 187--191 (1965) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass. ) Kalinin- Polyteclm. Inst. Leningrad (UdSSR). IV[. B_aa~u~]sK

Spuren von 10 -~ bis 5 �9 10 -4 ~ Indium in Cadmiumsulf id-monokristal len, die Verwendung als Halbleiter finden, lassen sich idureh Extraktion n i t Oxinat nach O. P. KULIK und I. B. M~ZECKAJA 1 bestimmen. In schwach saurem ]V[edium yon p t I 3,2--4,2 extrahiert man den gelben Indium-8-ttydroxychinolinkomplex in Chloroform; man kann noch 0,3 #g In in 1 ml der organischen Phase bestimmen. Die gelbgriine Verfi~rbung des 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolinkomplexes ist noch empfindlicher. 0,2/~g In/m] lassen sich so bestimmen. Cd-Oxiaate stSren dabei nieht, sie werden erst bei ptI-Werten fiber 5,5 in Chloroform extrahiert. Stilbazo zeigte sich ffir diese Zwecke nicht geeignet, da der orange gef~rbte Komplex yon Cadmium die In-F~rbung maskiert. - - Methode. 0,5--1,0 g CdS 15st man in bidestillierter Salpeters~ure (D 1,40) und ffigt noeh 30 ml dieser S~ure zu, um den ~usgeschiedenen Schwefel in LSsung zu bringen. Am Sandbad dampft man da~m die LSsung zm" Troekne nnd 15st den l~iickstand in 50 ml Wasser (Mel]kolben). Einen aliquoten Teil dieser LSsuug versetzt man mit 10 ml PufferlSsung (0,2 n Essigsi~ure durch Ammoniak auf p t I 3,4 gebracht) und Wasser bis zum Volumea yon 25 ml und dann n i t 5 ml 0,01 m 0xinlSsung. )/Inn extrahiert n i t einigen Portionen Chloroform jedesmal 2 rain lung bis die letzte Portion farblos bleibt. Die Extrakte werden ver- einigt, n i t Chloroform zum Volumen 25 ml erg~nzt und gegen Chloroform als VergleichslSsung photometriert. 0,0005--0,01~ In ]assen sich nach dieser Vorschrift bei Einwaagen yon 0,5 g CdS n i t relativem Fehler yon 2--50/0 bestimmen.

Zavodskaja Laborat 31, 150--151 (1965) [l~ussisch]. hi. BA~TUg~K

Zur Bes t immung des Sulfatgehaltes yon Dichromat sehlagen C. LITs, A~V und N. Du~XMITX 1 eine Sclmellmethode vor. Das Chromat wird vorher in festem Zustand mit Ammoniumformiat reduziert, darauf folgt die l~eduktion des Sulfates n i t Zinkd~mpfen. Man zersetzt das gebildete ZnS mit Salzs~iure und bestimmt den ent- standenen Schwefelwasserstoff. - - Arbeitswelse. Die Probe wird in einen Porzellan- tiegel n i t gut passendem Deckel eingewogen. Man gibt auf je 3--5 mg Sehwefel- gehalt 0,5--0,8 g metallisches Zink, 0,5 g Esclxka-Misehung (2 Teile )/IgO und 1 Teil Na2C03) und Ammoniumformiat (3 Teile auf 1 Teil Diehromat) hinzu. Die Probe wird n i t Eschka-Misehung fiberschichtet und 20--25 rain lung auf der Gasflamme oder irn eIektrischen Ofen bei 920--950~ bis zum vo]lstg, ndigen Entweichen der Zinkd~mpfe erhitzt. Iqaeh dem Erkalten wird der Tiegel in eine Destillationsvor- richtung (Abb. 1) gebraeht, durch welche man zun~chst 5-- 10 rain lung Kohlendioxid hindurchstrSmen l~Bt (1). Ans Trichter 2 ~drd nun tropfenweise retd. Salzs~ure (1 : 1)

Z. analyt . Chem., Bd. 2:14 2 5

386 Bericht: Spezielle analytische Methoden

hinzugeffigt. Der Kohlendioxidstrom spfilt den gebildeten Sehwefelwasserstoff in die Waschflaschen d und 5, wo seine Absorption erfolgt. Der Inha l t beider Waschflaschen wird vermiseht und der ObersehuB an Reagens ehelatometriseh best immt. Das zum Spfilen verwendete Kohlendioxid muB frei yon Sauerstoff und Schwefelwasserstoff sein. In der Waschflasehe 3 befinden sich 100 ml frisch gekochtes und abgekfihltes

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Abb. 1. I~2S-Destillationsapparatur ffir die Sulfatbestimmung in Dichromat nach LITEAN~ u. ~r (Erklarung in Text)

Wasser, um mitgerissene Salzsaure zm'iickzuhalten. Fiir die Absorpt ion yon Schwe- felwasserstoff werden zwei Var ian ten angegeben: a) Die Waschfliissigkeit ist eine 0,05 m Zinkaeetat]Ssung, welche mit einer PufferlSsung und einigen Tropfen 0,1 m Natronlauge auf p i t 9 eingestellt wurde. Der ReagensiiberschuB wird mi t 0,05 m J~DTA-LSsung, in Gegenwart yon Eriochrom T als Indicator, bis zum Umschlag yon Rot nach B]au zurficktitriert. - - b) Man arbei tet mi t einer 0,05 m Kupferacet~t- 16sung, welche mi t 3 - -5 ml 25~ Essigsaure angesauert wurde. Naeh erfo]gter Absorpt ion wird mi t 0,1 m Natron]auge auf pH 7 eingestellt, 2 ml PufferlSsung hinzugegeben und der geagensfibersehuB mi t 0,05 m ADTA-L6sung, in Gegenwart yon Murexid als Indicator, bis zum Umschlag yon Griingelb nach Violett zurfick- ti triert . - - Zei tbedarf einer Best immung: 80--90 rain.

1 Studia Univ., Babe~-]~61yai, Ser. Chem., 2, 95--99 (1964) [gums (Nit franz. Zus.fass.). G. KaAnn

Zur Goldbest immung in t eehn i schen Cyanidlaugen verwerten R. RIPA~, M. )/~AI~- cv und V. Co,DIs 1 die yon D. E. ZV~AGm~T]~V und O. I. Z~m~OV-NARTISOV 2 bereits friiher gefundene Eigensehaft yon Isoamylalkoho], Gold aus cyanidhalt igen LSsungen quant i t a t iv zu extrahieren. Die beg]eitenden fremden Ionenwirken n icht stSrend. Die Autoren lassen danaeh das Gold aufAktivkoh]e adsorbieren und best immen es -- nach Veraschen der Kohle -- spektrographisch. Die genannten Operationen ffihren zu einer bedeutenden Anreiehertmg yon Gold in den zu analysierenden Probem - - Arbeitsweiee. Eine 20 ml-Probe wird, nach Ans~uern mi t 0,1 m Schwefels~ure, drei- real mi t Isoamylalkohol extrahier~. Nach Scheiden der Phasen wird der alkoho]ische Tell mi t 1 g Aktivkohle 30 rain lang geschfittelt. Man verascht die filtrierte Kohle bei 700~ in einem Porze]lantiegel, 15st die Asche in 1 ml KSnigswasser und fiigt 40 mg spektralreines, 40/0 NaC1 enthal tendes Kohlenpulver hinzu, iV[an verdampf t zur Trockne, br ingt die Probe in den Kra te r zweier Kohlenelektroden und li~l~t sie