4. Analyse yon biologischem Material 237

388 m/~ bis zur Erreichung des Absorpt ionsmaximums nach 1--2 Std. Der Gehalt, der LSsung betrggt : E3s s ~a~/0,400 = m g Rp/100 ml LSsung. In Ampullen und L6sungen bes t immt man das Alkaloid, indem man die LSsung unter Zusatz der doppelten stSchiometrischen Menge Ni t r i t mi t 5 n Essigsgure auf 1 mg Rp/100 ml verdfinnt und die Ext ink t ion dieser Verdtinnung wie beschrieben best immt. Liegt ~ p in Form yon Tabletten oder Dragees vor, so wagt man in einen 100 ml-IVIeBkolben yon der gepulverben Masse eine 2,5--5 mg Rp entspreehende Menge ein, versetzt mi t 10 ml 5Iethanol, 10 ml Wasser und 30 ml 5 n Essigs~ure, sehfittelt 30 rain lang miter Liehtsehutz sowie weitere 30 min nach erneutem Zusatz yon 30 ml 5 n Essig- sgure, ffillt dann mi t 5 n Essigsgure bis zur Marke auf, zentrifugiert und verfghr t nach Verdt innen des Zentrifugates auf i m g Rp/100 ml wie beschrieben. In diesem Falle wird das Ex t ink t ionsmaximum unter Umstgnden erst nach 24 Std erreicht.

1 Dtsch. Apotheker-Ztg. 98, 1341--1344 (1958). Univ. Tfibingen und Fa. Boehrin- get & S6hne, Mannheim-Waldhof. K. SOLLNEI~

Zur Bestimmung yon Kalium-Penieillin, Proeain-Penicillin und Benzathin- Penicillin wird naeh A. HOLBROOK 1 aus diesen Pr&paraten ein Ex t r ak t gewonnen, der etwa 160--190 E/ml enthMten soll. Von diesem werden 20 ml mit 50 ml Acetat- puffer (0,4 m Essigsi~ure -~ 0,4 m Natr iumacet~t l6sung [1 ~- 1]; ~- 0,9 ml Kupfer- sulfatlSsung [1 mg Cu/ml] auf 2 1 dieser Misehung) gemiseht. Davon werden je 5 ml in 5 t~eagensgl~ser gegeben. 1 I~6hrchen wird mit 5 ml Acetatpuffer auf 10 ml erggnzt und sofort die Absorpt ion bei 322 m# gemessen (Blindwert). Die anderen 4 1%Shrchen werden in ein Becherglas mi t siedendem Wasser gestellt. Unte r die l~6hrehen wird ein Orahtne tz gegeben. Der Wasserspiegel im Becherglas soil fiber dem Spiegel der l~Shrehen stehen. Naeh genau 25 min werden die l~6hrehen sehnell abgekfihlt und ihr Inha l t in vier 10 ml-Sehliffstopfenzylinder fibergeffihrt. Mit je 3 ml Aeetatpuffer wird nachgewasehen und dann ~uf 10,0 ml aufgeffillt. Die Absorptionsmessung erfolgt wieder bei 322 m#. Vom Mittelwert wird der Blind- wert abgezogen a n d der E(l~ 1 cm)-Wert berechnet. Die Wirksamkei t W des Prgparates berechnet sieh naeh der Formel: W = (Ep/EI~) �9 10 �9 A Einh./g. Hierbei bedeuten: Ep = E(l~ 1 era) der Probe bei 322 m#; E/ t = E(l~ 1 cm) des reinen Salzes bei 322 re,u; A betr~tgt 1600 fiir Kalium-Penicillin, 1000 fiir Proeain-Penicfllin und 1300 ffir Benza~hin~Peniefllin. Ffir die einzelnen Pr~parate sind die Extrakt ions- methoden angegeben.

1 j . Pha rmacy Pharmaeol . 10 ,762--769 (1958). Imp. Chem. Ind. Ltd., Manches- ter (England). B. Ross_~_~x

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e r a M a t e r i a l

Aminosiinren. Ein papierehromatographisehe~ Ve~fahren zur Bestimmung son Aminosiiuren (AS) geben J. PI~ZYBYLSKA, Z. KOCIALKOWSKI und R. ~u ~owsxI 1 bekannt . - - Arbeitsweise. Man t r enn t zun/~chst die AS mittels t~undfilter- chromatographie unter Anwendung der organisehen Phase des Partr idge-Gemisehes (n-Butanol-Essigsi~ure-Wasser, 4 : 1 : 5) in einzelne Gruppen auf, lokalisiert diese auf einem Teil des Chromatogrammes, schneider auf dem fibrigen Papier die ent- sprechenden l~inge aus und eluier~ diese. Die Eluate br ingt man naeh ihrer Konzen- t r ierung auf neue Fil terseheiben und entwiekelt sie je nach der Ar t ihrer Komponen- ten mit versehiedenen Fliel3mitteln. Lysin und Histidin t r enn t man mi t dem Lbsungsmittel n-Butanol-3~ Ammoniak (3: 1), ffir Asparagins~iure, Glycin, Serin, G~utaminsiiure und Threonin benutz t man Pyridin-80~ Essigs/~ure- Wasser (6 : 1 : 1,5) als mobile Phase und die Gruppe Tryptophan, Methionin und Valin entwiekelt man mit reinem Methanol. Zur Siehtbarmachung der AS besprfiht