2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliehe. 211 aus dem Trichloressigs~ureextrak~ nach Meth. I. Die Phosphatid- und Phytinphos- phorsiiure werden aus einem Benzol-Alkoholextrakt effal3~, und zwar die Phospha- tide nach Veraschung im Muffeloten mit Magnesiumnitrat nach )/Ieth. II und das Phytin nach weiterer Extraktion des Benzol-Alkoholextraktes mi~ 2~ Salz- si~ure, ~eutralisation mit ~atronlauge nnd ~befffihrung des Phytins in Ferriphytat nach Meth. I. Die ~udeinphosphorsiiure wird aus dem Wert ffir Gesamtphosphor- si~ure berechnet, indem die Werte des s~urel5slichen Phosphors und die der Phospha- tide abgezogen werden. Die KohlenhydratesterphosThorsSure wird durch Subtraktion der Werte fiir Phytin und anorganischem Phosphor yon dem si~urelSslichen Phos- phor berechnet. Die P~iifanalysen zeigen hinreichende Genalfigkeit, so d~l~ das analytische System fiir die Bes~immung der Phosphors~urefraktionen in Pflanzen brauchb~r ist. W. G~ffTZ. Zur Bestimmung yon Molyhd~tnspuren in Silicatgesteinen besehreiben R. B. HEZ~ICKSO~ und E. B. SA~D]~LL 1 ein Anreicherungsverfahren, bei welchem das Molybd~tn zun~ehst unter Verwendung yon Antimon(V) als Sammler mit Schwefel- wasserstoff gefitllt und dann nach LSsen des Niederschlages in Lauge als Rhodanid photome~risch bestimmt wird. Das Verfahren eignet sich besonders in Gegenwal~ yon verh~ttnismaBig viel Wolfram zur Molybd~nbestimmung. Einige Zehntel #g Mo in 1 g Probe kSnnen auf diese Art gen~u erfal3t werden. Pimsphat, Vanad~t, Wolffamat, ~iob, Pl~tin ~us dem Tiegelmateri~l usw. st~ren nicht. -- Aus/i~hrung. Man lSst die Schmelze yon 0,5 g Probe mit 3 g 1Na~CO a in heiBem Wasser unter Zu- satz einiger Tropfen Alkohol, filtriert, w~seht heil~ und versetzt das etwa 75 ml betragende Fil~rat nach dem Erkalten mit 0,5 g Weins~ure, wenn W zugegen ist. Hierauf l~l~t man raseh 10 ml konz. Salzs~ure zufliel~en, ffigt 0,2 ml 0,5~o ige SbCI~- LSsung zu, s~tttigt bei Raumtemperatur mit It, S, erhitzt dann unter weiterem Durehleiten zum Sieden nnd li~l~tfiber 1Nacht stehen. Man filtriert in einen Porzellan- filtertiegel, w~sch~ 3--4real mit 0,5 ml-Anteilen yon n Salzs~ure, dunn mit 0,5 mt Wasser und 15st den 1Niederschlag in 1 ml n NatronI~uge. ~Naeh Zugabe yon 2 ml ges~ttigtem Bromwasser erhitzt man auf 80--90 ~ C, neutralisiert mit Salzs~ure und ffigt 1,5 ml konz. Salzs~ure im Uberschu[~ zu. Man iiberfiihrt in einen Seheide- trichter, versetzt mit 0,2ml l~oiger Eisen(II)-ammoniumsulfutlSsung in 0,2n Schwefels~ure, 0,5 ml 10~oiger KSCN-LSsung und 0,5 m] 10~oiger SnCie. 2tIeO- LSsung in n Salzs~ure, schfi~tel~ mit 5 ml Isopropyli~ther aus und mil]t die Farb- intensit~t der organischen LSsung bei 460~75 m/J. Ein Blindversuch ist auszu- ftihren. Die Eichkurve wird mit Molybd~nr (1 ml--100#g Mo) yon 0--30/~g Mo/mI unter den gleichen Bedingungen aufgestellt. H. Po~L Die Bestimmung yon Schwefel in Petroleumdestillaten mit tIilfe der Riintgen- strahlenabsorption ~ verbessern A. Y. MOTTLAI7 nnd C. E. Dn~s~ss jr. s, indem sie das mit Geigerz~ihler ausgerfistete l%Sntgenspektrometer dm'eh das l%Sntgen- photometer der General Electric Company, das als Zweis~rahlinstrument wesentlich genauer arbeitet, ersetzen. Das Prinzip des yon ihnen angewandten Verfahrens ist folgendes. Man bringt in das eine der beiden RSntgenstrahlbiindel eine 3,5 em starke Polysts~'olplatte , in d~s zweite Strahlbiindel in einer Aluminiumkfivette, die nach Art eines H~nR-Zylinders angeordnet ist, 85,0 g des zu prfifenden Petroleum- destillates und gleicht die unterschiedliche Absorption -- im Vergleiehsstrahlen- Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 7, 57-62 (1952). Univ. Minneapolis, Minn. (USA). Vgl. S. W. LEw~s. und A. tt. OKA~OTO: Analyt. Chemistry 23, 699 (1951); vgl. diese Z. 136, 391 (1952). a Analyt. Chemistry 24, 1852--1854 (1952). Standard Oil Developm. Co., Esso Lab., Linden, N. J. (USA). 14"

