4. Analyse yon biologischem Material 309

zweifelhaft), und in den Erythrocytenhiillen Ca(?), Cu, P, Fe, Ag (?) und Si. Es handelt sieh durchweg nur um qualitative Bestimmungen, die in ihrer physiolo- gisehen Bedeutung diskutiert werden. J. vA~ CAL~ER

Zur Bestimmung yon Triehlor~ithylen und sehmn Stoffweehselprodukten Tri- ehloressigs~ure und Trichlor~ithanol im Urin verbessern T .A . SETO und M.O. SC~ULTZE 1 bekannte Verfahren, die sich auf die l~eaktion yon K. FvJIWA~A 2 mit Pyridin in alkalischer LSsung (t~otf/irbung) griinden. - - Bestimmung von Trichloriithylen (Modifizierte Methode yon R. T~vJ~AuT3). Man gibt zu 1 ml der zu priifenden LSsung in Toluol (die z. B. dureh Extrahieren des Urins erhalten wird) 5 ml Pyridin und 0,35ml 1% iger ~thano]iseher KOH-L6sung, verdiinnt nach 5 rain mit 1 ml Wasser, l~gt 10 rain bei l:~aumtemperatur stehen, versetzt zur Beseitigung einer Triibung mit 3 ml 95%igem )i_thano] und miBt innerhalb 5 rain bei 545 m~. Die Eichkurve (mit redestilliertem Triehlor~thylen gewonnen) ist im Bereieh 0,07--0,5 #g eine Gerade. CHC13, CC] 4, Triehlor~thano], Triehloressigsiiure, Uroehlorals/~ure oder Chloralhydrat st6ren nieht. - - Bestimmung von Trichloressig- siiure (Modifizierte Methode yon S. F. POW~LL4). Zu 1 ml Urin (der wenn nStig mit Wasser verdtinnt wird) gibt man in einem Probierrohr (25 • 150 ram) 1 ml Toluol, 5 ml 3,3 m Kalilauge und i0 ml Pyridin, erhitzt ohne umzuschiitteln 40 min am iRtick- flul3kiihler (luftgekiihltes Glasrohr yon 8 mm innerem ~) auf 64--65 o C. Hierauf stellt man ffir 3 bis 5 rain in ein Eisbad, kl~rt durch Zugabe yon I m] Wasser und miBt innerhalb 30 rain bei 530 m#. Die Eiehkurve ist im Bereieh 0--0,6/, Mol eine Gerade. St6rungen dutch Chloroform und Triehlor~Ltllylen k6nnen beseitigt werden, indem man diese Stoffe im Luftstrom aus dem Urin verfliiehtigt. Trichlor~thanol und Uroehlora]s~ure beeinflussen die Bestimmung nieht, Chloralhydrat st6rt. -- Be~'timmung der Gesamtmenge an Triehlorverbindungen. Man versetzt 1 ml des (wenn n6tig mit Wasser verdiinnten) Urins in einem Probierrohr (25 • 150 ram) mit 1 ml Chroms~urel6sung (1 g Chromtrioxyd ~- 10 ml Wasser + 10 ml konz. Salloeters/iure), verst6pselt und inkubiert 20 Std bei 37 ~ I-Iierauf kiih]t man im Eisbad, fiigt unter Kiihlung 5 ml 6,25 m Ka]ilauge, naeh 5 rain weiterer Kiihlung 10 ml Pyridin zu, erhitzt ohne Schfitte]n 50 rain auf 64--65~ unter l~iiekflul~, ktihlt 5 rain im Eisbad, verdiinnt 5 ml der Pyridinphase mit 1 ml Wasser und mil3t innerhalb 20 rain bei 530 m#. Die Bestimmung gibt die Summe yon Trichlor/~thanol, Uroehlora]s~ure, Trichloressigs~ure und Chloralhydrat. Trichlor~thylen und CHCI~ kSnnen vor der Bestimmung im Luftstrom verfliiehtigt werden. Verfahren zum Nachweis yon Chloral sind in der Origin~larbeit angegeben. K. M~CENE~

Ein Nachweis yon Carbamylphosphat (CAP), das in biologisehen Systemen als Carbamyldonator verwendet werden kann, ]~13t sieh naeh W. A. BOGGVST und W. ~ . FEa~o~ ~ mit Hilfe der friiherr fiir den Cyanatnaehweis vorgeschla.genen Benzidin-Kupferreaktion fiihren. - - Aus/i~hrung. Setzt man 2 m] verdiinnte CAP- L6sung einem l~eagens zu, bestehend aus 5 Tr. 5%iger a]koholiseher Benzidin- 16sung und 2 Tr. 5% iger Kupferacetatl6sung in 5 ml Wasser, so entsteht ein all- m/ihlich sieh absetzender, br~iunlichrosa gefiirbter Niedersehlag, der in iiblichen organisehen L6sungsmitteln unl6slieh ist. Die Naehweisgrenze betr~tgt 0,5 mg CAP-Lithinmsalz/5 ml. Bei anderen Lithinmsalzen, wie Phoslohat, Carbonat, Hydrogenearbonat, Carbaminat, t r i t t keine Reaktion ein. Cyanat ergibt eine dunkle

Analyt. Chemistry 28, 1625--1629 (1956). Univ. St. Paul 1, Minn. (USA). S.-B. Abh. naturforsch. Ges. I~ostoek 6, 33 (1914). Ann. pharmac, fran 9. 9, 175 (1951); vgl. diese Z. 186, 304 (1952).

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