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und die I-tahnspitze der Btirette gefiihr~ werden. W~hrend der Titration farbt sieh die L6sung stark rot, was die Benutzung yon Indicatoren unmSglieh macht. Die Reproduzierbarkeit der Werte ist sehr gut. H. F~u

Die azotometrische Ilestlmmung yon Riboflavin fiihren M.YA~AGIS~I, M.u und S. I~ov~ I naeh vorangehender ttydrolyse in heiBer 1--2%iger Natronlauge aus. Bei einer Erhitzungsdauer yon 5--15 rain wird dabei die theoretisehe Menge I-Iarnstoff abgespalten, der dann im Azotometer mit Natriumhypobromit oxydiert wird und ein der eingesetzten Menge Riboflavin entspreehendes Volumen gasfSrmigen Stickstoffs liefert. Bei kiirzerem oder l~ngerem Hydrolysieren werden zu niedrige Werte gefunden. Gleiehzeitig anwesendes Lumiflavin stSrt die Bestimmung nieht.

H. St'ECKm~ Finorimetrisehe Bestimmung yon Thiamin- und Riboflavin in Mischungen.

W. E. Om~ESORGE und L. B. ROGERS 2 zeigen, dab es mSg]ieh ist, Thiamin und Riboflavin in der gleichen L0sung nebeneinander zu bestimmen, wean man ihre Fluorescenzspektren bentitzt. Es zeigt sich, daft die Oxydation des Thiamins zu Thiochrom fiir das letztere zu einem Finorescenzspektrum mit Maximum bei 450 m# fiihrt, wahrend das Maximum fiir Riboflavin bei 530 m# ]iegt. Zu den Messungen wurde verwendet ein aus zwei Monoehromatoren des Beckman-Photo- meters DU bestehendes Instrument, wie bereits friiher s besehrieben. Eine Probe yon 8 ml oder weniger, welehe bis zu 100/~g yon jedem Vitamin enthielt, wurde ill eine 25 ml-Megflasche pipettiert. Dann wurden 2,0 ml 15~oige Natronlauge und 2 Tropfen l~ Kaliumeyanoferrat(III)-lSsung hinzugegeben, sodann wurde einige Sekunden gesehiittett und ins Dunkle gestellt. Naeh 10 mill wurden 2 ml einer 3,6 n Schwefels~Lure zur Neutralisation zugegeben, die L0sung wurde hierauf mit PufferlSsung p~ 7 (Citronensgure--Dinatriumphosphat) zur Marke aufgef'tillt. Naeh weiteren 10 rain wurde die Fluorescenzintensit~t bei 450 und 530 m# gemessen. Vor der Messung wurde die Einstellung des Apparates mit einer Standard-Chinin- sulfat]Ssung (0,3--3,0/~g/ml) kontrolliert. Als erregendes Lieht wurde 365 m# be- nutzt mit Spaltweiten yon 2 und 1 mm am Monoehromator 1 and 2. Die Fehler- grenze lag in der Gr6ge yon 5% fiir jedes der Vitamine and Konzentrationen yon 0 , 5 ~ lopm. J. EISElg1~t~AlgD

Zur Bestimmlmg yon 5-Sulfanilylamino-3,4-dimethylisoxazol (Gantrisin ,,l~oche") haben J. BLA~EK und Z. STEJSKAL ~ eine volumetrisehe Methode aus- gearbeitet, bei der Gantrisin mit Silbernitrat in mit Borax gepufferter LSsung titriert wird. - - AusJ~hrung. Man versetzt eine etwa 400 mg Gantrisin-Substanz entsprechende Menge InjektionslSsung oder Tabletten mit 50 ml 55~oigem Wein- geist, 0,3 g Borax nnd 40 ml 0,1 n SilbernitratlSsung, ftillt mit destilliertem Wasser auf 100 ml auf, miseht gut dureh und fittriert. Die ersten 20 ml des Filtrates werden beseitigt. Weitere 25 ml s/~uert man mit 3 ml konz. Salpetersgure an und titriert den Silbernitratiibersehul3 mit 0,1 n Ammoniumrhodanid]Ssung unter Verwendung yon Eisenalaun Ms Indicator zuriiek. 1 ml 0,1 n Silbernitratl5sung entsprieht 0,0267304 g Gantrisin. Um die Genauigkeit dieser Methode festzustellen, haben die Autoren eine potentiometrisehe Titration mit NatrinmnitritlSsung durchgeftihrt. Es ergab sieh eine Durehsehnittsabweiehung yon • 1,6%. Z. STEJSt~AL

J. pharmae. See. Japan, 75, 1386--1389 (1955) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.- lass. refer.) Takeda Pharmaceutical Industries, Ltd. (Japan).

2 Analyt. Chemistry 28, 1017--1021 (1956). Inst. Teehnol., Cambridge, Mass. 3 COLLAT, J . W . , and L. B. ROGERS: Analyt. Chemistry 27, 961 (1955); vgl.

diese Z. 150, 226 (1956). 4 Oeskoslov. Farmae. 5, 27--28 (1956) [Tseheehiseh]. (Mit russ., engl. u. dtseh.

Zus.fass.). StaatsanstMt fiir Arzneimittelkontrolle, Prag.