466 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

Pr/~parate Amytat, ]3arbital, Cyelobarbita], Cyelopal, Pentobarbit~l und Pheno- barbital untersueht. Zur Durchfiihrung der Bestimmung werden zu 1 ml Serum je nach Volumen des Extraktionsgef~Bes, dessen genaue Besehreibung mit Zeich- hung im Original angegeben ist, 5--10 ml Wasser zugegeben. Es k6nnen auch grSgere Mengen an Serum, wenn erforderlieh, zur Untersuehung gebracht werden. Zur Extraktion verwendet man 30 ml ~thyl/~ther und bringt die Badtemperatur auf 50--55 ~ C. Zur Vermeidung yon Emulsionsbildung werden wenige Krystalle yon wasserfreiem Natriumsulfat zugegeben. Nach Beendigung der Extraktion (15~60 rain) wire[ der _~ther verdampft. Zum Riickstand gibt man 2 ml Puffer- 15sung, die je 0,2 Mole Bors/~ure, KC1 und NaOH im Liter enth~lt und auf p~ 9,5 eingestellt wird. Bei Vorhandensein yon Barbiturs~urederivaten werden die op- tisehen Dichten bei den Wel]en]~ngen 225,240 und 265 m# (da, D und dx) bestimmt und der Wert d nach den Gleichungen:

5 3 d d = D - - d~, wobei d~ = ~ d3 -I- ~ 1 berechnet.

Aus d kann mit Hilfe einer Eichkurve die Menge Barbiturat in #g festgestellt werden. E. BAERTIC~I.

Zur Bestimmung yon Pentosen in Gegenwart yon IIexosen und Urons~iuren empfiehlt M. V. TI~ACEY 1 eine Modifikation der Anflin-Reaktion, die F. D. WHITE und A. C. GRr:W.N 2 zum quali~ativen Nachweis der Pentosen in biologischen Fliissig- keiten (Urin usw.) vorgesehlagen haben. Bei der zur quantitativen Bestimmung verwendeten Arbeitsweise (siehe unten) gibt Glucose etwa 2%, Galaetose und GalaeturonsKure geben etwa 5% der Farbintensit/~t der ~quiv. Gewiehtsmenge Xylose. Die durch andere Zuekerarten bewirkten StSrungen liegen unter 1% tier Xylosemenge. Die bei der Reaktion auftretende F~rbung ist nich$ auf Furfurol zuriickzufiihren.

Als Reagens mischt man 100 ml Eisessig, 10 ml 5%ige (Gew./Vol.) w~grige Oxalsaure, 24 ml Wasser und 16 ml farbloses Anilin und bewahrt es, vor direktem Lieht geschiitzt und nicht langer als 1 Woche, in dunkler Flasche auf. Die zu untersuchenden LSsungen mit einem Gehalt yon 10--80 #g Pentosen in RShrchen yon 75 • 15 mm versetzt man mit je 6 ml i~eagens, ffillt mit Wasser auf 8 ml auf und miseht gut dureh. Gleiehzeitig setz~ man ein Blindmuster aus 2 ml Wasser und 6 ml Reagens sowie 2 Standardvergleiehe mit 10 bzw. 50/~g Xylose in ges~ttig- ter Benzoes/~urel6sung an. Man l~Bt die F~rbung im Dunke]n bei Raumtemperatur wahrend 20--24 Std sich entwickeln und migt dann die Absorption unter Ver- wendung eines ILFoRD-Filters Nr. 622. Das Instrument wird mit der Blindl6sung eingestellt und mit Standardvergleichen geeicht. Die Xylosewerte ]iegen auf einer Geraden. H. ZELLNERo

Die Isolierung und Bestimmung yon Morphin, Codein und Heroin aus Gewebe und ](6rperflfissigkeiten mit Hilfe tier Adsorption wird yon A. STOL3~AN und C. P. STEWART a erneut beschrieben. Sie haben gefunden, dab Florisil, ein teehnisches Absorptionsmittel in U.S.A., fiir diesen Zweck besonders geeignet ist. Es finder eine vollst~ndige Adsorption in dem pmBereich zwischen 8,0 und 6,0 start und auch die Anwesenheit von Salzen und anderen organischen Stoffen stSrt fast nieht. Die S~ule wird mit einer Mischung yon Ameisenss (1 Vol,) ~_thylacetat (2 Voh) und -~thylalkohol (2 Vol.) aktiviert. Da weiter gefunden wurde, dab eine Adsorp- tionss~ule, welche vorher mit Alkohol benetzt war, w0hl noch Codein und Heroin, nicht aber mehr Morphin adsorbiert, gelingt auch eine Trennung der Alkaloide.

1 Biochemic. J. 47, 433 (1950). Trans. roy. Soc. Can., Sect. V, 26, 145 (1932).

3 Analyst (Lond.) 74, 536 (1949).