Zur Bestimmung von Molybdänspuren in Silicatgesteinen

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2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliehe. 211

aus dem Trichloressigs~ureextrak~ nach Meth. I. Die Phosphatid- und Phytinphos- phorsiiure werden aus einem Benzol-Alkoholextrakt effal3~, und zwar die Phospha- tide nach Veraschung im Muffeloten mit Magnesiumnitrat nach )/Ieth. I I und das Phytin nach weiterer Extrakt ion des Benzol-Alkoholextraktes mi~ 2~ Salz- si~ure, ~eutralisation mit ~atronlauge nnd ~befffihrung des Phytins in Ferriphytat nach Meth. I. Die ~udeinphosphorsiiure wird aus dem Wert ffir Gesamtphosphor- si~ure berechnet, indem die Werte des s~urel5slichen Phosphors und die der Phospha- tide abgezogen werden. Die KohlenhydratesterphosThorsSure wird durch Subtraktion der Werte fiir Phytin und anorganischem Phosphor yon dem si~urelSslichen Phos- phor berechnet.

Die P~iifanalysen zeigen hinreichende Genalfigkeit, so d~l~ das analytische System fiir die Bes~immung der Phosphors~urefraktionen in Pflanzen brauchb~r ist.

W. G~ffTZ.

Zur Bestimmung yon Molyhd~tnspuren in Silicatgesteinen besehreiben R. B. HEZ~ICKSO~ und E. B. SA~D]~LL 1 ein Anreicherungsverfahren, bei welchem das Molybd~tn zun~ehst unter Verwendung yon Antimon(V) als Sammler mit Schwefel- wasserstoff gefitllt und dann nach LSsen des Niederschlages in Lauge als Rhodanid photome~risch bestimmt wird. Das Verfahren eignet sich besonders in Gegenwal~ yon verh~ttnismaBig viel Wolfram zur Molybd~nbestimmung. Einige Zehntel #g Mo in 1 g Probe kSnnen auf diese Art gen~u erfal3t werden. Pimsphat, Vanad~t, Wolffamat, ~iob, Pl~tin ~us dem Tiegelmateri~l usw. st~ren nicht. - - Aus/i~hrung. Man lSst die Schmelze yon 0,5 g Probe mit 3 g 1Na~CO a in heiBem Wasser unter Zu- satz einiger Tropfen Alkohol, filtriert, w~seht heil~ und versetzt das etwa 75 ml betragende Fil~rat nach dem Erkalten mit 0,5 g Weins~ure, wenn W zugegen ist. Hierauf l~l~t man raseh 10 ml konz. Salzs~ure zufliel~en, ffigt 0,2 ml 0,5~o ige SbCI~- LSsung zu, s~tttigt bei Raumtemperatur mit I t , S, erhitzt dann unter weiterem Durehleiten zum Sieden nnd li~l~t fiber 1Nacht stehen. Man filtriert in einen Porzellan- filtertiegel, w~sch~ 3--4real mit 0,5 ml-Anteilen yon n Salzs~ure, dunn mit 0,5 mt Wasser und 15st den 1Niederschlag in 1 ml n NatronI~uge. ~Naeh Zugabe yon 2 ml ges~ttigtem Bromwasser erhitzt man auf 80--90 ~ C, neutralisiert mit Salzs~ure und ffigt 1,5 ml konz. Salzs~ure im Uberschu[~ zu. Man iiberfiihrt in einen Seheide- trichter, versetzt mit 0 ,2ml l~oiger Eisen(II)-ammoniumsulfutlSsung in 0 ,2n Schwefels~ure, 0,5 ml 10~oiger KSCN-LSsung und 0,5 m] 10~oiger SnCie. 2tIeO- LSsung in n Salzs~ure, schfi~tel~ mit 5 ml Isopropyli~ther aus und mil]t die Farb- intensit~t der organischen LSsung bei 4 6 0 ~ 7 5 m/J. Ein Blindversuch ist auszu- ftihren. Die Eichkurve wird mit Molybd~nr (1 m l - - 1 0 0 # g Mo) yon 0--30/~g Mo/mI unter den gleichen Bedingungen aufgestellt. H. Po~L

Die Bestimmung yon Schwefel in Petroleumdestillaten mit tIilfe der Riintgen- strahlenabsorption ~ verbessern A. Y. MOTTLAI7 nnd C. E. D n ~ s ~ s s jr. s, indem sie das mit Geigerz~ihler ausgerfistete l%Sntgenspektrometer dm'eh das l%Sntgen- photometer der General Electric Company, das als Zweis~rahlinstrument wesentlich genauer arbeitet, ersetzen. Das Prinzip des yon ihnen angewandten Verfahrens ist folgendes. Man bringt in das eine der beiden RSntgenstrahlbiindel eine 3,5 em starke Polysts~'olplatte , in d~s zweite Strahlbiindel in einer Aluminiumkfivette, die nach Art eines H ~ n R - Z y l i n d e r s angeordnet ist, 85,0 g des zu prfifenden Petroleum- destillates und gleicht die unterschiedliche Absorption - - im Vergleiehsstrahlen-

Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 7, 57-62 (1952). Univ. Minneapolis, Minn. (USA). Vgl. S. W. LEw~s. und A. t t . OKA~OTO: Analyt. Chemistry 23, 699 (1951);

vgl. diese Z. 136, 391 (1952). a Analyt. Chemistry 24, 1852--1854 (1952). Standard Oil Developm. Co., Esso

Lab., Linden, N. J. (USA). 14"