276 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

Zur Bes t immung yon Pa l l ad ium neben den anderen Metallen der P la t in- grul)pe e ignet sich naeh D. E. RYA~ und P. F A I ~ R 1 o-Phenanthrolin, welches P a l l a d i u m q u a n t i t a t i v f~llt , mi t den a n d e r e n Meta l len der Pla- t i ng ruppe abe t un t e r gleichen Arbe i t sbed ingungen keine Fg l lung gibt . Al lerd ings fa l len die R e s u l t a t e in Gegenwar t yon Ionen der P l a t i nme ta l l e u m 0 ,2 - -0 ,4 m g zu hoch aus. Der Niederseh lag h a t die Z u s a m m e n s e t z u n g C12HsN2PdC12 und k a n n zur gewich t sana ly t i sehen B e s t i m m u n g des Pal la- d iums dienen. Die Fg l lung erfolgt aus einer LSsung, die 1 - - 2 0 % Salz- si~ure enthi~lt, q u a n t i t a t i v ; s t a r t sa lzs~ure k a n n a u e h Jodwassers tof f - , Bromwassers tof f - oder F luorwassers tof fs~ure vorl iegen. Der aus e iner sa lpe te r sauren LSsung yon P a l l a d i u m n i t r a t ausfa] lende Iqiederschlag : s t in Wasse r we i tgehend ]Sslieh. Zur Ausni i t zung der Methode ffir die pho to : met r i sche B e s t i m m u n g wird der ~berschul~ einer zugese tz ten b e k a n n t e n Menge an P h e n a n t h r o l i n mi t E i sen ( I i ) - su l f a t gebunden und die en t s t an - dene F g r b u n g gemessen, woraus sieh d a n n die an P a l l a d i u m gebundene Menge er2ibt . Be: dieser Ausf i ih rungsform di irfen aber andere Ionen, die m i t dem Reagens gef~rbt e K o m p l e x v e r b i n d u n g e n geben, n ieh t zugegen sein. Zu diesen s tSrenden E l e m e n t e n gehSrt R u t h e n i u m ( I I ) - I o n .

Arbeitsvorschrifl/i~r die gravimetrische Aus/i~hrungs/orm: Zu 10 ml der Palladium- chloridlSsung werden nach Zusatz einer nicht genau einzuhaltenden )/[enge an konzentrierter Salzs~ure 6 ml 0,5%iger w~Briger o-PhenanthrolinlSsung gegeben und dann wird das Volumen auf 50 ml gebracht. Nach einstiindigem Stehen filtriert man durch ein Papierfilter und verascht unter Luftzutritt. Dann wird der Niederschlag in Wasserstoffa~mosph~re reduziert, im Kohlensaurestrom erhalten gelassen und Ms Metall gewogen. M~n k~nn den Niedersehlag aber aueh auf einem Glasfflter~iegel sammeln, be: 110 ~ troeknen und als CI~HsN2PdC1 ~ zur W~gung bringen.

Arbeitsvorschri/t /~r die photometrische Aus/~hrungs/orm. 0,55--8,45 mg Palla- dium werden als Chloridliisung bus einer Mikrobfirette in einen weithalsigen 250 ml- ERL~MEYnR-K01ben gegeben, worauf man das Volumen auf 25--30 ml bringt. Aus einer Mikrobiirette gibt man dann soy:el o-PhenanthrolinlSsung - - m i t 1;00 mg des Monohydrates im ml - - zu, dab ein Uberschul~ yon 2--4 ml erreicht wird. Naeh eh~sttindigem Stehen wird durch einen Glasfiltertiegel filtriert und mit destilliertem Wasser gut ausgewaschen. Das Filtrat saint dem Waschwasser wird in einem Mel~- kolben auf I00 ml gebraeht und mit einem ~bersehuB an Eisen(II)-suffatlSsung geeigneter Konzentration versetz~. Naeh Misehen und 15 min langem Stehen wird photometriert. Es :st darauf zu aehten, dai~ die Farbe der LSsung sich anfi~nglich etwas ~ndert und dab erst naeh Auftreten der Rotbraunf~rbung photometriert werden kann. Die Verfasser benutzten ein FISH~R-Elektrophotometer, Modell QC, mit Filter 425 B. A. EICHLER.

1 Caned. J, Res. Sect. B., 27, 67 (1949).