3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 235

nochmals, bringt aueh diese L6sung in den Destillierappara~ and wiederholt das Auswasehen nochmals. Nach Zusatz yon 20 ml Pufferl6sung yon p~r 8 (46,8 ml 0,1 n Natronlauge _u 50,0 ml 0,1 m KttaPOa-L6sung in 100,0 ml) und einiger Silieinmcarbidk6rnehen destflliert man etwa 250 ml (soll heigen 25 ml? d. l~ef.), in eine 250 ml-Mel~flasche, die 12,5 ml 2 n Salzsaure en~h/tlt, verdtinn~ bis zur Marke nnd bestimmt die Lichtabsorption dieser L6sung bei 257 m# gegen o,1 n Salzs/~ure. Ftir den qualitative~t 2Vachweis -con De dampft man das salzsaure, ver- dtinnte Destillat im Vakuum zur Troekne ein, 16st den t~tickstand in 5 ml Wasser, bringt diese L6sung in einen Schtitteltrichter mit 5 ml 1 n Na~ronlauge und sehtittelt 4real mit je 20 ml ~ ther aus. Naeh dem Abdampfen des Athers nimmt man den Rtickstand in 10 ml CCla auf and ermi~telt die IR-Absorptionskurve dieser L6sung (UV- und IR-Absorptionskurven im Original).

J. Assoc. off. agrie. Chemists ~0, 1103--1408 (1957). Alcohol Tobacco Tax Div. Lab., Washington, D.C. (USA). K. $ 6 ~

Zur Bestimmung yon Piperazinsalzen ~mpfiehlt It . BA~D~L ~ folgende Arbeits- weise. Eine etwa 100 mg Piperazinhexahydrat entsprechende Substanzmenge wird mit 50 ml Wasser in ein 250 ml-Becherglas gebraeh~ und durch Zusatz yon 0,25 g Citronensaure gel6sL Dann gibt man dureh ein zur Capfllare ausgezogenes Glasrohr 50 ml ges/ittigte Reineckesalzl6sung vorsiehtig dureh Englangfliel3enlassen an der Becherglaswand zu, so dab Untersehichtung en~steht. Durch vorsiehtiges t~otieren wird gemischt und 1 S~d stehen gelassen. Nor so entsteht grobkris~alliner, ]eieht fil~rierbarer Niedersehlag. DaIm wird dutch eine gewogene Glasfilternutsehe filVriert und 3real Becherglas und Niedersehlag mit 10 ml Waschfliissigkeit (2 ml gesa~gigte geineckesalzlSsung auf 1 Liter Wasser) ausgewasehen. Es muB darauf geachtet werden, daft der Niedersehlag beim Fil~rieren und Auswaschen nieht vSllig troeken wird. Man troeknet 2 Std bei 100~ and wagt nach dem Erkalten. Der Fehler betragt 0,2--0,3%.

D~sch. Apotheker-Z~g. 1958, 61--62. ~B. 1Ross~Ax~r

Das als Wurmmittel gebrauch~e Piperazhl li~13t sich in $~uttermittelr~/iir Ge/liigel naeh 3/I. L. L]~G 1 wie folgt bestimmen: 50 g (bei Konzentraten 25 g) werden im 250ml-Becherglas mit 125ml alkoholischer 0,1 n Natronlauge verrtihrt. Nach 30 rain wird durch einen Btiehner-Triehter filtriert. Das Beeherglas wird mit 60 ml der gleichen Lauge ausgewaschen and die gesamte Ansehwemmung auf das Filter gegeben. Nach Absaugen wird noch 3real mit je 60 i]]1 Lauge und 2real mit je 60 ml 80~ igem A]kohol ausgewaschen. Dann wird in neue Vorlage noch 4 real mit j e 60 ml 80~ Alkohol ausgewasehen. (Bei Hundejutter behandelt man 50 g Probe mit 125 ml 0,1 n Na~ronlauge in absolutem Alkohol.) Zum ers~en Ffltrat werden 3 ml konz. Salzs~iure und zum zweiten 10 Tr. Salzs~ure gegeben. Beide Filtrate mtissen sehwach sauer sein. Zurn Ionenaustausch werden 75ml Dowex 50 X 8 (tiber Naeht in 5 n Salzs/~ure eingeweicht) in die Chromatographiers~ule eingeftillv und mi~ dess. Wasser so lange ausgewaschen, bis kein Chloridnachweis mehr m6glich ist. Nach genauer Einstellung der tlarzh6he wird 5 n Salzs~ure so lange zugegeben, his die Gesamtkonzentration 5 n Salzs~ure entslorieht. Nach St~ehen fiber Naeh~ wird wieder his zur Chloridfreiheit ausgewaschen. Dann gib~ man naeheinander das erste nnd zweite Fil trat auf die S~ule, anschlieBend 250 ml 80~ Alkohol und 250 ml tt20. Der Durchflu/3 wird auf 75 ml/min eingestellt; die Oberfl~ehe des ][onenaustauschers mug immer bedeckt bleiben. Ansehliel]end wird die S~ule mit 600 ml 1 n Natronlauge (A) und dann mit 400 ml 1 n 2(atronlauge -~ 100 ml H20 (B) mi~ gleicher Gesehwindigkeit ausgewaschen. Zu dem Fil t rat A gibt man 40 ml konz. Salzsi~ure and zu B 35 ml. Nach Zugabe einiger Tropfen Phenolphthalein