220 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Eine neue M~glichkeit zur Bestimmung yon Chrom in Rubinkristallen besehreibt S. S. SI~GH [1], wobei die abschlieSende Analyse polarographisch start spektro- photometriseh durehgefiihr~ wird, w~hrend die Methode als solche unver~ndert bleibt: die Rubinprobe wird zu Chrom~t aufgeschIossen, und dieses wird polaro- graphisch bestimmt. - - Arbeitsweise. Da sieh Rubine nicht ohne weiteres rein zerkleinern lassen, erhitzt man kleine Stiiekehen zur Rotglut und ]~$t sie in Wasser fallen. Es entsteht ein grobes Pulver, das naeh Waschen und Troeknen pu]verisiert wird. Eine rein gepulverte Rubinprobe (30--50 mg) wird in einem 25 ml Platintiegel mit 400 mg Natriumearbonat-~Natriumtetraborat (2:1) gemischt; der bedeekte Tiegel wird 15 mill lang in einem Muffelofen auf 1000~ erhitzt, dann abgekfiMt und in ein 250 ml-Beeherglas gebracht, wo 50 ml 0,4 N Schwefels~ure zugesetzt werden. Nun wird erhitzt, bis die Schmelze gel5st ist, die LSsung zur Trockne eingedampft, in 20 ml koehendem dest. Wasser wieder gel5st und in einen 50 ml-MeBkolben gebraeht, wo 25 ml 1 N l~atronlauge zugegeben und zur Marke aufgefiillt wird. Jeweils 2 ml dieser ProbelSsung wurden polarographiert. Es wurde bei 25 ~ C in 0,5 N Natronlauge gegen Bodenquecksilber gearbeitet. Das Halbwellenpotential liegt bei -- 0,76 V und der Diffusionsstrom wurde bei -- 0,85 V gemessen. Auf Grund vergleichender Ana- lysen konnte bewiesen werden, dal~ diese Methode mindestens ebenso genau wie die spektrophotometrische ist. Ein Nachteil ist die groBe Probenmenge (30--50 mg, w~hrend f f r die chemisehe Methode 2--10 mg ausreichen). 1. Anal. Chem. 38, 1933--1934 (1966). Chem. Div. Defenee Sei. Lab., Metealfe,

House, Delhi-6 (Indien). 1K. MIC~YbMA~

Zur Bestimmung won Stickstoff in Urannitriden verwendet Y. TAKAHASHI [1] die Methoden naeh DuMAs und Kz~L])~rL. Verwendet wird ein Halbmikroapparat naeh DVI~AS mit 8 ml Volumen. Die Iqitridzersetzung erfolgt zwischen 600--900~ mit und ohne Oxydationsmittel. Gut reproduzierbare Ergebnisse werden bei der Ver- wendung von Kupferoxid und Silberpermanganat erhalten. -- Bei der Kjeldahl- Methode eignet sich zur Zersetzung ein Gemisch aus Sehwefelsaure mit Selen, welches als H2SeO 4, SeOCI 2 oder SeO 2 eingesetzt werden kann. Die Ergebnisse der Analyse yon U2N a stimmen bei beiden Methoden gut iiberein. Bei der Analyse yon UN liegen die Werte tier Kjeldahl-Methode 50/0 niedriger als naeh der Dumas-l~e~hode. ]. Japan Analyst 14, 939--945 (1965) [Jap~nisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Cera-

mics Lab., Inst. Physic. Chem. Res., Bunkyo-ku, Tokyo (Japan). K. HE~m~G

~3ber die bei der Bestimmung yon 0~, H~ und N~ in Uranearbid erhaltenen Resultate berichtet M. P ~ E z GARC~A [1] in einer kurzen Mitteilung. Die angewand- te Methode beruhte auf dem Verfahren der Vakuum-Sehmelze in einem Platinbad bei 1800--1850~ wobei die Schmelze in einem Graphittiegel vorgenommen wurde (Apparat: N.R.C., iiblicher ASTM-Typ, mit Hochfrequenz-Induktionsofen). Unter Trichlor~thylen friseh zersehnittene Proben wiesen den geringsten Gasgehalt auf: 708 • 81 ppm 02, 3,5 =J= 1,8 ppm H 2 und 142 =t= 28 ppm N 2. Dutch Vorbehand- lungen wie Zerreiben unter Triehlor~thylen, troekenes Zerreiben, l~ngeres Auf- bewahren in Luft und in Argon, erhShte sieh der Gasgehalt ganz betr~chtlich. Namentlich stieg der Sauerstoffgehalt stark an (bis zu etwa 3500 ppm). 1. Anal. Chim. Aeta 35, 536--539 (1966). Jun ta Energ. Nucl., Direcci6n Quim.

Is6top., See. Quim. Anallt., Madrid (Spanien). E. HXB~RLI

Polarographisehe Bestimmung yon Blei in Americiumdioxid mit Hydroxylamin- hydroehlorid als Elektrolyt. C. E. PLOCK [1]. Auf Grund der Toxicit~t yon Ameri- cium miissen alle Operationen in einer ,,Glove box" durchgefiihrt werden. Zur